棕櫚酸殘渣的處理方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術領域】，特別是涉及抗壞血酸棕櫚酸酯生產(chǎn)工藝過程中產(chǎn)生的棕櫚酸殘渣的處理方法，本發(fā)明先用溶劑對棕櫚酸殘渣進行潤洗除雜，然后依次經(jīng)過離心、晾曬、投入抗壞血酸進行反應、提純、結(jié)晶、離心、干燥等工序，最終將棕櫚酸殘渣轉(zhuǎn)化為抗壞血酸棕櫚酸酯，其中離心工序中所得到的溶劑濾液返回潤洗除雜工序。本發(fā)明一方面對傳統(tǒng)制備抗壞血酸棕櫚酸酯所產(chǎn)生的廢渣進行了處理，避免其對環(huán)境的污染，另一方面對廢渣中的有用物質(zhì)進行再利用，變費為寶，使抗壞血酸棕櫚酸酯生產(chǎn)中產(chǎn)品得率提高10％以上，成本降低10％～20％。
【專利說明】棕櫚酸殘渣的處理方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術領域】，特別是涉及抗壞血酸棕櫚酸酯生產(chǎn)工藝過程中產(chǎn)生的棕櫚酸殘渣的處理方法。
【背景技術】
[0002]抗壞血酸棕櫚酸酯(也叫VC棕櫚酸酯)為棕櫚酸與L-抗壞血酸等天然成分酯化而成，其分子式為C22H38O7,是一種高效的氧清除劑和增效劑，被世界衛(wèi)生組織(WHO)食品添加劑委員會評定為具有營養(yǎng)性、無毒、高效、使用安全的食品添加劑。
[0003]目前，食品抗氧化劑抗壞血酸棕櫚酸酯的制備方法主要有化學方法和生物方法，其中化學方法主要以原料抗壞血酸、棕櫚酸經(jīng)過一系列酯化反應、提純而制得。生產(chǎn)過程中為了達到最佳的產(chǎn)品得率， 棕櫚酸是過量投放，導致產(chǎn)生大量的棕櫚酸殘渣(殘渣中約80%~90%為棕櫚酸、10%~20%為抗壞血酸棕櫚酸酯及少量其他雜質(zhì))。現(xiàn)有工藝生產(chǎn)中對廢渣均不加以利用不僅導致原料白白浪費，而且造成環(huán)境污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種棕櫚酸殘渣的處理方法；
[0005]該方法通過對生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的棕櫚酸殘渣進行處理，不僅避免了對環(huán)境造成污染，而且將其回收利用，明顯提高VC棕櫚酸酯產(chǎn)品的得率，降低生產(chǎn)成本，變費為寶。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術方案來實現(xiàn)的:
[0007]棕櫚酸殘渣的處理方法，將棕櫚酸殘渣一溶劑潤洗除雜一離心一晾曬一投入抗壞血酸進行反應一提純一結(jié)晶一離心一干燥。
[0008]較佳地，所述離心工序中得到的溶劑蒸餾后，返回溶劑潤洗除雜工序再利用。
[0009]其中，所述晾曬工序所得的物料為含有80%~90%棕櫚酸和10%~20% VC棕櫚酸酯的棕櫚酸原料。
[0010]較佳地，溶劑潤洗除雜工序:將棕櫚酸殘渣投入到第一反應釜中，按照質(zhì)量比棕櫚酸殘渣:乙酸乙酯為1:5~10加入乙酸乙酯，進行充分攪拌混合得到混合漿料I ;
[0011]離心、晾曬工序:將混合漿料I進行離心處理，所得濾餅進行晾曬得到物料II，所得濾液蒸餾后返回到第一反應釜中；
[0012]投入抗壞血酸進行反應工序:將物料II與抗壞血酸按照質(zhì)量比為5:3的量，投入到第二反應釜中于20°C~25°C下充分反應24小時，得到反應物料III ；
[0013]提純工序:先將反應物料III用冰進行冰析，將VC棕櫚酸酯析出，然后加入甲基異丁基甲酮、甲苯，待析出的VC棕櫚酸酯完全溶解后靜置，排除酸液，剩余物料進行結(jié)晶、離心，最后投入乙酸乙酯進行溶提，得到物料IV ；
[0014]結(jié)晶工序:將物料IV直接排入容器中靜置24~36小時。
[0015]干燥工序:用閃蒸干燥機將結(jié)晶所得物進行干燥I~3min，得到VC棕櫚酸酯。
