一種四氯乙烯除氧脫水設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種四氯乙烯除氧脫水設(shè)備，包括依次連通的進(jìn)料泵、除氧干燥塔、過濾器和成品罐；除氧干燥塔包括塔體，塔體的上下兩端均設(shè)有封頭；塔體分為上、中、下三節(jié)，每節(jié)分別填裝堿性填料和分子篩；塔體的下部和中部分別設(shè)有填料支撐柵板，所述填料支撐柵板上鋪設(shè)有不銹鋼網(wǎng)；塔體內(nèi)填料的上部設(shè)有填料壓板；上封頭的中心位置設(shè)有進(jìn)料口，下封頭中心位置設(shè)有出料口；進(jìn)料口和出料口上均設(shè)有過濾器Ⅰ，進(jìn)料口處設(shè)有緩沖板；緩沖板下方設(shè)有可拆卸的分布盤；填料支撐柵板下方設(shè)有擋流板，降低了四氯乙烯中的水分、提高了四氯乙烯的pH值，四氯乙烯純度不受影響，色度好；系統(tǒng)采用密閉循環(huán)，不會(huì)產(chǎn)生廢渣、廢水，操作簡(jiǎn)單，安全可靠。
【專利說明】一種四氯乙烯除氧脫水設(shè)備
[0001]本申請(qǐng)為申請(qǐng)?zhí)?012100067182、申請(qǐng)日2012年I月11日、發(fā)明名稱“一種四氯
乙烯除氧脫水工藝及其設(shè)備”的分案申請(qǐng)。
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種除氧脫水設(shè)備，具體地說是一種四氯乙烯除氧脫水設(shè)備，屬于四氯乙烯處理領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0003]在四氯乙烯清洗劑的生產(chǎn)工藝中，除氧脫水處理是困擾四氯乙烯清洗劑行業(yè)的難題，四氯乙烯生產(chǎn)原料中各主要成分的體積分?jǐn)?shù)分別為，二氯乙烷0.00001%、三氯乙烯
0.00114%、三氯乙烷0.00003%、四氯乙烷0.00005%、五氯乙烷0.00002、四氯乙烯99.99%、水分0.0045%，酸度0.0005%, PH=4.5，雖然四氯乙烯主含量很高，但是在沒有經(jīng)過處理的前提下，配置成四氯乙烯純度大于99.9%、PH=8.5、水分小于0.003%清洗劑，配出的產(chǎn)品穩(wěn)定性能差、純度低、色度差，達(dá)不到清洗劑ZBG16008-89標(biāo)準(zhǔn)的要求。
[0004]國內(nèi)目前生產(chǎn)四氯乙烯的廠家不是很多，大部分都是采用國外進(jìn)口清洗劑。如英國英力士、美國杜邦等公司生產(chǎn)的四氯乙烯清洗劑，國內(nèi)四氯乙烯清洗劑只能做汽車大部件等低端市場(chǎng)，至于電路板、飛機(jī)零部件清洗等高端市場(chǎng)，則都是采用國外進(jìn)口的四氯乙烯清洗劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的問題是 針對(duì)以上不足，提供一種四氯乙烯除氧脫水設(shè)備，克服現(xiàn)有技術(shù)所產(chǎn)四氯乙烯性能差的缺陷，采用本發(fā)明的技術(shù)方案后，能夠最大限度地降低四氯乙烯中的水分和提高四氯乙烯的PH值，水分降低了 60-80ppm，PH值提高了 4左右，完全達(dá)到配置高端四氯乙烯清洗劑質(zhì)量要求。
[0006]為解決以上問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種四氯乙烯除氧脫水工藝，包括以下步驟:
(1)把四氯乙烯送入原料罐中，檢測(cè)化驗(yàn)色度、純度、水分、PH值指標(biāo)；
(2)根據(jù)化驗(yàn)結(jié)果，調(diào)整好除氧干燥塔內(nèi)分子篩型號(hào)，分子篩的類型采用3A、4A或5A型，除氧劑的類型，活性碳的長(zhǎng)度采用3mm、4mm或5mm型，以及加入除氧劑與分子篩的量；
水分在70_80ppm米用5A分子篩，水分在60_70ppm米用4A分子篩，水分在50_60ppm采用3A分子篩；
PH值在2-3時(shí)采用3mm左右堿性碳除氧劑，PH值在3_4時(shí)采用4mm左右堿性碳除氧劑，PH值在4-5時(shí)采用5mm左右堿性碳除氧劑；
