一種精細(xì)化工中間體2,6－二羥基甲苯的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，涉及一種2,6-二羥基甲苯的合成方法，包括下列步驟：1）2,6-二氨基甲苯溶于水中，用硫酸調(diào)節(jié)pH值為1～3，2）降溫至0℃，加入NaNO2溶液，攪拌反應(yīng)1～3小時(shí)；3）升溫至40～80℃，反應(yīng)3～6小時(shí)，4）降溫至室溫，使用萃取劑萃取分液，有機(jī)相在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸去乙酸乙酯和水分，得到2,6-二羥基甲苯。該方法操作簡(jiǎn)便、成本低，產(chǎn)率高，適宜于工業(yè)生成。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種精細(xì)化工中間體2, 6 一二羥基甲苯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體的說(shuō)，涉及精細(xì)化工中間體2，6 —二羥基甲苯的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2，6 —二羥基甲苯是非常重要的精細(xì)化工中間體之一，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料、毛發(fā)染料、合成樹(shù)脂、農(nóng)用化學(xué)品、感光材料和炸藥等多個(gè)領(lǐng)域，是非常重要的化中間體之一，而且由于其本身具有良好的消毒殺菌功能，近些年來(lái)也被大量的使用在洗發(fā)水、護(hù)膚品等產(chǎn)品中。在醫(yī)藥領(lǐng)域，常被用于制造醫(yī)藥治療鼻咽癌的1-甲氧基-2-乙氧基-3-羥基蒽醌，在農(nóng)藥領(lǐng)域可以作為水楊酸雙嘧啶類(lèi)除草劑(如KIH-2023)的中間體；在材料等方面，以2，6-二羥基甲苯為原料合成一系列葉琳葉吩化合物，用于高分子材料、分子靶向藥物和化學(xué)催化方面；在顏料方面，2，6-二羥基甲苯能合成具有兩種給電子基團(tuán)的不同功能的新型有色顏料。
[0003]2，6-二羥基甲苯的制法主要有:
【權(quán)利要求】
1.一種2，6-二羥基甲苯的合成方法，包括下列步驟: 1)2,6-二氨基甲苯溶于醇溶液中，加入路易斯酸為I~3， 2)降溫至0°C，加入NaNO2溶液，攪拌反應(yīng)I~3小時(shí)； 3)升溫至40~80°C，反應(yīng)3~6小時(shí)， 4)降溫至室溫，使用萃取劑萃取分液，有機(jī)相在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸去萃取劑和水分，得到2，6-二羥基甲苯。
2.如權(quán)利要求1所述的2，6-二羥基甲苯的合成方法，其特征在于，步驟I)中所述路易斯酸為氯化鋁、氯化鐵、三氟化硼、五氯化鈮。
3.如權(quán)利要求1或2所述的2，6-二羥基甲苯的合成方法，其特征在于，步驟I)中所述路易斯酸的加入量為:路易斯酸:2，6- 二氨基甲苯=0.1^0.5:1，質(zhì)量比。
4.如權(quán)利要求1所述的2，6-二羥基甲苯的合成方法，其特征在于，步驟I)中所述醇溶液為甲醇水溶液、乙醇水溶液，醇溶液的濃度為30~75%，質(zhì)量比。
5.如權(quán)利要求1所述的2，6-二羥基甲苯的合成方法，其特征在于，步驟2)中NaNO2溶液的濃度為0.5^3 mol/L, NaNO2與2，6-二氨基甲苯的比例為1:1~1.2，摩爾比。
6.如權(quán)利要求1所述的2，6-二羥基甲苯的合成方法，其特征在于，步驟4)所述的萃取劑選用乙酸乙酯、或者乙酸乙酯與石油醚的混合溶劑。
7.如權(quán)利要求4所述的2，6-二羥基甲苯的合成方法，其特征在于，步驟4)所述的萃取劑選用乙酸乙酯與石油醚的混合溶劑，乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:0.f 10之間。
8.如權(quán)利要求1所述的2，6-二羥`基甲苯的合成方法，其特征在于，步驟4)得到的`2，6-二羥基甲苯用重結(jié)晶方法進(jìn)行精制，重結(jié)晶溶劑選擇乙酸乙酯或甲苯。
【文檔編號(hào)】C07C37/05GK103694087SQ201310711534
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】班青 申請(qǐng)人:齊魯工業(yè)大學(xué)