利用氫氰酸混合氣制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法及其連續(xù)生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明針對(duì)化工領(lǐng)域，涉及利用氫氰酸混合氣制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法及其連續(xù)生產(chǎn)方法。該方法以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，制備得氫氰酸混合氣Ⅰ；氫氰酸混合氣Ⅰ脫氨處理得氫氰酸混合氣Ⅱ；氫氰酸混合氣Ⅱ與甲硫基丙醛在堿的催化作用下，充分反應(yīng)得2-羥基-4-甲硫基丁腈。該方法采用未經(jīng)過(guò)純化的原料，原料廉價(jià)易得，制備的2-羥基-4-甲硫基丁腈收率高、純度高；并且得到的未經(jīng)純化分離的2-羥基-4-甲硫基丁腈反應(yīng)體系，性質(zhì)穩(wěn)定，可長(zhǎng)期存放，便于用于下游產(chǎn)品的生產(chǎn)。其連續(xù)生產(chǎn)的方法特別使用了多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)，并且生產(chǎn)成本低，高效環(huán)保，適合工業(yè)推廣應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】利用氫氰酸混合氣制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法及其連續(xù)生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明針對(duì)化工領(lǐng)域，涉及一種利用氫氰酸混合氣制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法及其連續(xù)生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2-羥基-4-甲硫基丁腈(簡(jiǎn)稱MMP-CN)是生產(chǎn)D，L-甲硫氨酸或D，L~2~羥基_4_甲硫基丁酸的重要中間體。如下式所示:
【權(quán)利要求】
1.利用氫氰酸混合氣制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于:包括以下步驟: A、以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，制備得氫氰酸混合氣I; B、所述氫氰酸混合氣I脫氨處理得氫氰酸混合氣II； C、所述氫氰酸混合氣II與甲硫基丙醛在堿的催化作用下，充分反應(yīng)得2-羥基-4-甲硫基丁月青。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于:步驟B是將所述氫氰酸混合氣I通入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%~90%的硫酸進(jìn)行脫氨處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于:步驟C所述的甲硫基丙醛為未經(jīng)純化的甲硫基丙醛，其中含質(zhì)量分?jǐn)?shù)94.5%~96%的甲硫基丙醛、質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5%~5.3%的輕組分和質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%~0.5%的重組分；所述輕組分為甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水；所述重組分為甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于:步驟C所述的堿為有機(jī)堿和/或無(wú)機(jī)堿；所述堿的用量為維持反應(yīng)體系的pH為4.0~6.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于:步驟C中所述氫氰酸與甲硫基丙醛的摩爾比為1: 1.0~1.05，反應(yīng)壓力為0.09~0.5MPa，反應(yīng)溫度為 30 ~80°C。
6.利用2-羥基-4-甲硫基丁腈生產(chǎn)裝置制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于:所述2-羥基-4-甲硫基`丁腈生產(chǎn)裝置包括氫氰酸合成塔(I)、酸塔(2 )和反應(yīng)釜(3 )，所述酸塔(2)中盛有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%~90%的硫酸，所述反應(yīng)釜(3)設(shè)有壓力及溫度調(diào)節(jié)輔助裝置，氫氰酸合成塔(I)的出氣口通過(guò)管道與酸塔(2)的進(jìn)氣口連通，酸塔(2)的出氣口通過(guò)設(shè)有節(jié)流閥的管道與反應(yīng)釜(3)連通；所述制備包括以下步驟: a、以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，通過(guò)氫氰酸合成塔(I)制備氫氰酸混合氣I; b、所述氫氰酸混合氣I通入酸塔(2)脫去氨氣和水蒸氣，得氫氰酸混合氣II； C、所述氫氰酸混合氣II在節(jié)流閥控制下，以250~350L/min的速度通入反應(yīng)釜(3)中的甲硫基丙醛中，在堿的催化作用下，充分反應(yīng)得2-羥基-4-甲硫基丁腈。
