利用乙撐胺生產(chǎn)中的高沸點(diǎn)副產(chǎn)物制備瀝青乳化劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用乙撐胺生產(chǎn)中高沸點(diǎn)副產(chǎn)物制備瀝青乳化劑的方法，該工藝以乙撐胺生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的高沸點(diǎn)多胺及環(huán)胺副產(chǎn)物為原料，制備瀝青乳化劑。以該乳化劑為原料制備的乳化瀝青，其性能符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》(JTG?F40-2004)中的要求。本發(fā)明將乙撐胺生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的高沸點(diǎn)副產(chǎn)物，轉(zhuǎn)化成應(yīng)用廣泛的瀝青乳化劑外銷，既提高了乙撐胺生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益，又減少了對(duì)環(huán)境的二次污染。
【專利說明】利用乙撐胺生產(chǎn)中的高沸點(diǎn)副產(chǎn)物制備瀝青乳化劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的后處理方法，具體涉及一種乙撐胺生產(chǎn)中高沸點(diǎn)副產(chǎn)物制備浙青乳化劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由乙撐基兩側(cè)的伯、仲、叔胺基形成的脂肪胺稱為乙撐胺，包括直鏈胺類，如乙二胺(EDA)、二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)、四乙烯五胺(TEPA)等，和環(huán)狀胺類，如哌嗪(PIP)、三乙烯二胺(TEDA)、氨乙基哌嗪(AEP)、羥乙基哌嗪(HEP)等。由于乙撐胺在脂肪胺中具有特殊的理化性質(zhì)，如其反應(yīng)性、陽離子性、螯合性、生理活性等，使其可以作為重要的精細(xì)有機(jī)化工中間體，在有機(jī)合成、醫(yī)藥、燃料、農(nóng)藥、化學(xué)助劑、有機(jī)溶劑和環(huán)氧樹脂固化劑等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
[0003]按原料路線乙撐胺的生產(chǎn)方法主要有兩種，即二氯乙烷法和乙醇胺法，約各占總生產(chǎn)能力的50%。二氯乙烷法是讓氨水和二氯乙烷在高溫高壓下反應(yīng)生成乙二胺、二乙烯三胺、哌嗪、三乙烯四胺及分子量更高的多烯多胺等乙撐胺系列產(chǎn)品。乙醇胺法根據(jù)工藝過程又分為還原工藝和縮合工藝:還原工藝以乙醇胺和氨為原料，采用N1、Co、Cu等金屬催化齊11，在4存在和一定溫度壓力下反應(yīng)生成乙二胺、多乙烯多胺和哌嗪等乙撐胺系列產(chǎn)品；縮合工藝也是采用乙醇胺和氨為原料，并以沸石等固體酸為催化劑，在高溫高壓下氣相反應(yīng)生成乙二胺、哌嗪等乙撐胺系列產(chǎn)品。但是，無論采用哪種路線合成乙撐胺，在反應(yīng)和分離的過程中，最終都會(huì)產(chǎn)生由少量多胺及環(huán)胺混合物組成的黑色、粘稠、高沸點(diǎn)副產(chǎn)物。這些副產(chǎn)物混合物顏色深、粘度大、沸點(diǎn)高、成分復(fù)雜，繼續(xù)分離不僅難度較大，而且在經(jīng)濟(jì)上也極不合理，但若作為廢棄物直接棄去，不僅浪費(fèi)資源，而且污染環(huán)境。
[0004]浙青乳化劑是能夠吸附在浙青顆粒與水界面，從而顯著降低浙青與水界面自由能，使其構(gòu)成均勻而穩(wěn)定的乳池液的一種表面活性劑。與熱浙青、稀釋浙青相比，乳化浙青可以節(jié)約能源40%~50%、降低工程造價(jià)20%~30%以上，并能改善施條件、有效減少高溫加熱時(shí)引起的浙過度老化、以及致癌物苯并毗的大量揮發(fā)，深受國內(nèi)外公路部門歡迎，浙青乳化劑的需求量也因此而日益增長。
[0005]根據(jù) 申請(qǐng)人:所作的資料檢索，未檢索到以乙撐胺生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的高沸點(diǎn)副產(chǎn)物為原料，生產(chǎn)浙青乳化劑的相關(guān)文獻(xiàn)資料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種利用乙撐胺生產(chǎn)中的高沸點(diǎn)副產(chǎn)物制備浙青乳化劑的方法，從而解決乙撐胺生產(chǎn)中高沸點(diǎn)副產(chǎn)物的后處理問題，該方法以乙撐胺生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的高沸點(diǎn)多胺及環(huán)胺副產(chǎn)物為原料，制備浙青乳化劑。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)任務(wù)，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0008]一種利用乙撐胺生產(chǎn)中的高沸點(diǎn)副產(chǎn)物制備浙青乳化劑的方法，按照如下質(zhì)量比選用以下三種組份，高沸點(diǎn)副產(chǎn)物:溶劑:高級(jí)脂肪酸=1:0.5~2:1~2，其中高沸點(diǎn)副產(chǎn)物為乙撐胺生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的高沸點(diǎn)多胺及環(huán)胺混合物，溶劑為甲苯、二甲苯或均三甲苯，高級(jí)脂肪酸為月桂酸、棕櫚酸、硬脂酸、月桂烯酸、棕櫚烯酸或油酸。
[0009]一種制備浙青乳化劑的方法，該方法利用乙撐胺生產(chǎn)中的高沸點(diǎn)副產(chǎn)物制備浙青乳化劑，具體包括以下步驟:
[0010](I)按照質(zhì)量比選用以下三種反應(yīng)原料，高沸點(diǎn)副產(chǎn)物:溶劑:高級(jí)脂肪酸=1:0.5~2:1~2，其中高沸點(diǎn)產(chǎn)物為乙撐胺生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的高沸點(diǎn)多胺及環(huán)胺副產(chǎn)物，溶劑為甲苯、二甲苯或均三甲苯，高級(jí)脂肪酸為月桂酸、棕櫚酸、硬脂酸、月桂烯酸、棕櫚烯酸或油酸；將三種反應(yīng)原料按照溶劑、高級(jí)脂肪酸和高沸點(diǎn)副產(chǎn)物的添加順序置入帶有下分水器的反應(yīng)瓶，均勻攪拌并逐步升溫至回流，直至反應(yīng)瓶內(nèi)不再有水生成；
[0011](2)回收溶劑得到浙青乳化劑。
[0012]進(jìn)一步地，步驟(1)中的回流時(shí)間為3~10h，當(dāng)回流溫度為100°C~190°C時(shí)，得到酰胺基胺類浙青乳化劑，當(dāng)回流溫度繼續(xù)升溫至200°C~260°C，得到咪唑啉類浙青乳化劑。
[0013]進(jìn)一步地，步驟(2)涉及的溶劑回收方法為常壓或減壓蒸餾法。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下技術(shù)優(yōu)勢:
[0015]本發(fā)明以乙撐胺生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的高沸點(diǎn)多胺及環(huán)胺副產(chǎn)物為原料，通過一鍋法制備浙青乳化劑，該浙青乳化劑乳液性質(zhì)穩(wěn)定，乳化能力強(qiáng)，可乳化多種浙青。以該乳化劑為原料制備的乳化浙青，其性能符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《公路浙青路面施工技術(shù)規(guī)范》(JTGF40-2004)中的要求，將此乳化浙青用于鋪路具有節(jié)省能源、提高工效、延長施工季節(jié)、改善施工條件、減少環(huán)境污染、提高浙青路面使用壽命等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明合成的浙青乳化劑，不僅合成成本低，而且還提高了乙撐·胺生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益，減少了對(duì)環(huán)境的二次污染，因而具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下是本 申請(qǐng)人:給出本發(fā)明的具體實(shí)施例，需要說明的是，這些實(shí)施例是較優(yōu)的例子，主要用于理解本發(fā)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
[0017]實(shí)施例1
[0018]依次將120g甲苯、100g油酸和100g高沸點(diǎn)副產(chǎn)物加入500mL三口瓶，攪拌下升溫至回流，回流溫度Iio~130°C，反應(yīng)3h后改為常壓蒸餾裝置，108~115°C回收IlOg溶劑甲苯后，得到202g酰胺基胺類浙青乳化劑。
[0019]稱取5g上述浙青乳化劑,加入200g去離子水,升溫至70°C,以鹽酸調(diào)pH值至I~2后倒入以熱水預(yù)熱的膠體磨中。稱取200gl00#普通浙青，升溫至120°C，啟動(dòng)膠體磨，緩慢將熱浙青倒入膠體磨中乳化lmin，降至室溫，裝瓶待用。按行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JTG F40-2004的要求對(duì)所得乳化浙青進(jìn)行分析，結(jié)果列于表-1。
[0020]表-1乳化浙青的性能分析結(jié)果
[0021]
【權(quán)利要求】
1.一種利用乙撐胺生產(chǎn)中的高沸點(diǎn)副產(chǎn)物制備浙青乳化劑的方法，其特征在于:按照如下質(zhì)量比選用以下三種組份，高沸點(diǎn)副產(chǎn)物:溶劑:高級(jí)脂肪酸=1:0.5~2:1~2，其中高沸點(diǎn)副產(chǎn)物為乙撐胺生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的高沸點(diǎn)多胺及環(huán)胺混合物，溶劑為甲苯、二甲苯或均三甲苯，高級(jí)脂肪酸為月桂酸、棕櫚酸、硬脂酸、月桂烯酸、棕櫚烯酸或油酸。
2.一種制備權(quán)利要求1所述的浙青乳化劑的方法，其特征在于，該方法利用乙撐胺生產(chǎn)中的高沸點(diǎn)副產(chǎn)物制備浙青乳化劑，具體包括以下步驟: (O按照質(zhì)量比選用以下三種反應(yīng)原料，高沸點(diǎn)副產(chǎn)物:溶劑:高級(jí)脂肪酸=1:0.5~2:1~2，其中高沸點(diǎn)副產(chǎn)物為乙撐胺生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的高沸點(diǎn)多胺及環(huán)胺混合物，溶劑為甲苯、二甲苯或均三甲苯，高級(jí)脂肪酸為月桂酸、棕櫚酸、硬脂酸、月桂烯酸、棕櫚烯酸或油酸；將三種反應(yīng)原料按照溶劑、高級(jí)脂肪酸和高沸點(diǎn)副產(chǎn)物的添加順序置入帶有下分水器的反應(yīng)瓶，均勻攪拌并逐步升溫至回流，直至反應(yīng)瓶內(nèi)不再有水生成； (2)回收溶劑得到浙青乳化劑。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:步驟(1)中的回流時(shí)間為3~10h，當(dāng)回流溫度為100°c~190°c時(shí)，得到酰胺基胺類浙青乳化劑，當(dāng)回流溫度繼續(xù)升溫至200°C~260 0C，得到咪唑啉類浙青乳化劑。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)涉及的溶劑回收方法為常壓或減壓蒸餾法。
【文檔編號(hào)】C07C233/38GK103709764SQ201310538998
【公開日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月1日
【發(fā)明者】梅蘇寧, 呂劍, 楊建明, 趙鋒偉, 余秦偉, 李亞妮, 王為強(qiáng), 張前 申請(qǐng)人:西安近代化學(xué)研究所