一種制備草銨膦的新方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及一種制備除草劑草銨膦的新方法，所述方法是將甲基次膦酸酯類化合物與DL-2-羥基-3-丁烯酸酯類化合物進行加成反應(yīng)，制得羥基丁酸酯類衍生物，羥基丁酸酯類衍生物經(jīng)酸化和氨化反應(yīng)后即可制得草銨膦化合物；該方法不僅可以避免使用劇毒的氰化物，并且明顯縮短反應(yīng)路線，使得制備草銨膦的工藝反應(yīng)步驟減少，操作更簡便，無需多次重結(jié)晶去除銨鹽，成本降低，完全適合于規(guī)?；a(chǎn)。
【專利說明】—種制備草銨膦的新方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及一種除草劑草銨膦的制備方法，具體說是涉及以DL-2-羥基-3- 丁烯酸酯化合物來合成草銨膦的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]草銨膦(Glufosinafe)是由Hoechest公司最先開發(fā)的一種高效、低毒，非選擇性除草劑，商品名為Basta。其分子式為=C5H12NO4P ;分子量:181.1 ;結(jié)構(gòu)式為:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種制備式I草銨膦化合物的方法，其特征在于，包括如下進行的步驟: (1)將式II的甲基次膦酸酯類化合物與式III的DL-2-羥基-3-丁烯酸酯類化合物，在催化劑存在下進行加成反應(yīng)，合成式IV的羥基丁酸酯類衍生物，反應(yīng)式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的RpR2為具1-4個碳原子的烷基或芐基。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的RpR2為乙基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述的甲基次膦酸酯類化合物，是甲基二氯化膦與醇在以環(huán)己烷為溶劑的體系中反應(yīng)，反應(yīng)溫度-20°C -40°C，反應(yīng)完畢后，過濾、脫溶，制得的甲基次膦酸酯類化合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，式II的甲基次膦酸酯類化合物與式III的DL-2-羥基-3- 丁烯酸酯類化合物的摩爾比為1:1-1.5，于50-180°C下反應(yīng)，反應(yīng)時間為0.5-24小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述催化劑與甲基次膦酸酯類化合物的摩爾比為0.05-1:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述的脂肪族羧酸選自具1-10個碳原子的脂肪族羧酸或具8-16個碳原子的含芳香基的脂肪族羧酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，所述的酸化反應(yīng)是加酸調(diào)PH為3-6，溫度為50-150°C，反應(yīng)2-12小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，所述的氨化反應(yīng)是氨水調(diào)節(jié)pH為12±0.5，溫度為20-50°C，保溫反應(yīng)1_6小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，氨化反應(yīng)完成后，濃縮至反應(yīng)液含水量為10%以下，用甲醇進行重結(jié)晶，烘干得白色草銨膦結(jié)晶粉末。
【文檔編號】C07F9/30GK103588812SQ201310606759
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月25日
【發(fā)明者】王飛, 朱麗利, 劉丹, 萬霞, 姚如杰, 鄭道敏 申請人:重慶紫光化工股份有限公司