[0016]較佳地，提純工序中，所述反應物料III與冰的質(zhì)量比為1: 1.25~1.35。[0017]較佳地，提純工序中，按照質(zhì)量計算，反應物:甲基異丁基甲酮:甲苯:乙酸乙酯=1:0.5:0.5:0.25。
[0018]較佳地，提純工序中，所述加入甲基異丁基甲酮和甲苯溶提25~35min，溫度為600C ±2，攪拌速度為25~35轉(zhuǎn)/min。
[0019]較佳地，提純工序中，乙酸乙酯溶提25~35min，溫度為60°C ±2，攪拌速度為25 ~35 轉(zhuǎn) /min ο
[0020]較佳地，干燥工序中，閃蒸干燥機干燥I~3min，所述閃蒸干燥機進口溫度110°C~125°C，出口溫度 78°C~85°C。
[0021]本發(fā)明先用溶劑對棕櫚酸殘渣進行潤洗除雜，然后依次經(jīng)過離心、晾曬、投入抗壞血酸進行反應、提純、結(jié)晶、 離心、干燥的工序最終將棕櫚酸殘渣轉(zhuǎn)化為抗壞血酸棕櫚酸酯，其中離心工序中所得到的溶劑濾液返回潤洗除雜工序。本發(fā)明一方面對傳統(tǒng)制備抗壞血酸棕櫚酸酯所產(chǎn)生的廢渣進行了處理，降低了對環(huán)境的污染，另一方面對廢渣中的有用物質(zhì)進行提取，變費為寶，能使抗壞血酸棕櫚酸酯生產(chǎn)中產(chǎn)品得率提高10%以上，成本降低10%~20%。
[0022]說明書附圖
[0023]圖1為本發(fā)明的工藝及流程圖。
[0024]具體的實施方式
[0025]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的詳細說明，以助于本領域技術人員理解本發(fā)明。
[0026]實施例1
[0027]棕櫚酸殘渣的處理方法，先將棕櫚酸殘渣投入到第一反應釜中，按照質(zhì)量比棕櫚酸殘渣:乙酸乙酯為1:10加入乙酸乙酯，進行充分攪拌混合得到混合漿料I。然后，將所得混合漿料I進行離心處理，所得濾餅進行晾曬得到物料II，所得濾液蒸餾后返回到第一反應釜中；將物料II與抗壞血酸按照質(zhì)量比為5:3的量，投入到第二反應釜中充分反應24小時，得到反應物料III，所述反應溫度為25°C。接著，先將反應物料III與冰的質(zhì)量比為1: 1.35混合，進行冰析，將VC棕櫚酸酯析出，然后加入甲基異丁基甲酮、甲苯進行溶提35min(溫度為60°C ±2，攪拌速度為35轉(zhuǎn)/min)，直到物質(zhì)完全溶解后，靜置，排除酸液，剩余料液進行結(jié)晶、離心，最后用乙酸乙酯進行溶提，得到物料IV ;將物料IV直接排入大白桶中常溫結(jié)晶，結(jié)晶時間36小時。按照質(zhì)量計算，反應物:甲基異丁基甲酮:甲苯:乙酸乙酯=1:0.5:0.5:0.25。
[0028]最后用閃蒸干燥機干燥3min，得到VC棕櫚酸酯。所述閃蒸干燥機進口溫度125°C，出口溫度85°C。
[0029]實施例2
[0030]棕櫚酸殘渣的處理方法，先將棕櫚酸殘渣投入到第一反應釜中，按照質(zhì)量比棕櫚酸殘渣:乙酸乙酯為1:7加入乙酸乙酯，進行充分攪拌混合得到混合漿料I。然后，將所得混合漿料I進行離心處理，所得濾餅進行晾曬得到物料II，所得濾液蒸餾后返回到第一反應釜中；將物料II與抗壞血酸按照質(zhì)量比為5:3的量，投入到第二反應釜中充分反應24小時，得到反應物料III，所述反應溫度為22°C。接著，先將反應物料III與冰的質(zhì)量比為1:1.3混合，進行冰析，將VC棕櫚酸酯析出，然后加入甲基異丁基甲酮、甲苯進行溶提30min (溫度為60°C ±2，攪拌速度為30轉(zhuǎn)/min)，直到物質(zhì)完全溶解后，靜置，排除酸液，剩余料液進行結(jié)晶、離心，最后用乙酸乙酯進行溶提，得到物料IV ;將物料IV直接排入大白桶中常溫結(jié)晶，結(jié)晶時間30小時。按照質(zhì)量計算，反應物:甲基異丁基甲酮:甲苯:乙酸乙酯=1:0.5:0.5:0.25。
[0031 ] 最后用閃蒸干燥機干燥2min，得到VC棕櫚酸酯。所述閃蒸干燥機進口溫度115°C，出口溫度80°C。
[0032]實施例3
