一種從含有賴(lài)氨酸的發(fā)酵液中提取制備賴(lài)氨酸硫酸鹽的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從含有賴(lài)氨酸的發(fā)酵液中提取制備高純度賴(lài)氨酸硫酸鹽的方法，其是將含有賴(lài)氨酸的發(fā)酵液經(jīng)微濾除菌體，納濾膜脫色除雜，脫色液再經(jīng)過(guò)離子交換除離子和灰分，離交液經(jīng)過(guò)濃縮，調(diào)酸，降溫結(jié)晶，烘干制得98.5%以上的高純度硫酸賴(lài)氨酸。膜濃相和結(jié)晶母液混合后經(jīng)過(guò)濃縮、噴霧干燥制得65%的硫酸賴(lài)氨酸。采用該方法制備賴(lài)氨酸的優(yōu)點(diǎn)在于：收率高，產(chǎn)品純度高，工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，環(huán)境污染小。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種從含有賴(lài)氨酸的發(fā)酵液中提取制備賴(lài)氨酸硫酸鹽的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及飼料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說(shuō)，涉及一種從含有賴(lài)氨酸的發(fā)酵液中提取制備高純度賴(lài)氨酸硫酸鹽的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]賴(lài)氨酸是組成蛋白質(zhì)所必需的八大氨基酸中最重要的一種氨基酸，其化學(xué)名為L(zhǎng)一2，6—二氨基己酸，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種從含有賴(lài)氨酸的發(fā)酵液中提取制備賴(lài)氨酸硫酸鹽的方法，其特征在于，包括: 步驟1:將含有賴(lài)氨酸的發(fā)酵液經(jīng)陶瓷膜微濾除菌體，得微濾液和膜濃相I ; 步驟2:微濾液經(jīng)過(guò)納濾膜脫色除雜，得脫色液和膜濃相II ； 步驟3:脫色液再經(jīng)過(guò)離子交換除去金屬離子； 步驟4:將步驟3所得離交液經(jīng)濃縮，調(diào)酸，降溫結(jié)晶，得濕晶體和結(jié)晶母液，所述濕晶體烘干后即得賴(lài)氨酸含量>98.5%的高純度賴(lài)氨酸硫酸鹽產(chǎn)品；結(jié)晶母液可選部分與步驟I所得微濾液混合進(jìn)行步驟2所述的脫色除雜； 步驟5:將膜濃相1、膜濃相II和結(jié)晶母液混合經(jīng)濃縮、噴霧干燥制得含量為65%的賴(lài)氣酸硫Ife鹽廣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述含賴(lài)氨酸的發(fā)酵液固含量23~26%，pH值為6.8~7.0，賴(lài)氨酸含量16~20g/100mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟I中陶瓷膜孔徑為50nm~IOOnm陶瓷膜進(jìn)口壓力0.2~0.3Mpa，出口壓力0.1~0.2Mpa，通量40~70LMH，發(fā)酵液體積濃縮至進(jìn)料總體積的1/5~1/7，向濃縮液中加入純水透析，透析水加量為發(fā)酵液進(jìn)料總體積的30%~35%，分別收集微濾液和膜濃相I。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟2中使用分子量500D~1000D納濾膜處理，納濾膜進(jìn)口壓力2~3Mpa，出口壓力1.5~2.5Mpa，通量15~25LMH，微濾液體積濃縮至進(jìn)料總體積的1/8， 向濃縮液中加入純水透析，透析水加量為微濾液進(jìn)料總體積的40%-50%，分別收集脫色液和膜濃相II。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟3使用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去金屬離子，進(jìn)料速度為2~4BV/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟4中，將步驟3所得離交液在真空度在-0.08Mpa~-0.09Mpa，溫度為60~70°C下進(jìn)行真空濃縮，濃縮至固含量為73%_75%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:步驟4中，將所述賴(lài)氨酸濃縮液泵入結(jié)晶罐，用濃硫酸調(diào)節(jié)其pH值4.6~4.8。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:將調(diào)好pH的濃縮液降溫至55°C，按質(zhì)量百分比I~10%投放賴(lài)氨酸硫酸鹽晶種，養(yǎng)晶2~4h，養(yǎng)晶結(jié)束后開(kāi)始降溫結(jié)晶，其中55°C~40°C之間控制降溫速度為1°C /h，40°C~15°C之間控制降溫速度為3°C /h。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于:通過(guò)離心機(jī)分離結(jié)晶后的晶漿液，濕晶體用無(wú)水乙醇洗滌，烘干，得高純度的賴(lài)氨酸硫酸鹽；收集結(jié)晶母液，將其一部分套用回步驟2進(jìn)行納濾膜脫色除雜。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于:步驟5將膜濃相1、膜濃相II和結(jié)晶母液混合，真空濃縮，真空度在-0.08Mpa~-0.09Mpa,濃縮溫度為65~70°C，濃縮至濃度30%~40%的料液，噴霧干燥，制備成含量為65%的賴(lài)氨酸硫酸鹽。
【文檔編號(hào)】C07C229/26GK103553951SQ201310535426
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】李榮杰, 尚海濤, 紀(jì)傳俠, 潘聲龍, 張毅, 李銀行, 王超 申請(qǐng)人:安徽豐原發(fā)酵技術(shù)工程研究有限公司