一種氯丙烯生產(chǎn)工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種氯丙烯生產(chǎn)工藝。該氯丙烯生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：液氯與丙烯經(jīng)加熱汽化后進(jìn)入氯化反應(yīng)器反應(yīng)，得到粗氯丙烯；粗氯丙烯經(jīng)過(guò)四道熱交換器和氯化物冷卻器后進(jìn)入冷凝蒸出塔，從該塔中鹽酸被分離出來(lái)；然后進(jìn)入脫丙烯塔，從該塔中丙烯被分離出來(lái)；然后進(jìn)入脫重組份塔，從該塔中D-D混劑被分離出來(lái)；最后進(jìn)入精餾塔，在該塔分離得到氯丙烯產(chǎn)品和低沸物。氯丙烯的生產(chǎn)工藝，通過(guò)調(diào)整各個(gè)工藝步驟的參數(shù)，使得氯丙烯收率可達(dá)到80.2%，制得的氯丙烯產(chǎn)品純度可達(dá)到99.5%以上。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種氯丙稀生產(chǎn)工藝【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種氯丙烯生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]丙烯是無(wú)色易燃液體，有腐蝕性和刺激性嗅味。微溶于水，與乙醇、氯仿、乙醚和石油醚混溶。可作為生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷、丙烯醇、甘油等的中間體，用作特殊反應(yīng)的溶劑，也是農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、涂料的原料。用于有機(jī)合成及制藥工業(yè)，3-氯丙烯又名烯丙基氯，是一種有機(jī)合成原料，在農(nóng)藥上用于合成殺蟲(chóng)單、殺蟲(chóng)雙及殺螟丹的中間體N，N-二甲基丙烯胺和擬除蟲(chóng)菊酯中間體丙烯醇酮，此外也是醫(yī)藥、合成樹(shù)脂、涂料、香料等的重要原料。兼有烯烴和鹵代烴的反應(yīng)性，是甘油、環(huán)氧氯丙烷、丙烯醇等的有機(jī)合成中間體。
[0003]氯丙烯的生產(chǎn)方法有如下幾種:
(1)高溫氯化法，將干燥的丙烯烴350~40(TC預(yù)熱，液氯經(jīng)加熱氣化，兩種物料在高速?lài)娚錉顟B(tài)下混合并進(jìn)行反應(yīng)，丙烯與氯氣的配比為4~5: I (摩爾比)，反應(yīng)器停留時(shí)間1.5~2s，反應(yīng)溫度470~500°C。反應(yīng)產(chǎn)物急冷至50~100°C以除去HCl和丙烯，再經(jīng)分餾即得到產(chǎn)品。
[0004](2)丙烯氧氯化法，按2.5~(1:1:1)~0.2 (摩爾比)比例混合的丙烯、氯化氫和氧氣在流化床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，選用催化劑為載于載體上的Te、V2O5或H3PO4,并添加含氮物作促進(jìn)劑，于240~260°C進(jìn)行常壓氧氯化反應(yīng)，制得3-氯丙烯。
[0005](3)烯丙醇氯化法，此法適用于小批量生產(chǎn)。
[0006]目前常用的為高溫氯化法。氯化反應(yīng)得到的氯丙烯收率75%_80%，副反應(yīng)多，反應(yīng)生成物包括氯丙烯、1，2- 二氯丙烷+1，3- 二氯丙烯(簡(jiǎn)稱(chēng)D-D混劑)、過(guò)量的丙烯、氯化氫及其他有機(jī)氯化物(即氯丙烯低沸物，主要組成為原料丙烯中的雜質(zhì)丙烷與氯反應(yīng)生成的氯丙烷)。現(xiàn)有技術(shù)中，制得的氯丙烯產(chǎn)品純度不高，僅有98%。因此，尋找合適的大生產(chǎn)工藝條件，提高氯化反應(yīng)的收率和得到的氯丙烯產(chǎn)品的純度，仍然是亟待解決的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種氯丙烯的生產(chǎn)工藝。
[0008]本發(fā)明是通過(guò)下述的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
一種氯丙烯生產(chǎn)工藝，包括如下步驟
(O液氯經(jīng)氯氣蒸發(fā)器在壓力0.4MPa溫度80°C加熱氣化后進(jìn)入氯化反應(yīng)器，丙烯36(T40(TC預(yù)熱后進(jìn)入氯化反應(yīng)器與氯氣反應(yīng)，得到粗氯丙烯；
(2)粗氯丙烯烴過(guò)四道熱交換器和氯化物冷卻器后進(jìn)入冷凝蒸出塔，從該塔中鹽酸被分離出來(lái)，另外獲得氯丙烯、丙烯、D-D混劑及低沸混合物；
