一種硅烷偶聯(lián)劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種硅烷偶聯(lián)劑的制備方法。硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，包括下述的步驟：（1）將氨基硅與鄰苯二甲酸混合，加入有機溶劑，混合攪拌；（2）向上述的混合液中加入強酸，反應(yīng)，得硅烷偶聯(lián)劑。采用本發(fā)明的方法合成出的硅烷偶聯(lián)劑，硅氧烷主鏈引入了雜芳環(huán)，可在不降低其耐熱性的前提下改善其綜合性能。溫下具有突出的介電性能、力學(xué)性能、耐輻射性能、耐燃性能、耐磨性能。
【專利說明】一種硅烷偶聯(lián)劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種硅烷偶聯(lián)劑的制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】
硅烷偶聯(lián)劑是一類重要的有機硅化合物，有著廣泛的用途。利用不飽和烴的硅氫加成反應(yīng)是制備硅烷偶聯(lián)劑的主要方法。隨著硅烷偶聯(lián)劑應(yīng)用領(lǐng)域的擴大，對它們的性能不斷提出新的要求。為此，國內(nèi)外都在進行新型硅烷偶聯(lián)劑的合成及應(yīng)用研究。我國目前硅烷偶聯(lián)劑的生產(chǎn)大多為仿制國外已有產(chǎn)品，缺乏自己創(chuàng)新的品種，因此很需要研究開發(fā)具有自己特色的新型硅烷偶聯(lián)劑。
[0003]近年來，隨著復(fù)合材料、膠粘劑、電子、航空等領(lǐng)域的迅速發(fā)展，傳統(tǒng)的硅烷偶聯(lián)劑已經(jīng)難以滿足這些行業(yè)特殊的要求，例如導(dǎo)彈或宇宙飛船在重返大要經(jīng)受高溫氣流沖刷，表面溫度可達2300~2600°C，飛機和火箭的頭部及翼部的前端在飛行中和空氣劇烈摩擦，其表面溫度可達200~300°C，甚至500~2000°C，接近殼體表面部分就需要使用耐高溫結(jié)構(gòu)膠粘劑。各種車輛的離合器摩擦片、制動片的使用溫度也在250~300°C之間。另外，許多零部件，如汽車、坦克、裝甲車中應(yīng)用的密封圈、耐磨件也要在高溫下長時間工作，在這些情況下使用的硅烷偶聯(lián)劑就必須有優(yōu)良的耐高溫性能。所以，當(dāng)前急需有耐高溫性能優(yōu)良的新型硅烷偶聯(lián)劑。
[0004]耐高溫硅烷偶聯(lián)劑充分借鑒聚硅氧烷的耐熱性，在硅氧烷主鏈引入各種雜芳環(huán)或其它耐熱環(huán)狀結(jié)構(gòu)及雜原子，可在不降低其耐熱性的前提下改善其綜合性能。聚酰亞胺其耐熱和耐輻照性能是目前工業(yè)化生產(chǎn)的高分子材料中最好的一種，高溫下具有突出的介電性能、力學(xué)性能、耐輻射性能、耐燃性能、耐磨性能。所以將亞胺環(huán)的結(jié)構(gòu)單元引入硅烷偶聯(lián)劑中，可以提聞硅烷偶聯(lián)劑的耐聞溫性能。`
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種具有較好耐高溫性能的硅烷偶聯(lián)劑的制備方法。
[0006]本發(fā)明的硅烷偶聯(lián)劑的制備方法包括下述的步驟:
硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，包括下述的步驟:
(1)將氨基硅與鄰苯二甲酸混合，加入有機溶劑，混合攪拌；
(2)向上述的混合液中加入強酸，反應(yīng)，得硅烷偶聯(lián)劑。
[0007]上述的混合液反應(yīng)的溫度為90_100°C，混合液的反應(yīng)時間為3-7小時。
[0008]上述的硅烷偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)式為:O





O
O
[0009]上述氛基硅烷為(3-氛基丙基)二甲氧基硅烷或(3_氛基丙基)二乙氧基硅烷。
[0010]上述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、無水甲醇、無水乙醇中的至少一種。
[0011]上述的酸為無機酸。
[0012]上述的強酸為濃硫酸、濃硝酸、濃磷酸中的一種或幾種混合酸。
[0013]上述有機溶劑的體積為氨基硅烷與鄰苯二甲酸體積之和的1/5~I。
[0014]上述無機酸為總體積的1/10~1/2。
[0015]本發(fā)明的有益效果在于，采用本發(fā)明的方法合成出的硅烷偶聯(lián)劑，硅氧烷主鏈引入了雜芳環(huán)，可在不降低其耐熱性的前提下改善其綜合性能。溫下具有突出的介電性能、力學(xué)性能、耐輻射性能、耐燃性能、耐磨性能。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作更進一步的說明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。
[0017]實施例1
在一個裝有機械攪拌，溫度計，回流冷凝管的IOOmL三頸瓶中加入20mL(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷，5mL鄰苯二甲酸，IOmL無水甲醇，于60°C混合攪拌30分鐘。然后加入5mL的濃硫酸，90°C下反應(yīng)3小時，然后精制得耐高溫硅烷偶聯(lián)劑。制得硅烷偶聯(lián)劑的產(chǎn)率為45.3%。
