脂溶性天然色素的提取方法
【專利摘要】脂溶性天然色素的提取方法,它屬于天然色素生產(chǎn)工藝領(lǐng)域。本發(fā)明要解決現(xiàn)有分步法提取脂溶性天然色素存在提取率低、提取時間長的技術(shù)問題。本發(fā)明方法如下：一、將原料將清洗后搗碎成碎塊；二、然后將碎塊置于乙醇水溶液中，在15℃～25℃條件下攪拌浸提1～2小時；三、再用石油醚萃取3次，取每次上層液合并；四、步驟三合并的上層液用乙醇洗滌2～3次，再用清水洗滌至中性，過無水硫酸鈉的填充柱，減壓蒸餾至無石油醚餾出，真空干燥，得到脂溶性天然色素。本發(fā)明工藝流程簡單，成本低廉，提取的色素為天然色素，色澤自然，著色性好，主要用作飲料、糖果、果醬和涂料等的著色劑。
【專利說明】脂溶性天然色素的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然色素生產(chǎn)工藝領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)代工業(yè)上廣泛使用的色素，如食品、藥品等主要有天然色素和人工合成色素兩大類。天然色素是直接從動植物組織中提取的色素，對人體無害，人工合成食用色素，是用煤焦油中分離出來的苯胺染料為物料制成的，這些人工合成的色素因易誘發(fā)中毒、瀉泄甚至致癌，對人體有害，故不能多用或盡量少用。天然的花色苷是天然色素的一種，廣泛存在于紅色的水果和蔬菜中，現(xiàn)有的類胡蘿卜色素也屬于其一種，其提取工藝復雜，成本較高，提取的橙色素大多性能不夠穩(wěn)定，植物色素受溫度影響顯著，加熱會使提取色素顏色變得暗淡。[0003]目前，天然色素的提取方法大多采用單一極性溶劑浸提，該浸提所需要的溫度較高，提取時間較長，不利于天然花色苷的穩(wěn)定，而且耗費溶劑多，一次提取率不高，因此常采用一些輔助方法來提高其利率，如采用加熱、冷凍、機械破碎，甚至還采用超聲、微波輔助處理，同時也提高了提取的成本，嚴重制約了天然色素的提取工藝。因而，尋找一種更加穩(wěn)定高產(chǎn)，品質(zhì)優(yōu)良的天然色素提取方法成為了該領(lǐng)域發(fā)展的關(guān)鍵問題，亟需解決。
[0004]天然色素類大多是脂溶性、復合色素類，如類胡蘿卜色素中含有多種天然色素，故單一溶劑不能對其浸提完全，所以，理論上選擇一種復合型溶劑對其浸提會更加全面的對色素進行提取。現(xiàn)廣泛使用的提取劑多為分步法，先用極性溶劑復配浸提，而后過濾、濃縮，再加入有機溶劑浸提，提取時間和費用都有不同程度的浪費，而且提取率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決現(xiàn)有分步法提取脂溶性天然色素存在提取率低、提取時間長的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種提取工藝簡單、成本低廉的一種脂溶性天然色素的提取方法，提取的天然類胡蘿卜色素色澤自然、著色性好。
[0006]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明中脂溶性天然色素的提取方法是按下述步驟進行的:步驟一、將物料(新鮮的——采摘未經(jīng)干燥處理，含大量水分的，如果實、花)清洗后搗碎成碎塊，或者物料(如果實外皮、根、種子等)清洗后冷凍干燥再搗碎成碎塊；步驟二、然后將碎塊置于乙醇水溶液中，在15°C~25°C條件下攪拌浸提I~2小時；步驟三、再用石油醚萃取3次，取每次上層液合并；步驟四、步驟三合并的上層液用乙醇洗滌2~3次，再用清水洗滌至中性，過無水硫酸鈉的填充柱，減壓蒸餾至無石油醚餾出，真空干燥，得到脂溶性天然色素。
[0007]步驟一所述的物料是指含有脂溶性天然色素的植物，植物包括根、莖、葉、花、果、種子中的一個或一個以上含脂溶性天然色素的部位；如胡蘿卜、南瓜或酸漿等。
[0008]于步驟一所述搗碎利用組織搗碎機處理。
[0009]步驟一所述碎塊粒徑為I~5mm。[0010]步驟二所述的乙醇水溶液是將水與乙醇按2: I的體積比配置。
[0011]步驟三中每次萃取的時間均為I~2小時,每次萃取溫度均為40~50°C。
[0012]步驟四所述減壓蒸餾溫度45~60°C。
[0013]步驟四所述真空干燥溫度為55~60°C。
[0014]步驟四所述乙醇的體積濃度為75%~85%。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點:
[0016]1、植物中的脂溶性色素含量很高，利用石油醚與乙醇混溶從而提高了植物中脂溶性色素的提取率，縮短了提取的時間，保證了脂溶性色素的品質(zhì)及穩(wěn)定性。本發(fā)明同傳統(tǒng)方法相比具有明顯的優(yōu)勢，采用此法進行的色素提取處理，更適合于工業(yè)生產(chǎn)，降低了生產(chǎn)成本。開拓了一個全新的植物花色苷提取方法和領(lǐng)域。
[0017]2、提取溶劑可以回收再利用，節(jié)約了生產(chǎn)成本，石油醚可以通過蒸餾、冷凝重復利用，可以節(jié)省成本。
[0018]3、剩余的水相中的物質(zhì)，大多是水溶性的蛋白、多糖，可以進一步的提取，回收利用。
[0019]本發(fā)明工藝流程簡單，成本低廉，提取的色素為天然色素，色澤自然，著色性好，主要用作飲料、糖果、果醬和涂料等的著色劑。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是乙醇:水的比例對胡蘿卜、南瓜、酸漿中脂溶性色素提取的影響圖，I——酸漿，2—(6-胡蘿卜色素標樣，3—南瓜，4—石油醚；圖2是石油醚用量對胡蘿卜、南瓜、酸漿中脂溶性色素提取的影響圖；圖3是溫度對胡蘿卜、南瓜、酸漿中脂溶性色素提取的影響圖；圖4是提取時間對胡蘿卜、南瓜、酸漿中脂溶性色素提取的影響圖；圖5是胡蘿卜、南瓜、酸漿中脂溶性色素紫外可見吸收光譜圖；圖6是類胡蘿卜色素吸光度與濃度的關(guān)
系曲線。
【具體實施方式】
[0021]【具體實施方式】一:本實施方式以新鮮的胡蘿卜為物料提取脂溶性天然色素，具體方法如下:
[0022]步驟一、將8.0Og的新鮮胡蘿卜去掉夾帶的泥沙和雜質(zhì),用清水快速清洗干凈,將其切碎，用搗碎機搗碎成Imm左右的小碎塊；
[0023]步驟二、將碎塊放入水于乙醇體積比為2:1的溶液中，在22°C條件下攪拌浸提I小時；
[0024]步驟三、用石油醚萃取3次，三次萃取石油醚用量的體積比為3:3:4，石油醚總用量為4毫升，萃取在密閉容器中進行，每次萃取以200r/min的轉(zhuǎn)速進行攪拌，每次萃取時間1.5h，萃取溫度均為40°C，然后靜置分層，取上層液合并；
[0025]步驟四、步驟三合并的上層液等體積的75%乙醇(溶劑為水)溶液洗滌2次，再用清水洗滌至中性，過無水硫酸鈉的填充柱(除去夾帶的水分)，減壓蒸餾至無石油醚餾出(蒸餾溫度不超過60°C )，得深紅色膏狀物，再在40°C以下真空干燥，得到深紅色脂溶性胡蘿卜色素。[0026]本實施方式脂溶性胡蘿卜色素的提取率0.152mg/g，提取時間為1.5小時。
[0027]【具體實施方式】二:本實施方式以新鮮南瓜為物料提取脂溶性天然色素，具體方法如下:
[0028]步驟一、將5.0Og的新鮮南瓜去掉外表皮、泥沙和雜質(zhì)，用清水快速清洗干凈，將其切碎，用搗碎機搗碎成Imm左右的小碎塊；
[0029]步驟二、將碎塊放入水于乙醇體積比為2:1的溶液中，在22°C條件下攪拌浸提I小時；
[0030]步驟三、用石油醚萃取3次，三次萃取石油醚用量的體積比為3:3:4，石油醚總用量為4毫升，萃取在密閉容器中進行，每次萃取以200r/min的轉(zhuǎn)速進行攪拌，每次萃取時間1.5h，萃取溫度均為40°C，然后靜置分層，取上層液合并；
[0031]步驟四、步驟三合并的上層液等體積的75%乙醇(溶劑為水)溶液洗滌2次，再用清水洗滌至中性，過無水硫酸鈉的填充柱(除去夾帶的水分)，減壓蒸餾至無石油醚餾出(蒸餾溫度不超過60°C )，得深紅色膏狀物，再在60°C以下真空干燥，得到橙黃色脂溶性南瓜色素。
[0032]本實施方式橙黃色脂溶性南瓜色素的提取率0.09mg/g，提取時間為1.5小時。
[0033]【具體實施方式】 三:本實施方式以新鮮酸漿果實外皮為物料提取脂溶性天然色素，具體方法如下:
[0034]步驟一、將1.0Og的新鮮酸漿果實外皮，用清水快速清洗干凈，將其切碎，用真空冷凍干燥機干燥24h，用搗碎機搗碎成1_左右的小碎塊；
[0035]步驟二、將碎塊放入水于乙醇體積比為2:1的溶液中，在22°C條件下攪拌浸提I小時；
[0036]步驟三、用石油醚萃取3次，三次萃取石油醚用量的體積比為3:3:4，石油醚總用量為4毫升，萃取在密閉容器中進行，每次萃取以200r/min的轉(zhuǎn)速進行攪拌，每次萃取時間
1.5h，萃取溫度均為40°C，然后靜置分層，取上層液合并；
[0037]步驟四、步驟三合并的上層液等體積的75%乙醇(溶劑為水)溶液洗滌2次，再用清水洗滌至中性，過無水硫酸鈉的填充柱(除去夾帶的水分)，減壓蒸餾至無石油醚餾出(蒸餾溫度不超過60°C )，得深紅色膏狀物，再在60°C以下真空干燥，得深紅色脂溶性色素。
[0038]本實施方式深紅色脂溶性色素的提取率1.50mg/g，提取時間為1.5小時。
[0039]通過下面實驗驗證本發(fā)明的效果:
[0040]對胡蘿卜、南瓜、酸漿中脂溶性色素中色素做全波長掃描圖(圖1)表明，此類植物(胡蘿卜、南瓜、酸漿)中的脂溶性色素多為類-胡蘿卜色素，從全波長掃描圖中可以說明顯看出，此類植物的色素吸收峰值形狀幾乎相同，出峰位置相差也很小，因此，在本發(fā)明中選則的標準色素為(6-胡蘿卜色素。
[0041]將(6-胡蘿卜色素標樣樣品0.105g，溶于石油醚中并定容至100ml，作此溶液分別配制 2.0mg/L, 4.0mg/L, 6.0mg/L, 8mg/L, 10.0mg/L,標準樣品 IOmL,測定其在波長 450nm 處測定吸光度，標準曲線方程為y=12.46x, R2=0.9997 (如圖2)。
[0042]利用對0 -胡蘿卜色素提出率來驗證脂溶性色素的提取效果。
[0043]測定胡蘿卜色素方法將所得的植物色素提取物，用石油醚稀釋，測定其在波長450nm處測定吸光度，標準曲線方程為y=12.46x, R2=0.9997 (如圖2)。胡蘿卜中的胡蘿卜素吸收峰在451nm處，測定提取物的類胡蘿卜色素的濃度。測定公式為:
[0044]提取率(mg/g)= (A*12.46*V/1000) /m
[0045]A—為胡蘿卜樣品測定的吸光度；
[0046]V—稀釋溶液的體積；
[0047]m—胡蘿卜樣品質(zhì)量。
[0048]通過與正已烷、乙酸乙脂、丙酮、石油醚、乙醚、水、乙醇對比，來驗證本發(fā)明的效果，取5g鮮物料，溶劑于50ml各溶劑中，過濾、定容至50mL，測定吸光度(結(jié)果見表1)。
[0049](注:純乙醇提取時，乙醇相顏色變化不明顯，吸光度大的原因，是因為乙醇中溶于植物多糖，使吸光度增大。)
[0050]表1不同溶劑提取類胡蘿卜色素提取率(吸光度，A)
[0051]
【權(quán)利要求】
1.脂溶性天然色素的提取方法，其特征在于脂溶性天然色素的提取方法是按下述步驟進行的: 步驟一、將物料清洗后搗碎成碎塊，或者物料清洗后冷凍干燥再搗碎成碎塊； 步驟二、然后將碎塊置于乙醇水溶液中，在15°C~25°C條件下攪拌浸提1~2小時； 步驟三、再用石油醚萃取3次，取每次上層液合并； 步驟四、步驟三合并的上層液用乙醇溶液洗滌2~3次，再用清水洗滌至中性，過無水硫酸鈉的填充柱，減壓蒸餾至無石油醚餾出，真空干燥，得到脂溶性天然色素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂溶性天然色素的提取方法，其特征在于步驟一所述的物料是指含有脂溶性天然色素的植物或者單細胞藻類微生物，植物包括根、莖、葉、花、果、種子中的一個或一個以上含脂溶性天然色素的部位。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂溶性天然色素的提取方法，其特征在于步驟一所述物料為胡蘿卜、南瓜或酸漿。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂溶性天然色素的提取方法，其特征在于步驟一所述搗碎利用組織搗碎機處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂溶性天然色素的提取方法，其特征在于步驟一所述碎塊粒徑為1~5mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂溶性天然色素的提取方法，其特征在于步驟二所述的乙醇水溶液是將水與乙醇按2:I的體積比配置的。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂溶性天然色素的提取方法，其特征在于步驟三中每次萃取的時間均為I~2小時，每次萃取溫度均為40~50°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂溶性天然色素的提取方法，其特征在于步驟四所述減壓蒸餾溫度45~60°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂溶性天然色素的提取方法，其特征在于步驟四所述真空干燥溫度為55~60°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂溶性天然色素的提取方法，其特征在于步驟四所述乙醇溶液的體積濃度為75%~85%。
【文檔編號】C07D311/62GK103613949SQ201310565669
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月14日
【發(fā)明者】于開源, 杜廣明, 鞠曉峰 申請人:黑龍江八一農(nóng)墾大學