一種1，5-二羥基萘的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種1，5-二羥基萘的制備方法，包括以下步驟：將精萘和磺化劑發(fā)生磺化反應(yīng)后，鹽析得到反應(yīng)固體和反應(yīng)液；在催化劑的作用下，將上述步驟得到的反應(yīng)固體、水和無機(jī)強(qiáng)堿加熱進(jìn)行反應(yīng)，得到1，5-二羥基萘；所述催化劑為甲醇、乙醇和丙醇中的一種或幾種。本發(fā)明提供的制備方法降低了1，5-二羥基萘生產(chǎn)過程中堿熔步驟的反應(yīng)溫度，從而降低對(duì)設(shè)備的要求，也降低了實(shí)際生產(chǎn)中的危險(xiǎn)系數(shù)，使得反應(yīng)條件溫和、易于操作。
【專利說明】一種1，5- 二羥基萘的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種1，5-二羥基萘的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]I，5- 二羥基萘，又名I，5-萘二酚，具有式I結(jié)構(gòu)，溶于醚和丙酮，微溶于醇和乙酸，
難溶于水，不溶于苯和石油醚，其堿性溶液在空氣中轉(zhuǎn)為棕色。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種1，5-二羥基萘的制備方法，包括以下步驟: A)將精萘和磺化劑發(fā)生磺化反應(yīng)后，鹽析得到反應(yīng)固體和反應(yīng)液； B)在催化劑的作用下，將上述步驟A)得到的反應(yīng)固體、水和無機(jī)強(qiáng)堿加熱進(jìn)行反應(yīng)，得到I，5-二羥基萘； 所述催化劑為甲醇、乙醇和丙醇中的一種或幾種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加熱的溫度為150~190°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的壓力為1.4~1.SMPa0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)具體為: BI)在催化劑的作用下，將上述步驟A)得到的反應(yīng)固體、水、氫氧化鈉加熱進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)混合物； B2)將上述步驟得到的反應(yīng)混合物與上述步驟A)得到的反應(yīng)液混合后，得到1，5- 二羥基萘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磺化劑為氯磺酸、硫酸、發(fā)煙硫酸、SO3中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磺化劑與精萘的質(zhì)量比為(4~10):1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無機(jī)強(qiáng)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種或兩種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無機(jī)強(qiáng)堿與精萘的摩爾比為(12 ~18):1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑與精萘的質(zhì)量比為1:(7.5 ~8.0)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無機(jī)強(qiáng)堿的質(zhì)量占無機(jī)強(qiáng)堿與水的總質(zhì)量的比例為(0.4~0.8):1。
【文檔編號(hào)】C07C39/14GK103739449SQ201310745741
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】盧克磊, 林鳳章, 史紅葉 申請(qǐng)人:青島雙桃精細(xì)化工（集團(tuán)）有限公司