[0018]實施例2
在一個裝有機械攪拌，溫度計，回流冷凝管的IOOmL三頸瓶中加入20mL(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，5mL鄰苯二甲酸，IOmL無水乙醇，于60°C混合攪拌30分鐘。然后加入5mL的濃硫酸，100°C下反應(yīng)3小時，然后精制得耐高溫硅烷偶聯(lián)劑。制得硅烷偶聯(lián)劑的產(chǎn)率為48.3%。
[0019]實施例3
在一個裝有機械攪拌，溫度計，回流冷凝管的IOOmL三頸瓶中加入30mL(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷，SmL鄰苯二甲酸，12mL無水甲醇，于60°C混合攪拌30分鐘。然后加入SmL的濃硫酸，90°C下反應(yīng)3小時，然后精制得耐高溫硅烷偶聯(lián)劑。制得硅烷偶聯(lián)劑的產(chǎn)率為
50.1%。
[0020]實施例4
在一個裝有機械攪拌，溫度計，回流冷凝管的IOOmL三頸瓶中加入30mL(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，SmL鄰苯二甲酸，12mL無水乙醇，于60°C混合攪拌30分鐘。然后加入SmL的濃硫酸，100°c下反應(yīng)3小時，然后精制得耐高溫硅烷偶聯(lián)劑。制得硅烷偶聯(lián)劑的產(chǎn)率為
52.4%。
[0021]實施例5
在一個裝有機械攪拌，溫度計，回流冷凝管的IOOmL三頸瓶中加入30mL(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷，IOmL鄰苯二甲酸，IOmL無水甲醇，于60°C混合攪拌30分鐘。然后加入SmL的濃硫酸，100°C下反應(yīng)3小時，然后精制得耐高溫硅烷偶聯(lián)劑。制得硅烷偶聯(lián)劑的產(chǎn)率為
53.1%。
[0022]實施例6
在一個裝有機械攪拌，溫度計，回流冷凝管的IOOmL三頸瓶中加入30mL(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷，IOmL鄰苯二甲酸，IOmL無水甲醇，于60°C混合攪拌30分鐘。然后加入SmL的濃鹽酸，100°C下反應(yīng)3小時，然后精制得耐高溫硅烷偶聯(lián)劑。制得硅烷偶聯(lián)劑的產(chǎn)率為
55.1%。
[0023]實施例7
在一個裝有機械攪拌，溫度計，回流冷凝管的IOOmL三頸瓶中加入30mL(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷，IOmL鄰苯二甲酸，IOmL無水甲醇，于60°C混合攪拌30分鐘。然后加入SmL的濃硝酸，100°C下反應(yīng)3 小時，然后精制得耐高溫硅烷偶聯(lián)劑。制得硅烷偶聯(lián)劑的產(chǎn)率為
56.1%。
【權(quán)利要求】
1.硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，包括下述的步驟: (1)將氨基硅與鄰苯二甲酸混合，加入有機溶劑，混合攪拌； (2)向上述的混合液中加入強酸，反應(yīng)，得硅烷偶聯(lián)劑。
2.如權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，所述的混合液反應(yīng)的溫度為90-100°C，混合液的反應(yīng)時間為3-7小時。
3.如權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，所述的硅烷偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)式為:
4.如權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，所述氨基硅烷為(3-氨基丙基)二甲氧基硅烷或(3-氨基丙基)二乙氧基硅烷。
5.如權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、無水甲醇、無水乙醇中的至少一種。
6.如權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，所述的酸為無機酸。
7.如權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，所述的強酸為濃硫酸、濃硝酸、濃磷酸中的一種或幾種混合酸。
8.如權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑的體積為氨基硅烷與鄰苯二甲酸體積之和的1/5~I。
9.如權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，所述無機酸為總體積的1/10~1/2。
【文檔編號】C07F7/18GK103626795SQ201310673076
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】張成如 申請人:濟南開發(fā)區(qū)星火科學(xué)技術(shù)研究院