一種從馬鈴果中提取它波寧的清潔工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及植物提取領(lǐng)域，目的是提供一種高效、環(huán)保的從馬鈴果中提取它波寧的工藝。該工藝步驟包括：取馬鈴果種子曬干、剝殼、粉碎；超微粉碎處理：將超微粉加入1.5-3倍量乙酸乙酯（質(zhì)量體積比）于常溫下超聲0.5-1小時后離心；濾渣用2-5倍量乙酸乙酯（質(zhì)量體積比）回流提取2次，每次0.5-2小時；將回流提取液與超聲后離心液合并，濃縮至無液滴滴出；濃縮液中加入0.5-3倍量（體積比）6%-10%TritonX-114水溶液，于35℃-50℃下保溫攪拌0.5-1小時，離心；固體中加入適量水，攪拌10-20分鐘，靜置，分出上層黃色油狀物，同法萃取1-3次；黃色油狀物即液態(tài)它波寧。本發(fā)明工藝特征巧妙組合，總體提取效率高，污染排放少。
【專利說明】一種從馬鈴果中提取它波寧的清潔工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及植物提取領(lǐng)域，也涉及提取它波寧，具體涉及從馬鈴果種子中提取它波寧的清潔工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]它波寧又名它勃寧、柳葉水甘草堿，是非洲馬鈴果(簡稱:馬鈴果)中的一種單吲哚類生物堿，屬長春花屬生物堿中的白堅木堿型。其具有降壓、抗腫瘤、降血糖、利尿等作用，以及用于中風(fēng)后遺癥、缺血性高血壓腦病、神經(jīng)性心動過速和其他植物神經(jīng)功能紊亂等多種疾病的治療。另外，它勃寧還廣泛用于合成抗癌藥物長春西汀。
[0003]目前它波寧的生產(chǎn)主要是化學(xué)合成；或者從馬鈴果提取分離得到，通常是將馬鈴果果殼內(nèi)的種子曬干、破碎進行提取。馬鈴果資源豐富，原料來源廣泛。該種子每年一熟，可保持生物的可持續(xù)發(fā)展，且馬鈴果種子中它波寧的含量約在2.65%左右，含量較高，具有產(chǎn)業(yè)化價值。國內(nèi)也已經(jīng)開始引種馴化非洲馬鈴果。
[0004]對于提取分離它波寧的具體工藝技術(shù)，專利CN201010609832.5、CN201210165108.7、CN201010554096.8、CN201010602111.UCN201110237688.1 等技術(shù)文件均有介紹，但存在以下問題:
[0005]1.有效成分提取率低，有機溶劑消耗量大，造成工業(yè)化生產(chǎn)成本偏高。
[0006]2.酸堿使用量大，對設(shè)備耐腐蝕要求高，且廢水處理量大。
[0007]3.各種毒性有機溶劑使用量大，回收處理困難，也不利于生產(chǎn)人員健康與環(huán)境保護。·
[0008]以最接近的對比文件CN201010602111.1公開的技術(shù)為例，要使用酸堿浸泡，并反
復(fù)多次調(diào)整酸堿度，用到大量酸堿、操作步驟較多；且酸堿用量大，設(shè)備腐蝕要求高，廢水處
理量大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的主要目的是提供一種高效、環(huán)保的從馬鈴果中提取它波寧的工藝。
[0010]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種從馬鈴果中提取它波寧的工藝，其特征在于:步驟包括:
[0011]預(yù)處理:取馬鈴果種子曬干、剝殼、粉碎；
[0012]超微粉碎處理:將經(jīng)過粗粉碎后的物料進行超微粉碎；
[0013]提取分離:將超微粉加入1.5-3倍量乙酸乙酯(質(zhì)量體積比)于常溫下超聲0.5-1小時后離心；
[0014]濾渣用2-5倍量乙酸乙酯(質(zhì)量體積比)回流提取2次，每次0.5-2小時；