(3)步驟(2)得到的氯丙烯、丙烯、D-D混劑及低沸混合物進(jìn)入脫丙烯塔，從該塔中丙烯被分離出來(lái)，得到氯丙烯、D-D混劑及低沸混合物；· (4)步驟(3)得到的氯丙烯、D-D混劑及低沸混合物的進(jìn)入脫重組份塔，從該塔中D-D混劑被分離出來(lái)，得到氯丙烯及低沸混合物，所述脫重組份塔塔頂包含冷凝器和全凝器冷凝，其中，冷凝器使用循環(huán)水冷凝，全凝器采用冷凍鹽水冷凝；
(5)步驟(4)得到氯丙烯及低沸混合物送到精餾塔，在該塔分離得到氯丙烯產(chǎn)品和低沸物。
[0009]上述的氯丙烯生產(chǎn)工藝中，所述步驟(1)中氯化反應(yīng)器反應(yīng)溫度為480_520°C，丙烯與氯氣的分子數(shù)量比為4~5:1。
[0010]上述的氯丙烯生產(chǎn)工藝中，所述步驟(2)中冷凝蒸出塔塔頂控制溫度-44°c，塔頂壓力≤0.15Mpa，塔釜溫度為70°C，塔釜壓力≤0.15Mpa。
[0011]上述的氯丙烯生產(chǎn)工藝中，所述步驟(3)中脫丙烯塔塔頂溫度5(T55°C，塔釜溫度65~70°C，塔壓≤0.2Mpa，餾出液中氯丙烯含量為60~70%。
[0012]上述的氯丙烯生產(chǎn)工藝中，所述步驟(4)中脫重組份塔為常壓塔，脫重組份塔頂冷凝器管程:壓力:0.01MPa G，冷媒壓力:0.32MPa G，冷媒入口溫度:32°C，出口溫度:37°C。
[0013]上述的氯丙烯生產(chǎn)工藝中，所述步驟(4)中脫重組份塔頂全凝器管程壓力:
0.01MPa G，溫度:44°C，冷凍鹽水壓力:0.32MPa G，冷凍鹽水入口溫度:10°C，出口溫度:15。。。
[0014]上述的氯丙烯生產(chǎn)工藝中，所述步驟(5)中精餾塔為加壓塔，塔頂采用循環(huán)水在加壓狀態(tài)下冷凝，冷凝效率不低于99%。
[0015]上述的氯丙烯生產(chǎn)工藝中，所述步驟(5)中精餾塔塔頂溫度50°C，塔頂壓力
0.05Mpa G，塔釜溫度70°C，塔釜壓力0.12MpaG。
[0016]上述的氯丙烯生產(chǎn)工藝中，所述步驟(5)中精餾塔塔頂冷凝器管程:壓力:
0.09MPa G，溫度:50°C ;殼程壓力:0.32MPa G，入口溫度:32°C，出口溫度:37°C。
[0017]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明的一種氯丙烯的生產(chǎn)工藝，通過(guò)調(diào)整各個(gè)工藝步驟的參數(shù)，使得氯丙烯收率可達(dá)到80.2%，制得的氯丙烯產(chǎn)品純度可達(dá)到99.5%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說(shuō)明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。
[0019]實(shí)施例1
本發(fā)明的一種氯丙烯生產(chǎn)工藝，包括如下步驟
(O液氯經(jīng)氯氣蒸發(fā)器在壓力0.4MPa溫度80°C加熱氣化后進(jìn)入氯化反應(yīng)器，丙烯36(T40(TC預(yù)熱后進(jìn)入氯化反應(yīng)器與氯氣反應(yīng)，得到粗氯丙烯；
(2)粗氯丙烯烴過(guò)四道熱交換器和氯化物冷卻器后進(jìn)入冷凝蒸出塔，從該塔中鹽酸被分離出來(lái)，另外獲得氯丙烯、丙烯、D-D混劑及低沸混合物；
(3)步驟(2)得到的氯丙烯、丙烯、D-D混劑及低沸混合物進(jìn)入脫丙烯塔，從該塔中丙烯被分離出來(lái)，得到氯丙烯、D-D混劑及低沸混合物；
(4)步驟(3)得到的氯丙烯、D-D混劑及低沸混合物的進(jìn)入脫重組份塔，從該塔中D-D混劑被分離出來(lái)，得到氯丙烯及低沸混合物，所述脫重組份塔塔頂包含冷凝器和全凝器冷凝，其中，冷凝器使用循環(huán)水冷凝，全凝器采用冷凍鹽水冷凝；
(5)步驟(4)得到氯丙烯及低沸混合物送到精餾塔，在該塔分離得到氯丙烯產(chǎn)品和低沸物。
[0020]氯化反應(yīng)器反應(yīng)溫度為480_520°C，丙烯與氯氣的分子數(shù)量比為4飛:1。
[0021]冷凝蒸出塔塔頂控制溫度_44°C，塔頂壓力< 0.15Mpa，塔釜溫度為70°C，塔釜壓力 < 0.15Mpa。
[0022]脫丙烯塔塔頂溫度50~55°C，塔釜溫度65~70°C，塔壓≤0.2Mpa，餾出液中氯丙烯含量為60~70%。
[0023]脫重組份塔為常壓塔，脫重組份塔頂冷凝器管程:壓力:0.01MPa G，冷媒壓力:
0.32MPa G，冷媒入口溫度:32°C，出口溫度:37°C。
[0024]脫重組份塔頂全凝器管程壓力:0.01MPa G，溫度:44°C，冷凍鹽水壓力:0.32MPaG，冷凍鹽水入口溫度:10°C，出口溫度:15°C。
[0025]精餾塔為加壓塔，塔頂采用循環(huán)水在加壓狀態(tài)下冷凝，冷凝效率不低于99%。
