一種磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑及其制備方法，將二乙醇胺加入NaOH水溶液中，然后和氯丙烯在反應(yīng)器中于40～50℃反應(yīng)60～70min，得到N-二乙醇丙烯胺粗品，然后對(duì)N-二乙醇丙烯胺粗品進(jìn)行提純，得到N-二乙醇丙烯胺；將N-二乙醇丙烯胺、Na2SO3以及NaNO3加入裝有反應(yīng)器中，升溫至回流，然后滴加NaHSO3水溶液，再在95-105℃下攪拌反應(yīng)8-10h，得到粗品，然后除去粗品中Na2SO3、NaHSO3、硝酸鈉以及生成的NaCl，即得磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑；本發(fā)明利用取代及烯烴加成反應(yīng)原理，通過(guò)兩步反應(yīng)，先將二乙醇胺與氯丙烯在堿性條件下反應(yīng)，合成出N-二乙醇丙烯胺，提純；再以單一的NaNO3作催化劑，與Na2SO3、NaHSO3進(jìn)行磺化反應(yīng)得到產(chǎn)物。本發(fā)明合成方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)品固含量高，成本低廉。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品領(lǐng)域，具體涉及一種磺酸型水性聚氨酯及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磺酸型水性聚氨酯能夠顯著地提高聚氨酯的固含量，在擴(kuò)鏈劑上引入磺酸基，進(jìn)而將磺酸基引入到聚氨酯大分子鏈上，能使其親水性更好，各方面的性能均有提高。擴(kuò)鏈劑的分子質(zhì)量比較小，反應(yīng)比較活潑，因此能有效調(diào)節(jié)反應(yīng)的速率并使反應(yīng)體系迅速地進(jìn)行交聯(lián)，親水性擴(kuò)鏈劑可以使水性聚氨酯具有良好的分散性或自乳化性能。目前國(guó)內(nèi)大多采用的擴(kuò)鏈劑是羧酸型的，而磺酸型擴(kuò)鏈劑與羧酸型擴(kuò)鏈劑對(duì)比來(lái)看，其電離度更高、熱穩(wěn)定性更好，而且種類(lèi)比較多，磺酸型水性聚氨酯在各個(gè)方面的性能上也都是優(yōu)于羧酸型的。但是現(xiàn)有的磺酸型擴(kuò)鏈劑價(jià)格高，毒性較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種價(jià)格低廉、毒性低的磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑及其制備方法。
[0004]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑的化學(xué)命名為N，N- 二( 2-羥乙基)-2-氨基丙磺酸鈉，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
[0005]
【權(quán)利要求】
1.一種磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑，其特征在于，該擴(kuò)鏈劑的化學(xué)命名為N，N- 二(2-羥乙基)-2-氨基丙磺酸鈉，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:


2.一種磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將二乙醇胺和pH為7.5~7.8的NaOH水溶液加入反應(yīng)器中，然后滴加氯丙烯，在40~50°C反應(yīng)60~80min，得到N- 二乙醇丙烯胺粗品，然后對(duì)N- 二乙醇丙烯胺粗品進(jìn)行提純，得到N-二乙醇丙烯胺；其中，所加入的二乙醇胺與氯丙烯的摩爾比為1: (0.8~I);氯丙烯與NaOH水溶液中含有的NaOH的摩爾比為1:1 ; 2)將N-二乙醇丙烯胺、亞硫酸鈉以及硝酸鈉加入反應(yīng)器中，升溫至回流，然后滴加NaHSO3水溶液，再在95-105°C下攪拌反應(yīng)8_10h，得到產(chǎn)物粗品；采用離子交換法原理除去產(chǎn)物粗品中的亞硫酸鈉、NaHSO3以及硝酸鈉，然后除去反應(yīng)生成的NaCl，即得磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑；其中，所加入的N-二乙醇丙烯胺與亞硫酸鈉的摩爾比為(I~3):3 ;亞硫酸鈉與NaHSO3水溶液中含有的NaHSO3的摩爾比為1: 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟I)中NaOH水溶液的質(zhì)量濃度為0.40g/mL~0.45g/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑的制備方法，其特征在于:所述的步驟I)中對(duì)N- 二乙醇丙烯胺粗品進(jìn)行提純的方法如下: 將N- 二乙醇丙烯胺粗品溶于0.08g/mL~0.10g/mL的NaOH水溶液中，然后加入對(duì)甲苯磺酰氯，得到混合溶液；將混合溶液于室溫?cái)嚢?2h，再過(guò)濾，收集濾液進(jìn)行蒸餾，在80~90°C時(shí)所得的餾分即為N-二乙醇丙烯胺；其中，所加入的對(duì)甲苯磺酰氯與N-二乙醇丙烯胺粗品的質(zhì)量比為1: (I~1.2)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑的制備方法，其特征在于:所述的步驟2)中NaHSO3水溶液的質(zhì)量濃度為0.3335g/mL~0.3663g/mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑的制備方法，其特征在于:所述的步驟2)中NaHSO3水溶液的滴加時(shí)間為lh。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑的制備方法，其特征在于:所述的步驟2)中采用離子交換法原理除去產(chǎn)物粗品中的亞硫酸鈉、NaHSO3以及硝酸鈉，然后除去反應(yīng)生成的NaCl是采用如下方法進(jìn)行的: 將產(chǎn)物粗品通過(guò)陰離子交換柱層析，然后用蒸餾水不斷洗滌陰離子交換柱直至流出液無(wú)色為止，收集得到的流出液并調(diào)至流出液的PH值=7，再加入無(wú)水乙醇，過(guò)濾除去生成的NaCl，最后在80°C下抽真空除去溶劑，得到磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑的制備方法，其特征在于:所述的流出液的pH值是采用0.lmol/L的鹽酸調(diào)節(jié)的。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑的制備方法，其特征在于:所述的的步驟2)中的NaNO3用量 為N- 二乙醇丙烯胺和NaHSO3水溶液中NaHSO3總質(zhì)量的1%~3%。
【文檔編號(hào)】C07C303/32GK103665292SQ201310638172
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】王學(xué)川, 任靜, 強(qiáng)濤濤, 任龍芳 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)