[0033]棕櫚酸殘渣的處理方法， 先將棕櫚酸殘渣投入到第一反應釜中，按照質(zhì)量比棕櫚酸殘渣:乙酸乙酯為1:5加入乙酸乙酯，進行充分攪拌混合得到混合漿料I。然后，將所得混合漿料I進行離心處理，所得濾餅進行晾曬得到物料II，所得濾液蒸餾后返回到第一反應釜中；將物料II與抗壞血酸按照質(zhì)量比為5:3的量，投入到第二反應釜中充分反應24小時，得到反應物料III，所述反應溫度為20°C。接著，先將反應物料III與冰的質(zhì)量比為1:1.25混合，進行冰析，將VC棕櫚酸酯析出，然后加入甲基異丁基甲酮、甲苯進行溶提25min (溫度為60°C ±2，攪拌速度為25轉(zhuǎn)/min)，直到物質(zhì)完全溶解后，靜置，排除酸液，剩余料液進行結(jié)晶、離心，最后用乙酸乙酯進行溶提，得到物料IV ;將物料IV直接排入大白桶中常溫結(jié)晶，結(jié)晶時間24小時。按照質(zhì)量計算，反應物:甲基異丁基甲酮:甲苯:乙酸乙酯=1:0.5:0.5:0.25。
[0034]最后用閃蒸干燥機干燥lmin，得到VC棕櫚酸酯。所述閃蒸干燥機進口溫度110°C，出口溫度78°C。
[0035]上述實施例，只是本發(fā)明的較佳實施例，并非用來限制本發(fā)明實施范圍，故凡以本發(fā)明權利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均應包括在本發(fā)明權利要求范圍之內(nèi)。
【權利要求】
1.棕櫚酸殘渣的處理方法，其特征在于，處理工序為:棕櫚酸殘渣一溶劑潤洗除雜一離心一晾曬一投入抗壞血酸進行反應一提純一結(jié)晶一離心一干燥。
2.如權利要求1所述棕櫚酸殘渣的處理方法，其特征在于，所述離心工序中得到的溶劑蒸餾后，返回溶劑潤洗除雜工序再利用。
3.如權利要求2所述棕櫚酸殘渣的處理方法，其特征在于，所述晾曬工序所得的物料，為含有80%~90%棕櫚酸和10%~20% VC棕櫚酸酯的棕櫚酸原料。
4.如權利要求3所述棕櫚酸殘渣的處理方法，其特征在于，具體為: 溶劑潤洗除雜工序:將棕櫚酸殘渣投入到第一反應釜中，按照質(zhì)量比棕櫚酸殘渣:乙酸乙酯為1:5~10加入乙酸乙酯，進行充分攪拌混合得到混合漿料I ; 離心、晾曬工序:將混合漿料I進行離心處理，所得濾餅進行晾曬得到物料II，所得濾液蒸餾后返回到第一反應釜中； 投入抗壞血酸進行反應工序:將物料II與抗壞血酸按照質(zhì)量比為5:3的量，投入到第二反應釜中，于20°C~25°C下充分反應24小時，得到反應物料III ； 提純工序:先將反應物料III用冰進行冰析，將VC棕櫚酸酯析出，然后加入甲基異丁基甲酮、甲苯，待析出的VC棕櫚酸酯完全溶解后靜置，排除酸液，剩余物料進行結(jié)晶、離心，最后投入乙酸乙酯進行溶提，得到物料IV ； 結(jié)晶工序:將物料IV直接排入容器中靜置24~36小時。 干燥工序:用閃蒸干燥機將結(jié)晶所得物進行干燥I~3min，得到VC棕櫚酸酯。
5.如權利要求4所述棕櫚酸殘渣的處理方法，其特征在于，提純工序中，所述反應物料III與冰的質(zhì)量比為1:1.25~1.35。
6.如權利要求4所述棕櫚酸殘渣的處理方法，其特征在于，提純工序中，按照質(zhì)量計算，反應物:甲基異丁基甲酮:甲苯:乙酸乙酯=1:0.5:0.5:0.25。
7.如權利要求4所述棕櫚酸殘渣的處理方法，其特征在于，提純工序中，所述加入甲基異丁基甲酮和甲苯溶提25~35min,溫度為60°C ±2,攪拌速度為25~35轉(zhuǎn)/min。
8.如權利要求4所述棕櫚酸殘渣的處理方法，其特征在于，提純工序中，乙酸乙酯溶提25~35min，溫度為60°C ±2，攪拌速度為25~35轉(zhuǎn)/min。
9.如權利要求4所述棕櫚酸殘渣的處理方法，其特征在于，干燥工序中，閃蒸干燥機干燥I~3min，所述閃蒸干燥機進口溫度110°C~125°C，出口溫度78°C~85°C。
【文檔編號】C07D307/62GK103739580SQ201310720183
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月24日 優(yōu)先權日:2013年12月24日
【發(fā)明者】林富強, 黃凱, 陳永恒 申請人:廣東廣益科技實業(yè)有限公司