一種高含量低溶殘的水飛薊提取物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的一種高含量低溶殘的水飛薊提取物的制備方法，包括如下步驟：（1）壓榨；（2）提?。唬?）濃縮；（4）精制：將步驟（3）得到的濃縮液抽入螺條式混合機中進行萃取，并向濃縮液中加入正己烷，加熱、攪拌萃取1小時，有機層通過泵抽離，重復萃取操作2次；水層減壓濃縮至無溶劑餾出，得流浸膏Ⅰ；堿溶酸沉將流浸膏Ⅰ用氫氧化鈉溶液溶解，再用鹽酸調節(jié)pH至4-5，得到混合液；后將混合液抽入離心機離心，得沉淀物；（5）真空干燥；（6）粉碎過篩混合。本發(fā)明本發(fā)明公開的高含量低溶殘的水飛薊提取物的制備方法，工藝簡單，具有處理量大、攪拌充分、溶劑消耗量低且混合效率高的優(yōu)點，能縮短提取時間，減少原輔料的消耗，降低水飛薊提取物溶劑殘留、提高含量。
【專利說明】一種高含量低溶殘的水飛薊提取物的制備方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發(fā)明涉及精細化工領域中水飛薊提取物的制備工藝，特別是一種高含量低溶殘的水飛薊提取物的制備方法。
【背景技術】
[0003]水飛薊一年或二年生菊科草本植物。別名乳薊(Milk Thistle)。種子入藥。原產(chǎn)于西歐和北非。中國在陜西、甘肅、黑龍江和河北等省栽培。水飛薊籽主要含黃酮醇類化合物:水飛薊賓、水飛薊寧、水飛薊亭、水飛薊醇。以上成分現(xiàn)在統(tǒng)稱為水飛薊素或西利馬靈(silymarin)皆為治療肝臟疾病的主要成分。
【權利要求】
1.一種高含量低溶殘的水飛薊提取物的制備方法，其特征在于:所述高含量低溶殘的水飛薊提取物的制備方法包括如下步驟，(1)、壓榨:將清洗干燥后的水飛薊籽通過螺旋式榨油機進行壓榨，得到水飛薊渣餅；(2)、提取:將步驟(1)得到的水飛薊渣餅進行粉碎，與提取溶劑混合得到混合物并通過逆向梯度循環(huán)提取設備進行提取，并過濾得提取液；(3)、濃縮:將步驟(2)得到的提取液抽入外循環(huán)濃縮器進行濃縮，得到濃縮液；(4)、精制:將步驟(3)得到的濃縮液抽入螺條式混合機中進行萃取，并向濃縮液中加入正己烷，加熱、攪拌萃取1小時，有機層通過泵抽離，重復萃取操作2次；水層減壓濃縮至無溶劑餾出，得流浸膏I ;堿溶酸沉將流浸膏I用氫氧化鈉溶液溶解，再用鹽酸調節(jié)PH至4-5，得到混合液；后將混合液抽入離心機離心，得沉淀物；(5)、真空干燥:將步驟(4)得到的沉淀物在真空環(huán)境下高溫干燥，得到干燥物；(6)、粉碎過篩混合:將步驟(5)得到的干燥物粉碎、過篩、混合。
2.根據(jù)權利要求1所述的高含量低溶殘的水飛薊提取物的制備方法，其特征在于:步驟(2)提取溶劑是三碳以下的醇類溶劑或五碳以下的酮類溶劑，混合物采用逆向梯度循環(huán)提取設備進行提??；其中混合物以水飛薊渣餅按每小時250kg-300kg投料，提取溶劑的流量為每小時1.8 m3-2.0m3。
3.根據(jù)權利要求1所述的高含量低溶殘的水飛薊提取物的制備方法，其特征在于:步驟(3)濃縮真空度為-0.06Mpa以上，濃縮溫度為55_75°C。
4.根據(jù)權利要求1所述的高含量低溶殘的水飛薊提取物的制備方法，其特征在于:步驟(4)精制過程中加入正己烷為濃縮液的4倍量(V/V)，加熱溫度為45°C -50°C ;堿溶酸沉過程在常溫下進行，所加氫氧化鈉溶液濃度為1%_2%，氫氧化鈉溶液加入量為流浸膏I的20倍量(V/V)，且精制和堿溶酸沉均在螺條式混合機中進行。
5.根據(jù)權利要求1所述的高含量低溶殘的水飛薊提取物的制備方法，其特征在于:步驟(5)真空干燥中，真空度在-0.06Mpa以上，干燥溫度為70_75°C，干燥時間為6_8小時。
【文檔編號】C07D407/04GK103641821SQ201310600684
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月25日 優(yōu)先權日:2013年11月25日
【發(fā)明者】戴珊媛 申請人:寧波綠之健藥業(yè)有限公司