一種奧替拉西鉀的精制方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種奧替拉西鉀精制方法。本發(fā)明的奧替拉西鉀精制方法，將奧替拉西鉀粗品在水和甲基異丁基甲酮精制，調(diào)pH到6，精制品用甲基異丁基甲酮和水洗滌，精制收率高，收率在90%以上，純度經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度大于99.99%，高于藥典標(biāo)準(zhǔn)。
【專利說明】一種奧替拉西鉀的精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種奧替拉西鉀精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]奧替拉西鉀(Potassium oxonate),又名氧嗪酸鉀，CAS登記號(hào):2207-75-2,化學(xué)名:1,4,5,6-四氫-4,6- 二氫-1,3,5-三嗪-2-羧酸鉀,化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種奧替拉西鉀精制方法，包含如下步驟: a，奧替拉西鉀粗品的制備 將氫氧化鉀溶于水中，降溫至0-5°C，加入尿囊素和碘化鉀，控溫0-5°C滴加溴素，室溫反應(yīng)8-12g，液相檢測(cè)原料反應(yīng)完畢，用冰乙酸0-5°C調(diào)pH=6，攪拌20分鐘，過濾，冷水洗滌，然后用冷乙醇洗滌得到粗品，室溫晾干，得奧替拉西鉀粗品； b，奧替拉西鉀粗品的精制 將奧替拉西鉀粗品在0-5 °C條件下，加入到0-5 °C的水中，在0-5 °C用調(diào)15%碳酸鉀溶液調(diào)pH=10，過濾，濾液在0-5°C用冰乙酸調(diào)pH=6，攪拌8_12分鐘，滴加甲基異丁基甲酮，過濾，冷水洗滌，然后冷乙醇洗滌，室溫晾干，即得奧替拉西鉀精制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧替拉西鉀精制方法，其特征在于，所述步驟a中氫氧化鉀、水、尿囊素、碘化鉀、溴素比例為531:1899:150:7.5:303.9，其比值單位為g:ml:g:g:g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧替拉西鉀精制方法，其特征在于，所述步驟a中洗滌用冷水的量為800ml/150g尿囊素。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧替拉西鉀精制方法，其特征在于，所述步驟a中洗滌用冷乙醇的量為50ml/150g尿囊素。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧替拉西鉀精制方法，其特征在于，所述步驟b中奧替拉西鉀粗品、水、甲基異丁基甲 酮的比例為90:2700:500，其比值單位為g:ml:ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧替拉西鉀精制方法，其特征在于，所述步驟b中攪拌時(shí)間為10分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧替拉西鉀精制方法，其特征在于，所述步驟b中洗滌用冷水的量為600ml/90g奧替拉西鉀粗品。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧替拉西鉀精制方法，其特征在于，所述步驟b中洗滌用冷乙醇的量為400ml/90g奧替拉西鉀粗品。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧替拉西鉀精制方法，其特征在于，所述洗滌用冷水的的溫度為0-5°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧替拉西鉀精制方法，其特征在于，所述洗滌用冷乙醇的溫度為0-5°C。
【文檔編號(hào)】C07D251/20GK103694184SQ201310630583
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
【發(fā)明者】尤曉明, 李洋, 張國棟, 王顯濤, 延云峰, 魏文祥 申請(qǐng)人:山東永泰化工有限公司