一種n-苯基馬來(lái)酰亞胺的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種N-苯基馬來(lái)酰亞胺的合成方法,以馬來(lái)酐為原料,芳烴為溶劑,加入固體酸催化劑和阻聚劑,在芳烴回流狀態(tài)下,滴加苯胺,滴加時(shí)間為0.5-1小時(shí),回流脫水0.5-2.5小時(shí),過(guò)濾,堿洗,分出有機(jī)相,蒸干回收溶劑,直接制得產(chǎn)品,收率90~92%,純度>98.5%。本發(fā)明成本低,周期短,操作簡(jiǎn)便,收率提高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種N-苯基馬來(lái)酰亞胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種N-苯基馬來(lái)酰亞胺的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]N-苯基馬來(lái)酰亞胺是一種重要有機(jī)物,廣泛應(yīng)用于防污涂料和耐熱塑料。在ABS樹(shù)脂的應(yīng)用中可以使ABS樹(shù)脂耐熱溫度達(dá)到125~130°C,還可制造出其他性能保持不變的超耐熱ABS樹(shù)脂,應(yīng)用上可部分替代工程塑料,因此是目前樹(shù)脂生產(chǎn)中常用的一種耐熱改性劑。
[0003]其結(jié)構(gòu)式如下:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種N-苯基馬來(lái)酰亞胺的合成方法,其特征在于,包括如下步驟: 1)以馬來(lái)酸酐為原料,芳烴為溶劑,加入固體酸催化劑和阻聚劑; 2)在芳烴回流狀態(tài)下,滴加苯胺,滴加時(shí)間為0.5-1小時(shí),回流脫水0.5-2.5小時(shí); 3)過(guò)濾,堿洗,分出含芳烴溶劑的溶液,減壓蒸干回收芳烴溶劑,得 到所述N-苯基馬來(lái)酰亞胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-苯基馬來(lái)酰亞胺的合成方法,其特征在于,所述馬來(lái)酸酐和苯胺的摩爾比為1-1.4:lmol/molo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-苯基馬來(lái)酰亞胺的合成方法,其特征在于,所述芳烴和苯胺的體積質(zhì)量比為2-2.5:lml/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種N-苯基馬來(lái)酰亞胺的合成方法,其特征在于,所述芳烴選自如下物質(zhì)中的一種或多種:苯、甲苯、二甲苯、氯苯或溴苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-苯基馬來(lái)酰亞胺的合成方法,其特征在于,所述固體酸催化劑選自如下物質(zhì)中的一種或多種=DOOl大孔磺酸樹(shù)脂、全氟磺酸樹(shù)脂或強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種N-苯基馬來(lái)酰亞胺的合成方法,其特征在于,所述固體酸催化劑與苯胺質(zhì)量比 為0.06-0.2:lg/g。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-苯基馬來(lái)酰亞胺的合成方法,其特征在于,所述阻聚劑選自如下物質(zhì)中的一種或多種:2,6_ 二叔丁基對(duì)甲酚、對(duì)苯二酚或鄰苯二酚。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種N-苯基馬來(lái)酰亞胺的合成方法,其特征在于,所述阻聚劑與苯胺質(zhì)量比為0.002-0.005:lg/g。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-苯基馬來(lái)酰亞胺的合成方法,其特征在于,步驟3)中堿洗所使用的堿選自如下物質(zhì)中的一種或多種:碳酸鈉、碳酸氫鈉或氫氧化鈉,所使用的堿洗堿液為所述堿的水溶液,質(zhì)量濃度為8%,堿液與苯胺質(zhì)量比為2-3:lg/g。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-苯基馬來(lái)酰亞胺的合成方法,其特征在于,芳烴回流狀態(tài)下溫度為80-160°C ;堿洗溫度在50-80°C之間。
【文檔編號(hào)】C07D207/448GK103664732SQ201310729393
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】袁振文, 廖本仁, 揭元萍 申請(qǐng)人:上海華誼(集團(tuán))公司