如果水分在70-80ppm，PH在2-3時(shí)，加入除氧劑的質(zhì)量與分子篩質(zhì)量比為1: 9.5 ;其它情況下加入除氧劑的質(zhì)量與分子篩質(zhì)量比為1: 10 ;
(3)啟動(dòng)進(jìn)料泵，把四氯乙烯送入除氧干燥塔內(nèi)，啟動(dòng)PH在線監(jiān)測(cè)儀，并打開過濾器進(jìn)n ；
(4)調(diào)整除氧干燥塔內(nèi)流量為20-30t/h，確保四氯乙烯在除氧干燥塔內(nèi)充分與堿性填料如堿性碳和分子篩如Al2O3接觸，去除物料內(nèi)的酸和水分；
(5)干燥后的四氯乙烯烴過過濾器輸送到成品罐中，成品罐上設(shè)置氣相回收裝置。
[0007]如果除氧干燥塔內(nèi)的分子篩失效，通過氮?dú)饧訜崞鞲稍镏貜?fù)再生:利用氮?dú)庵脫Q出干燥器內(nèi)的四氯乙烯，然后通入150°C的氮?dú)?，氮?dú)饬髁吭?00-150Nm3/h，壓カ在0.2MPa，供出里面的水分，干燥時(shí)間在5h，待除氧干燥塔進(jìn)口和出口溫度一致時(shí)，停止氮?dú)?，關(guān)閉出入口。
[0008]上述步驟(2)中對(duì)除氧干燥塔的分子篩型號(hào)和除氧劑類型做雙向選擇，根據(jù)四氯乙烯的檢測(cè)結(jié)果做合適的選擇，從而能夠最大限度地發(fā)揮除氧劑與分子篩的作用，降低干燥成本。
[0009]上述步驟(3 )中經(jīng)過除氧干燥后的四氯乙烯液通過PH在線監(jiān)測(cè)儀實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)堿度，不超過30ppm，防止堿度過高，造成四氯乙烯質(zhì)量不合格；
上述步驟(3 )中的過濾器 確保四氯乙烯產(chǎn)品的色度，通過設(shè)置過濾器后，色度(鉬-鈷)提聞了 5個(gè)左右。
[0010]一種用于上述四氯乙烯除氧干燥エ藝的設(shè)備，包括依次連通的進(jìn)料泵、除氧干燥塔、過濾器和成品罐；
所述除氧干燥塔，包括塔體，所述塔體的上下兩端均設(shè)有封頭；所述的塔體分為上、中、下三節(jié)，每節(jié)分別填裝堿性填料如堿性碳和分子篩如Al2O3，根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算按4:3比例進(jìn)行分層；所述塔體內(nèi)設(shè)有填料支撐柵板即填料擋板，所述塔體上部?jī)?nèi)設(shè)有堿性填料擋板和分子篩填料擋板，上層填裝堿性填料，下層填裝分子篩填料；中間塔體及塔體下部的填料填充同樣上層為堿性填料，下層為分子篩填料；所述堿性填料擋板和分子篩填料擋板均鋪設(shè)有38目的不銹鋼網(wǎng)，防止填料泄露，同時(shí)起到液體分布器，便于同填料充分分散接觸；塔體內(nèi)填料的上部設(shè)有填料壓板；
所述上封頭的中心位置設(shè)有進(jìn)料ロ，下封頭中心位置設(shè)有出料ロ；所述進(jìn)料口和出料口上均設(shè)有過濾器I，除去填料內(nèi)微小顆粒，所述上封頭進(jìn)料ロ處設(shè)有緩沖板，防止直接沖擊填料，同時(shí)起到分散的作用；
所述進(jìn)料ロ處緩沖板下方設(shè)有可拆卸的分布盤，所述分布盤設(shè)有76個(gè)直徑為6毫米的小孔，作為液體分布器使用，使液體充分的與填料進(jìn)行接觸。
[0011]所述填料擋板下方設(shè)有擋流板，防止液體在設(shè)備與填料接觸不良；
進(jìn)ー步地，所述塔體的頂端設(shè)有ー排氣ロ。
[0012]所述每節(jié)塔體的下部均設(shè)有手孔。
[0013]所述塔體的中間塔節(jié)從上到下依次為直管段、過渡段和擴(kuò)大段，從而能夠使四氯乙烯充分的接觸填料，同時(shí)控制流動(dòng)的速度，使四氯乙烯與填料有足夠的接觸時(shí)間。
[0014]所述直管段的內(nèi)徑為600mm，所述擴(kuò)大段的內(nèi)徑為1000mm。
[0015]所述擴(kuò)大段的高度為500mm，過渡段的高度為300mm。
[0016]所述塔體的中間塔節(jié)所包含的下支撐填料柵板分為二塊進(jìn)行安裝。