[0026]精餾塔塔頂溫度50°C，塔頂壓力0.05Mpa G，塔釜溫度70°C，塔釜壓力0.12MpaG。
[0027]精餾塔塔頂冷凝器管程:壓力:0.09MPa G，溫度:50°C;殼程壓力:0.32MPa G，入口溫度:32°C，出口溫度:37°C。
[0028]本實(shí)施例氯丙烯收率80.2%，制得的氯丙烯產(chǎn)品純度可達(dá)到99.5%以上。
【權(quán)利要求】
1.一種氯丙烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如下步驟 液氯經(jīng)氯氣蒸發(fā)器在壓力0.4MPa溫度80°C加熱氣化后進(jìn)入氯化反應(yīng)器，丙烯36(T40(TC預(yù)熱后進(jìn)入氯化反應(yīng)器與氯氣反應(yīng)，得到粗氯丙烯； 粗氯丙烯烴過(guò)四道熱交換器和氯化物冷卻器后進(jìn)入冷凝蒸出塔，從該塔中鹽酸被分離出來(lái)，另外獲得氯丙烯、丙烯、D-D混劑及低沸混合物； 步驟(2)得到的氯丙烯、丙烯、D-D混劑及低沸混合物進(jìn)入脫丙烯塔，從該塔中丙烯被分離出來(lái)，得到氯丙烯、D-D混劑及低沸混合物； 步驟(3)得到的氯丙烯、D-D混劑及低沸混合物的進(jìn)入脫重組份塔，從該塔中D-D混劑被分離出來(lái)，得到氯丙烯及低沸混合物，所述脫重組份塔塔頂包含冷凝器和全凝器冷凝，其中，冷凝器使用循環(huán)水冷凝，全凝器采用冷凍鹽水冷凝； 步驟(4)得到氯丙烯及低沸混合物送到精餾塔，在該塔分離得到氯丙烯產(chǎn)品和低沸物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯丙烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(1)中氯化反應(yīng)器反應(yīng)溫度為480-520°C，丙烯與氯氣的分子數(shù)量比為1~5:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯丙烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(2)中冷凝蒸出塔塔頂控制溫度-44°C，塔頂壓力≤0.15Mpa，塔釜溫度為70°C，塔釜壓力≤0.15Mpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯丙烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(3)中脫丙烯塔塔頂溫度50~55°C，塔釜溫度65~70°C，塔壓≤0.2Mpa，餾出液中氯丙烯含量為60~70%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯丙烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(4)中脫重組份塔為常壓塔，脫重組份塔頂冷凝器管程:壓力:0.01MPa G，冷媒壓力:0.32MPa G，冷媒入口溫度:32°C，出口溫度:37°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯丙烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(4)中脫重組份塔頂全凝器管程壓力:0.01MPa G，溫度:44°C，冷凍鹽水壓力:0.32MPa G，冷凍鹽水入口溫度:10°C，出口溫度:15°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯丙烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(5)中精餾塔為加壓塔，塔頂采用循環(huán)水在加壓狀態(tài)下冷凝，冷凝效率不低于99%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯丙烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(5)中精餾塔塔頂溫度50°C，塔頂壓力0.05Mpa G，塔釜溫度70°C，塔釜壓力0.12MpaG。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯丙烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(5)中精餾塔塔頂冷凝器管程壓力:0.09MPa G，溫度:50°C;殼程壓力:0.32MPa G，入口溫度:32°C，出口溫度:37。。。
【文檔編號(hào)】C07C17/10GK103664505SQ201310721153
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】王吉峰, 薄純金, 李勝軍, 宋朋 申請(qǐng)人:山東海益化工科技有限公司