[0015]將回流提取液與超聲后離心液合并濃縮；濃縮主要目的是回收溶劑，也減少后續(xù)處理的試劑用量，所以可以濃縮至無溶劑(乙酸乙酯)液滴滴出，也可以據(jù)此確定一個經(jīng)驗值，例如濃縮到一定體積，簡化操作；[0016]濃縮液中加入0.5-3倍量(體積比)6%-10%TritonX-114水溶液，于35°C -50°C下保溫攪拌0.5-1小時，離心；固體中加入適量水，攪拌10-20分鐘，靜置，分出上層黃色油狀物，同法萃取1-3次；所得黃色油狀物即液態(tài)的它波寧產(chǎn)品。
[0017]優(yōu)選的，所述黃色油狀物加入5-10倍(質(zhì)量體積比)乙酸乙酯溶解，再加入鹽酸，調(diào)pH為4-5，室溫下靜置4-8小時結(jié)晶；經(jīng)離心，干燥得它波寧鹽酸鹽。乙酸乙酯回收后再利用，酸用量很少，通常離心后離心液處理排放。鹽酸濃度沒有嚴(yán)格要求，優(yōu)選使用濃鹽酸，減少使用量。
[0018]優(yōu)選的，所述兩次回流所得提取液，第一次的與超聲后離心液合并然后濃縮，第二次提取液用作下一批次第一次提取溶劑。
[0019]優(yōu)選的，所述的濃縮液加入TritonX-114水溶液后離心處理的離心液和萃取液循環(huán)使用；因為量很少，也可以處理排放。
[0020]優(yōu)選的，所述的濃縮處理中回收的溶劑循環(huán)使用。
[0021]本發(fā)明的有益技術(shù)效果:
[0022]1.開拓性地將馬鈴果的種子剝殼后再進行提取，保證產(chǎn)率的同時大大降低了物料處理量，大大減少溶劑使用量。而剝殼采用現(xiàn)有的葵花籽、南瓜子剝殼機等類似設(shè)備即可實現(xiàn)。
[0023]2.采用超微粉碎與超聲波提取相結(jié)合，提高了它波寧提取率，減少了溶劑用量，縮短了提取時間。超聲處理破壞物料細(xì)胞組織，利于提取。
[0024]3.純化過程引入濁點萃取技術(shù)原理，解決傳統(tǒng)工藝酸堿使用對環(huán)境的污染、產(chǎn)品收率低、純度低等問題。
·[0025]4.工藝特征巧妙組合，總體提取效率高，污染排放少；整個過程中可以零排放地得到液態(tài)它波寧。加工成鹽也僅結(jié)晶過程排放很少量的酸堿液，且該酸堿液也可以在要求不高的場合套用。實現(xiàn)零排放。
【具體實施方式】
[0026]下面提供優(yōu)選的實施例，以使本領(lǐng)域技術(shù)人員更加清楚和明確本發(fā)明的技術(shù)方案和有益技術(shù)效果。但本發(fā)明的實施并不僅限于下列實施例。同時也不證明本發(fā)明的配方為唯一的特定要求，而是允許合理的等同替換和工業(yè)生產(chǎn)、實踐應(yīng)用的誤差。
[0027]實施例一
[0028]馬鈴果預(yù)處理:將馬鈴果種子干燥、剝殼、粉碎到過5號篩備用。
[0029]超微粉碎處理:將粉碎后的馬鈴果粉碎成超微粉。
[0030]提取分離:取IOKg超微粉，加入20L乙酸乙酯，于常溫下在200W超聲下作用30分鐘，離心，濾液備用；
[0031]濾渣加入30L乙酸乙酯回流提取2次，每次I小時；將第一次提取液與超聲后離心液合并，加熱濃縮至無冷凝液滴滴出，得到的冷凝物即為溶劑，循環(huán)利用；第二次提取液用作下一批次第一次提取溶劑；
[0032]所得濃縮液中加入I倍量體積8%TritionX_114水溶液，于45°C下攪拌I小時，離心，離心液重新標(biāo)定使用；固體中加入0.2L水，攪拌10分鐘，靜置，分出上層黃色油狀物；同法再萃取一次，共得黃色油狀物，即它波寧0.52Kg ;萃取液循環(huán)使用；[0033]結(jié)晶:將黃色油狀物加入3L乙酸乙酯溶解后，再加入濃鹽酸，調(diào)節(jié)使得乙酸乙酯層的pH為4.5，室溫下靜置8小時析晶，晶體經(jīng)離心、干燥得它波寧鹽酸鹽0.50Kg,經(jīng)HPLC歸一化檢測含量為99.1%。
[0034]實施例二
[0035]馬鈴果預(yù)處理:將馬鈴果種子干燥、剝殼、粉碎過80目篩。
[0036]超微粉碎處理:將粉碎后的粉末進行超微粉碎。
[0037]提取分離:取20Kg粉末，加入50L乙酸乙酯，于常溫下在200W超聲下作用45分鐘，離心，濾液備用；
