一種水溶性咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明為一種水溶性咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的合成方法，特征在于：以有機酸和有機胺為反應原料，先通過酰胺化反應合成酰胺，再通過酰胺環(huán)化反應得到咪唑啉，最后用亞磷酸二甲酯等季胺化劑把油溶性的咪唑啉季銨化，合成了水溶性咪唑啉季銨鹽緩蝕劑。評價試驗表明，所得產品的水溶性好、緩蝕率高。
【專利說明】一種水溶性咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及工業(yè)水處理藥劑【技術領域】，具體為一種水溶性咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的制備方法，具體涉及一種咪唑啉的季銨化方法。
【背景技術】
[0002]咪唑啉季銨鹽緩蝕劑是水處理緩蝕劑領域用途較廣泛的一種，主要用做油田緩蝕劑、殺菌劑、酸洗緩蝕劑。目前，國內外對咪唑啉季銨鹽的合成報道很多，在季銨化時，多采用氯化芐或硫酸二甲酯作為季銨化試劑，這兩種試劑毒性強，易揮發(fā)，對生產人員危害大，對環(huán)境不友好。因此，選用低毒的季胺化劑合成新型水溶性咪唑啉季銨鹽可產生一定的環(huán)境效益，具有廣闊市場前景。
【發(fā)明內容】
[0003]鑒于現(xiàn)有技術存在的不足之處，本發(fā)明選用毒性低、便宜易得的亞磷酸二甲酯等作為季銨化劑，合成了水溶性咪唑啉季銨鹽緩蝕劑。該緩蝕劑的水溶性好、緩蝕率高、凝固點低，合成工藝簡便，生產過程環(huán)境友好，達到了降低緩蝕劑成本，提高操作安全性的目的。
[0004]本發(fā)明為一種水溶性咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的制備方法，其特征在于:工藝步驟如下:
[0005]步驟一:咪唑啉的合成
[0006]在氮氣保護下，向帶有溫度計、攪拌器、冷凝管和分水器的四口瓶中依次準確稱量有機酸和有機胺，其摩爾比為1:0.8-1.5，同時向反應器中加入干燥的苯類溶劑，反應物與苯類溶劑的質量比為1:0.5-1 ;升溫在120°C下回流Ih~4h，分離出酰胺化反應生成的水；再逐漸升溫至140°C~210°C保溫Ih~2h，蒸除溶劑和未反應完的原料；然后逐漸升溫至210°C~250°C保溫2h~4h，蒸出環(huán)化反應生成的水；最后將反應物冷卻，得到咪唑啉；
[0007]所述有機酸為苯甲酸、油酸、月桂酸、環(huán)烷酸、甲酸、乙酸、丙酸；
[0008]所述有機胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、七乙烯八胺、八乙烯九胺、九乙烯十胺，優(yōu)選二乙烯三胺；
[0009]所述苯類溶劑為甲苯、二甲苯；
[0010]步驟二:咪唑啉季銨鹽的合成
[0011]向帶有溫度計、攪拌器、冷凝管的四口瓶中依次加入步驟一合成的咪唑啉和醇類溶劑，打開機械攪拌，在50°c~90°C下，將季胺化劑滴加到反應器中，在此溫度下，攪拌反應0.5~2h ;冷卻得到棕紅色液體，其中反應物為咪唑啉和季銨化劑，反應摩爾比為1:0.5~1.5，反應物與醇類溶劑的質量比為1:0.5-1 ；
[0012]所述咪唑啉為步驟一合成的產品；
[0013]所述季銨化試劑為亞磷酸二甲酯、亞磷酸二乙酯、亞磷酸三甲酯、磷酸三甲酯；
[0014]所述醇類溶劑為乙醇、乙二醇、異丙醇；
[0015]具體反應式如下:
【權利要求】
1.一種水溶性咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的制備方法，其特征在于: 工藝步驟如下: 步驟一:咪唑啉的合成 在氮氣保護下，向帶有溫度計、攪拌器、冷凝管和分水器的四口瓶中依次準確稱量有機酸和有機胺，其摩爾比為1:0.8-1.5，同時向反應器中加入干燥的苯類溶劑，反應物與苯類溶劑的質量比為1:0.5-1 ;升溫在120°C下回流Ih~4h，分離出酰胺化反應生成的水；再逐漸升溫至140°C~210°C保溫Ih~2h，蒸除溶劑和未反應完的原料；然后逐漸升溫至210°C~250°C保溫2h~4h，蒸出環(huán)化反應生成的水；最后將反應物冷卻，得到咪唑啉；所述有機酸為苯甲酸、油酸、月桂酸、環(huán)烷酸、甲酸、乙酸、丙酸； 所述有機胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、七乙烯八胺、八乙烯九胺、九乙烯十胺，優(yōu)選二乙烯三胺； 所述苯類溶劑為甲苯、二甲苯； 步驟二:咪唑啉季銨鹽的合成 向帶有溫度計、攪拌器、冷凝管的四口瓶中依次加入步驟一合成的咪唑啉和醇類溶齊?，打開機械攪拌，在50°c~90°C下，將季胺化劑滴加到反應器中，在此溫度下，攪拌反應0.5~2h ;冷卻得到棕紅色液體，其中反應物為咪唑啉和季銨化劑，反應摩爾比為1:0.5~1.5，反應物與醇類溶劑的質量比為1:0.5-1 ； 所述咪唑啉為步驟一合成的產品； 所述季銨化試劑為亞磷酸二甲酯、亞磷酸二乙酯、亞磷酸三甲酯、磷酸三甲酯； 所述醇類溶劑為乙醇、乙二醇、異丙醇； 具體反應式如下:
【文檔編號】C07D233/16GK103554027SQ201310524689
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月30日 優(yōu)先權日:2013年10月30日
【發(fā)明者】王素芳, 李志元, 林蓓, 王騰, 滕厚開, 張艷芳 申請人:中國海洋石油總公司, 中海油天津化工研究設計院, 中海油能源發(fā)展股份有限公司