[0017]工作原理:四氯乙烯液體產(chǎn)品從塔體的進(jìn)料ロ進(jìn)入，經(jīng)過緩沖板緩沖和分布盤作用均勻經(jīng)過填料層，擋流板改變流經(jīng)塔壁的液體使其充分流經(jīng)填料層，堿性填料對(duì)四氯こ烯中的酸進(jìn)行中和，分子篩對(duì)四氯乙烯中的水分進(jìn)行吸收，經(jīng)過多層填料的重復(fù)中和與吸收，使四氯乙烯初始PH值不小于6.5、色度小于15、水分小于50ppm的高質(zhì)量的四氯乙烯產(chǎn)品從出料口進(jìn)入成品儲(chǔ)槽。
[0018]所述除氧干燥塔與過濾器之間設(shè)有PH在線監(jiān)測(cè)儀；所述除氧干燥塔還連接有氮?dú)饧訜崞?；所述進(jìn)料泵與除氧干燥塔之間設(shè)有質(zhì)量流量計(jì)；所述進(jìn)料泵與過濾器出口出之間設(shè)有反沖洗管線；所述成品罐的氣相出口設(shè)置氣相回收罐。
[0019]所述進(jìn)料泵將初步生產(chǎn)的四氯乙烯產(chǎn)品通過裝有過濾器的管道輸送到除氧干燥塔，液體從進(jìn)料口經(jīng)過緩沖板進(jìn)入除氧干燥塔，所述擋流板改變流經(jīng)設(shè)備壁的液體流向使其充分與填料層接觸，經(jīng)過填料層處理的合格四氯乙烯液體從除氧器出料口進(jìn)入高質(zhì)量四氯乙烯儲(chǔ)罐。
[0020]本發(fā)明采用以上技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、通過采用脫氧干燥塔進(jìn)行脫氧干燥后，能夠最大限度地降低四氯乙烯中的水分和提高四氯乙烯的PH值，水分降低了 60-80ppm，PH值提高了 4左右，完全達(dá)到配置高端四氯乙烯清洗劑質(zhì)量要求。
[0021]2、通過堿性碳干燥后的四氯乙烯純度絲毫不受影響，色度好；
3、系統(tǒng)采用密閉循環(huán)，不會(huì)產(chǎn)生廢渣、廢水，操作簡(jiǎn)單，安全可靠。
[0022]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明實(shí)施例2四氯乙烯除氧干燥設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；` 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2除氧干燥塔的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖中:1_緩沖板；2_進(jìn)料口 ；3_排氣口 ；4_上封頭；5_分布盤；7_堿性填料擋板；8-分子篩填料擋板；9_直管段；10_過渡段；11_擴(kuò)大段；13_塔體；14_擋流板；16_下封頭；17-出料口、101-進(jìn)料泵、102-除氧干燥塔、103-過濾器、104-成品罐、105-氮?dú)饧訜崞鳌?06-反沖洗管線、107-氣相回收罐、108-PH在線監(jiān)測(cè)儀。
【具體實(shí)施方式】
[0024]以下對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0025]實(shí)施例1
一種四氯乙烯除氧脫水工藝，包括以下步驟:
(1)把待配置的四氯乙烯送入原料罐VlOl中，檢測(cè)化驗(yàn)指標(biāo)包括色度、純度、水分、PH
值；
(2)根據(jù)化驗(yàn)結(jié)果，水分在70-80ppm采用5A分子篩，水分在60-70ppm采用4A分子篩，水分在50-60ppm采用3A分子篩；PH值在2_3時(shí)采用3mm左右堿性碳除氧劑，PH值在3-4時(shí)采用4mm左右堿性碳除氧劑，PH值在4_5時(shí)采用5mm左右堿性碳除氧劑；如果水分在70-80ppm，PH在2-3時(shí)，加入除氧劑的質(zhì)量與分子篩質(zhì)量比為1: 9.5 ;其它情況下加入除氧劑的質(zhì)量與分子篩質(zhì)量比為1: 10；
(3)啟動(dòng)進(jìn)料泵P101A，把四氯乙烯送入除氧干燥塔TlOl內(nèi)，啟動(dòng)PH在線監(jiān)測(cè)儀，并打開過濾器XlOl進(jìn)ロ ；
(4)調(diào)整除氧干燥塔內(nèi)流量FIC101，調(diào)整流量的范圍20-30t/h，確保四氯乙烯在除氧干燥塔內(nèi)充分與堿性碳和分子篩接觸，去除物料內(nèi)的酸和水分；