7.利用2-羥基-4-甲硫基丁腈生產(chǎn)裝置連續(xù)生產(chǎn)2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于:所述2-羥基-4-甲硫基丁腈生產(chǎn)裝置包括氫氰酸合成塔(I)、酸塔(2)和多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器；所述氫氰酸合成塔(I)的出氣口通過(guò)管道與酸塔(2)的進(jìn)氣口連通，酸塔(2)的出氣口通過(guò)管道與多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器連通；所述多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器設(shè)有壓力及溫度調(diào)節(jié)輔助裝置，由兩級(jí)以上釜式反應(yīng)器串聯(lián)組成，相鄰反應(yīng)器間通過(guò)氣流和物流管道連通；所述生產(chǎn)包括以下步驟: 一、以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，通過(guò)氫氰酸合成塔(I)制備氫氰酸混合氣I; 二、所述氫氰酸混合氣I通入酸塔(2)進(jìn)行脫氨處理，得氫氰酸混合氣II； 三、將甲硫基丙醛和堿從多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器的最后一級(jí)釜式反應(yīng)器通入，再逐級(jí)向其第一級(jí)釜式反應(yīng)器轉(zhuǎn)移；將氫氰酸混合氣II通入第一級(jí)釜式反應(yīng)器中的物料，剩余氣體再逐級(jí)通向最后一級(jí)釜式反應(yīng)器中的物料后排出；所述氫氰酸與甲硫基丙醛在堿的催化作用下反應(yīng)，待第一級(jí)釜式反應(yīng)器中甲硫基丙醛反應(yīng)完全，采出產(chǎn)品即得2-羥基-4-甲硫基丁腈；后一級(jí)釜式反應(yīng)器中的物料轉(zhuǎn)入前一級(jí)釜式反應(yīng)器，最后一級(jí)釜式反應(yīng)器中再通入新的甲硫基丙醛和堿，同時(shí)繼續(xù)氫氰酸混合氣II的通入，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的連續(xù)生產(chǎn)2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于:步驟三中，所述多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器為四級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器，由第一級(jí)釜式反應(yīng)器(301)、第二級(jí)釜式反應(yīng)器(302)、第三級(jí)釜式反應(yīng)器(303)和第四級(jí)釜式反應(yīng)器(304)串聯(lián)組成，各反應(yīng)器中的壓力保持在0.09~0.5MPa，所述第一至第三級(jí)釜式反應(yīng)器的反應(yīng)溫度控制在30~60°C，第四級(jí)釜式反應(yīng)器(304)的反應(yīng)溫度控制在-10~30°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的連續(xù)生產(chǎn)2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于:所述2-羥基-4-甲硫基丁腈生產(chǎn)裝置還包括低溫儲(chǔ)罐(4)，第一級(jí)釜式反應(yīng)器的出料口與低溫儲(chǔ)罐(4)的進(jìn)料口通過(guò)管道連通；步驟三中，采出的產(chǎn)品進(jìn)入低溫儲(chǔ)罐(4)中，于0~15°C保存。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的連續(xù)生產(chǎn)2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于:所述2-羥基-4-甲硫基丁腈生產(chǎn)裝置還包括焚燒爐(5 )，步驟三中，從最后一級(jí)釜式反應(yīng)器排出的氣體進(jìn)入焚燒爐(5)進(jìn)行焚燒，焚燒的溫度在1200°C以上，焚燒氣體經(jīng)過(guò)堿液脫硫后排放。
11.2-羥基-4-甲硫基丁腈的反應(yīng)體系，其特征在于:所述反應(yīng)體系由權(quán)利要求1或6所述的制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法制得的2-羥基-4-甲硫基丁腈連同其反應(yīng)液組成，其中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%~5%的氫氰酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%~5%的水。
【文檔編號(hào)】C07C319/20GK103664720SQ201310722698
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】吳傳隆, 秦嶺, 田慶來(lái), 丁永良, 朱麗利, 王用貴, 楊帆, 朱曉莉 申請(qǐng)人:重慶紫光化工股份有限公司