一種茯苓酸單體的分離純化方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種茯苓酸單體的分離純化方法，屬于中藥活性成分的分離純化【技術(shù)領(lǐng)域】。以茯苓為原料通過提取、萃取、結(jié)晶得到茯苓酸單體，具體包括下述主要步驟：A提取：將茯苓粉碎成粗粉，以乙醇回流提取得濃浸膏；B萃取：濃浸膏以乙酸乙酯萃取得茯苓酸粗品；C結(jié)晶：用有機(jī)溶劑溶解粗品，經(jīng)結(jié)晶、過濾后得到純度≥98%的茯苓酸單體產(chǎn)品。本發(fā)明的整個(gè)工藝過程操作簡(jiǎn)便、工藝穩(wěn)定、成本低廉，且分離效率高、產(chǎn)品純度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)高純度的茯苓酸單體。
【專利說明】一種茯苓酸單體的分離純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種中藥活性成分的分離純化方法，具體涉及從茯苓中提取分離茯苓酸單體的方法，屬于中藥分離純化【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]茯苓酸英文名Pachymic acid, CAS:29070-92-6,分子式為 C33H52O5,分子量為528.76，結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種茯苓酸單體的分離純化方法，其特征在于:包括以下工藝步驟: A、提取 將茯苓粉碎成粗粉，加入質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇溶液，其加入量為藥材重量:乙醇溶液體積=IKg:8-15L,回流提取3-5次，每次1.5-3小時(shí)，提取液過濾，合并過濾液，減壓濃縮回收乙醇，得50°C下相對(duì)密度為1.30-1.40的濃浸膏； B、萃取 將步驟A所得的濃浸膏按1:10的體積比加水分散，用石油醚萃取3-5次，除去石油醚萃取液，水相用乙酸乙酯萃取4-6次，合并乙酸乙酯萃取液，回收濾液至干，得灰白色的茯苓酸粗品； C、結(jié)晶 將步驟B得到的茯苓酸粗品溶于丙酮中，茯苓酸粗品:丙酮=lg:10-1000ml，待茯苓酸粗品完全溶解后用納米有機(jī)膜過濾，然后按體積比于濾液中加入2-5倍的蒸餾水進(jìn)行冷藏結(jié)晶，重復(fù)結(jié)晶2-3次，直至純度≥98%，再于100°C干燥I小時(shí)即得到茯苓酸單體產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓酸單體的分離純化方法，其特征在于:步驟B中所述的石油醚用正己烷或環(huán)己烷替代。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓酸單體的分離純化方法，其特征在于:步驟B中所述的乙酸乙酯用乙醚或氯仿替代。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓酸單體的分離純化方法，其特征在于:步驟C中所述的丙酮用甲醇或乙醇替代。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓酸單體的分離純化方法，其特征在于:步驟C中所述茯苓酸單體產(chǎn)品的純度的復(fù)檢采用反相分析型液相色譜法，色譜條件如下: 以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈:水=80:20的體積比為流動(dòng)相；柱溫30°C ;流速1.0ml/min ;檢測(cè)波長為210 nm。
【文檔編號(hào)】C07J9/00GK103665079SQ201310715183
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月23日
【發(fā)明者】李啟發(fā), 文煥松, 陳軍, 劉丁 申請(qǐng)人:成都普思生物科技有限公司