一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應(yīng)時(shí)間的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種反應(yīng)精餾縮短布洛芬合成工藝中縮酮化反應(yīng)時(shí)間的裝置，以及使用該裝置縮短布洛芬生產(chǎn)過(guò)程中縮酮化反應(yīng)時(shí)間的方法。該裝置由反應(yīng)釜（R）、精餾塔（T）、再沸器（E1）、冷凝器（E2）、回流罐（A）、循環(huán)泵（P）組成。該方法包括：向反應(yīng)釜（R）中加入一定量的含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸，料液在反應(yīng)釜（R）內(nèi)被夾套內(nèi)蒸汽加熱，加熱后的氣相通入精餾塔（T）內(nèi)進(jìn)行分離，反應(yīng)釜（R）罐底料液通過(guò)循環(huán)泵（P）經(jīng)再沸器（E1）進(jìn)行加熱送入反應(yīng)釜（R），塔頂采出蒸汽通過(guò)冷凝器（E2）冷凝后獲得石油醚和水，該溶液在回流罐（A）中分層，上層石油醚作為塔頂回流，下層水采出并回收。
【專利說(shuō)明】一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應(yīng)時(shí)間的裝置及方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明屬于化工反應(yīng)精餾領(lǐng)域，涉及一種氯酮與新戊二醇在稀硫酸作催化劑、石油醚為帶水劑的體系中反應(yīng)生成的水的分離，特別是一種反應(yīng)精餾裝置和使用該裝置減短縮酮化反應(yīng)時(shí)間的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]布洛芬的生產(chǎn)采用1，2_轉(zhuǎn)位重排法合成，它以異丁苯為原料，經(jīng)與2-氯丙酰氯的傅克酰化制備得到氯酮，然后在稀硫酸作催化劑的條件下再與新戊二醇催化縮酮化，然后再將產(chǎn)物催化重排、水解等制得。
[0003]縮酮化工藝以氯酮、新戊二醇為原料，稀硫酸作催化劑，石油醚為溶劑縮合制得。
縮合反應(yīng)方程式為:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應(yīng)時(shí)間的裝置，其特征在于該裝置包括如下組成部分： 反應(yīng)釜（R)、精餾塔（T)、再沸器（E1)、冷凝器（E2)、回流罐（A)、循環(huán)泵（P);其中反應(yīng)釜(R)釜底料液出口與循環(huán)泵（P)連接，循環(huán)泵（P)出口與再沸器（El)連接并返回反應(yīng)釜（R)罐頂，精餾塔（T)塔底與反應(yīng)釜（R)灌頂連接，精餾塔（T)塔頂與冷凝器（E2)、回流罐（A)依次連接，回流罐(A)上層回流返回精餾塔（T)塔頂。
2.使用權(quán)利要求1所述的裝置縮短縮酮化反應(yīng)時(shí)間的方法，其特征在于該方法包括如下步驟： (O向反應(yīng)釜（R)中加入含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸； (2)料液在反應(yīng)釜（R)內(nèi)被夾套內(nèi)蒸汽加熱，待反應(yīng)釜內(nèi)料液溫度升至80°C時(shí)，啟動(dòng)循環(huán)泵（P)并打開(kāi)再沸器（El)入口蒸汽閥門； (3)反應(yīng)釜（R)通入精餾塔（T)塔底的氣相與回流罐（A)上層回流的液相進(jìn)行汽液傳質(zhì)，塔頂汽相進(jìn)入冷凝器（E2)冷凝，冷凝液在回流罐（A)中分層，上層石油醚回流，下層水連續(xù)采取并回收。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：精餾塔塔（T)操作壓力為絕對(duì)壓力101. 3kPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于精餾塔（T)理論板數(shù)25~30塊。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：精餾塔（T)塔頂溫度62~80°C，塔底溫度 70 ~90°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：使用該方法縮短到縮酮化反應(yīng)時(shí)間為6.8~8. O小時(shí)，反應(yīng)釜料液中氯酮質(zhì)量含量在2. 1%以下，塔頂采出水中的新戊二醇的質(zhì)量含量為1.0%以下。
7.權(quán)利要求1所述裝置在縮短布洛芬合成過(guò)程中縮酮化工藝中的用途。
【文檔編號(hào)】C07D319/06GK103524478SQ201310506939
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月24日
【發(fā)明者】朱兆友, 王英龍, 張玲, 劉永太, 朱慶書, 汝紹剛, 孟慶信, 崔培哲, 朱峰 申請(qǐng)人:青島科技大學(xué)