(5)如果除氧干燥塔TlOl內(nèi)的分子篩失效，通過氮?dú)饧訜崞鞲稍顴101，利用氮?dú)庵脫Q出干燥器內(nèi)的四氯乙烯，然后通入150°C熱氮?dú)?，氮?dú)饬髁吭?00-150Nm3/h，壓カ在0.2MPa左右，供出里面的水分，干燥時(shí)間在5h左右。待除氧干燥塔進(jìn)口和出口溫度大體一致時(shí)，停止氮?dú)?，關(guān)閉出入口，備用。
[0026](5)最后，將干燥后的四氯乙烯烴過過濾器輸送到成品罐中，成品罐上設(shè)置氣相回收裝置。
[0027]表1.采用本發(fā)明エ藝前后的除氧脫水指標(biāo)
【權(quán)利要求】
1.一種四氯乙烯除氧脫水設(shè)備，其特征在于:所述除氧脫水設(shè)備包括依次連通的進(jìn)料泵(101)、除氧干燥塔(102)、過濾器(103)和成品罐(104)； 所述除氧干燥塔(102)包括塔體(13)，所述塔體(13)的上下兩端均設(shè)有封頭； 所述塔體(13)分為上、中、下三節(jié)，每節(jié)分別填裝堿性填料和分子篩； 所述塔體(13)的下部和中部分別設(shè)有填料支撐柵板，所述填料支撐柵板上鋪設(shè)有不銹鋼網(wǎng)；塔體(13)內(nèi)填料的上部設(shè)有填料壓板；上封頭(4)的中心位置設(shè)有進(jìn)料ロ(2)，下封頭(16)中心位置設(shè)有出料ロ(17)； 所述進(jìn)料ロ(2)和出料ロ(17)上均設(shè)有過濾器I，所述進(jìn)料ロ(2)處設(shè)有緩沖板(I)；所述緩沖板(I)下方設(shè)有可拆卸的分布盤(5);所述填料支撐柵板下方設(shè)有擋流板(14)。
2.如權(quán)利要求1所述的ー種四氯乙烯除氧脫水設(shè)備，其特征在于:所述除氧干燥塔(102)與過濾器(103)之間設(shè)有PH在線監(jiān)測(cè)儀(108)； 所述除氧干燥塔(102)還連接有氮?dú)饧訜崞?105)； 所述進(jìn)料泵(101)與除氧干燥塔(102)之間設(shè)有質(zhì)量流量計(jì)； 所述進(jìn)料泵(101)與過濾器(103)出ロ處之間設(shè)有反沖洗管線(106); 所述成品罐(104)的氣相出ロ設(shè)置有氣相回收罐(107)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種四氯乙烯除氧脫水設(shè)備，其特征在于:所述塔體(13)的頂端設(shè)有ー排氣ロ。`
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的ー種四氯乙烯除氧脫水設(shè)備，其特征在于:所述每節(jié)塔體(13)的下部均設(shè)有手孔。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的ー種四氯乙烯除氧脫水設(shè)備，其特征在于:所述塔體(13)的中間塔節(jié)從上到下依次為直管段(9)、過渡段(10)和擴(kuò)大段(11)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的ー種四氯乙烯除氧脫水設(shè)備，其特征在于:所述直管段(9)的內(nèi)徑為600mm,所述擴(kuò)大段(11)的內(nèi)徑為1000mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的ー種四氯乙烯除氧脫水設(shè)備，其特征在于:所述擴(kuò)大段(11)的高度為500mm，過渡段(10)的高度為300mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種四氯乙烯除氧脫水設(shè)備，其特征在于:所述塔體(13)的中間塔節(jié)所包含的下填料支撐柵板設(shè)有兩塊。
【文檔編號(hào)】C07C17/38GK103553870SQ201310525389
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2012年1月11日 優(yōu)先權(quán)日:2012年1月11日
【發(fā)明者】李通, 楊秀玲, 苗乃芬, 常炳恩 申請(qǐng)人:山東新龍科技股份有限公司