一種雙甘膦的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種雙甘膦的制備方法：亞氨基二乙酸二鈉、三氯化磷與水反應，得到含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液；將所述含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液濃縮后，升溫過濾，得到氯化鈉固體和濾液；將所述濾液與三氯化磷及甲醛混合反應，得到雙甘膦。由于亞氨基二乙酸一鈉在水中溶解度較大且氯化鈉溶解度隨溫度變化不明顯，首先將氨基二乙酸二鈉用三氯化磷酸化得到的氯化鈉分離出去，減少了反應體系中的氯化鈉含量，避免了氯化鈉在后續(xù)反應中析出，提高反應收率；同時還減少了原料的粘度，使原料混合更均勻。其次，由于體系中的氯化鈉減少，分離雙甘膦時洗滌產(chǎn)生廢水減少。實驗結果表明，本發(fā)明所述方法制備的雙甘膦收率達到93%以上。
【專利說明】—種雙甘膦的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及雙甘膦生產(chǎn)領域，特別涉及雙甘膦的制備方法。
【背景技術】
[0002]雙甘膦(N-磷酰甲基亞氨基二乙酸)是一種用來合成草甘膦的前體，也是生產(chǎn)廣譜
滅生性芽后除草劑的主要原料。其合成草甘膦的方程式為:
[0003]
【權利要求】
1.一種雙甘膦的制備方法，包括以下步驟: (A)亞氨基二乙酸二鈉、三氯化磷與水反應，得到含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液； (B)將所述含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液濃縮后，升溫過濾，得到氯化鈉固體和濾液； (C)將所述濾液與三氯化磷混合加熱，然后加入甲醛反應，得到雙甘膦。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(A)中，所述亞氨基二乙酸二鈉由亞氨基二乙腈水解或二乙醇胺氧化得到。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(A)中，所述反應至pH值為5.0 ~7.0。
4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(B)中，所述升溫后的溫度保持在50~90°C。
5.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中，所述加熱的溫度為100 ~120。。。
6.根據(jù)權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中，所述反應的時間為2~4小時。
7.根據(jù)權利要求1~6任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中的三氯化磷與所述步驟(A)中的亞氨基二乙酸二鈉的摩爾比為1:(1~5)。
8.根據(jù)權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中的甲醛與所述步驟(A)中的亞氨基二乙酸二鈉的摩爾比為1: (I~3)。
9.根據(jù)權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中，所述反應后還包括冷卻結晶及分離固體。
【文檔編號】C07F9/38GK103613617SQ201310684392
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權日:2013年12月12日
【發(fā)明者】丁永良, 劉佳, 游歡, 屈洋, 張飛, 李靜, 程益, 何詠梅, 李雙龍, 劉歡 申請人:重慶紫光化工股份有限公司