芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法與應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于食品添加劑領域，提供了一種芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，該方法采用硝酸作為脫羧劑，使用方便，產(chǎn)物純度好，特別是脫羧效率高，使得脫羧反應可以高效的進行，直接影響到總個制備路線的合成產(chǎn)率，使得本發(fā)明的胡椒醛合成路線與其它合成路線相比在成本上有相當優(yōu)勢，產(chǎn)品競爭力較強。本發(fā)明的合成方法具有原料價廉、反應過程簡捷、得率高的優(yōu)勢，可應用于大規(guī)模芝麻酚的合成。
【專利說明】芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法與應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于食品添加劑領域，具體涉及芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法與應用。
【背景技術】
[0002]芝麻酌.(Sesamol)，化學名為 3，4_ 亞甲二氧基苯酌.(3, 4-methylenedioxyphenol,
MDP)，分子式C7H6O3,結構式如下式所示:
[0003]
【權利要求】
1.一種芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，其特征在于包含如下步驟:(1)將濃硫酸、乙醛酸和水混合并保持溫度在0~5°C，逐滴加入胡椒環(huán)，混合攪拌2.5 ~3.5h ;(2)上述反應產(chǎn)物在攪拌下用水稀釋，再經(jīng)過吸濾水洗，在空氣中陰干，得到3，4-亞甲二氧基苯乙醇酸；(3)將步驟(2)得到的3，4-亞甲二氧基苯乙醇酸和質(zhì)量分數(shù)為3.1%的硝酸溶液加熱攪拌4~6min,反應完成后有深紅色油狀物沉于燒瓶底部；(4)分去步驟(3)中的硝酸層，將步驟(3)得到的深紅色油狀物用二氯甲烷溶解，水洗、碳酸氫鈉溶液洗、再水洗至中性；干燥、濃縮、減壓蒸餾，獲得產(chǎn)物胡椒醛。
2.根據(jù)權利要求1所述的芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，其特征在于:步驟(1)所述的濃硫酸的質(zhì)量分數(shù)為98%,濃硫酸的質(zhì)量為0.88~1.07g ;乙醒酸的質(zhì)量為2.66~3.25g ;水的用量為0.2mL ;胡椒環(huán)的質(zhì)量為4.05~4.95g。
3.根據(jù)權利要求1所述的芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，其特征在于:步驟(1)所述的滴加速度為每秒1~2滴。
4.根據(jù)權利要求1所述的芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述的水的用量為10mL。
5.根據(jù)權利要求1所述的芝麻酚中間`產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述的3，4-亞甲二氧基苯乙醇酸的質(zhì)量為17.64~21.56g ;硝酸溶液的質(zhì)量為 5.25g。
6.根據(jù)權利要求1所述的芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述的加熱方式為沸水浴。
7.根據(jù)權利要求1所述的芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述的二氯甲烷的用量為25mL ；步驟(4)中所述的碳酸氫鈉溶液的質(zhì)量分數(shù)為5%。
8.權利要求1~7任一項所述的芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法在芝麻酚合成領域中的應用。
【文檔編號】C07D317/64GK103724316SQ201310711683
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月20日 優(yōu)先權日:2013年12月20日
【發(fā)明者】晏日安, 李江平, 羅忠明 申請人:暨南大學