[0038]濾渣加入40L乙酸乙酯回流提取2次，每次I小時；將第一次提取液與超聲后離心液合并，濃縮至原體積1/2，濃縮處理得到的溶劑收集備用；第二次提取液預(yù)備用作下一批次第一次提取溶劑；
[0039]濃縮液中加入1.5倍量體積7%TritionX_114水溶液，于45°C下攪拌0.5小時，離心，固體中加入0.5L水，攪拌15分鐘，靜置，分出上層黃色油狀物；同法再萃取一次，合并得黃色油狀物，它波寧1.02Kg ;離心液和萃取液處理排放；
[0040]結(jié)晶:將黃色油狀物加入6L乙酸乙酯溶解，再加入濃鹽酸，調(diào)節(jié)使得乙酸乙酯層的pH=4，室溫下靜置6小時，晶體經(jīng)離心，干燥得它波寧鹽酸鹽0.99Kg，經(jīng)HPLC歸一化檢測含量為99.4%。
[0041]實施例三
[0042]馬鈴果預(yù)處理:將 馬鈴果種子干燥、剝殼、粉碎到過50目篩。
[0043]超微粉碎處理:將粉碎后的馬鈴果粉碎成超微粉。
[0044]提取分離:取IOKg超微粉，加入實施例一中濃縮回收的乙酸乙酯20L，于常溫下在200W超聲下作用30分鐘，離心，濾液備用；
[0045]濾渣加入30L實施例一中第二次提取液和濃縮回收的乙酸乙酯先后回流提取，每次I小時；將第一次提取液與超聲后離心液合并，濃縮至無冷凝液滴滴出，回收溶劑備用；第二次提取液再預(yù)備用作下一批次第一次提取溶劑；
[0046]所得濃縮液中加入2倍量體積6%TritionX_114水溶液，于45°C下攪拌I小時，離心，離心液重新標(biāo)定使用；固體中加入0.2L水，攪拌15分鐘，靜置，分出上層黃色油狀物；同法再萃取一次，共得黃色油狀物，它波寧0.53Kg ;萃取液循環(huán)使用；
[0047]結(jié)晶:將黃色油狀物加入4L乙酸乙酯溶解，再加入濃鹽酸，調(diào)節(jié)使得乙酸乙酯層的pH為4.5，室溫下靜置6小時析晶，晶體經(jīng)離心，干燥得它波寧鹽酸鹽0.51Kg，經(jīng)HPLC歸一化檢測含量為99.0%。
【權(quán)利要求】
1.一種從馬鈴果中提取它波寧的工藝，其特征在于:步驟包括: 預(yù)處理:取馬鈴果種子曬干、剝殼、粉碎； 超微粉碎處理:將經(jīng)過粗粉碎后的物料進行超微粉碎； 提取分離:將超微粉按質(zhì)量體積比加入1.5-3倍量乙酸乙酯于常溫下超聲0.5-1小時后離心； 濾渣按質(zhì)量體積比用2-5倍量乙酸乙酯回流提取2次，每次0.5-2小時； 將回流提取液與超聲后離心液合并濃縮； 濃縮液按體積比加入0.5-3倍量6%-10%TritonX-114水溶液，于35°C _50°C下保溫攪拌0.5-1小時，離心；固體中加入適量水，攪拌10-20分鐘，靜置，分出上層黃色油狀物；同法萃取1_3次得廣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取它波寧的工藝，其特征在于:所述黃色油狀物按重量體積比加入5-10倍乙酸乙酯，再加入鹽酸，調(diào)pH為4-5，室溫下靜置4-8小時結(jié)晶；經(jīng)離心，干燥得它波寧鹽酸鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的提取它波寧的工藝，其特征在于:所述兩次回流所得提取液，第一次的與超聲后離心液合并然后濃縮，第二次提取液用作下一批次第一次提取溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的提取它波寧的工藝，其特征在于:所述的濃縮液加入TritonX-114水溶液后離心處理的離心液和萃取液循環(huán)使用。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所·述的提取它波寧的工藝，其特征在于:所述的濃縮處理中回收的溶劑循環(huán)使用。
【文檔編號】C07D471/20GK103588774SQ201310613225
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月26日
【發(fā)明者】王龍軍, 周曉燕, 陳銀龍 申請人:重慶啟哲生物科技有限公司