一種用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑。該用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑具有式Ⅰ所示的結(jié)構(gòu)：其中，R為C6-C18烷基或C12-C18烴鏈端苯基。本發(fā)明從親油端考慮進(jìn)行分子設(shè)計，合成的表面活性劑疏油端具有已知非氟化合物中最高的疏油性，能夠在保持氟表面活性劑的特性的情況下有效降低表面張力，同時能優(yōu)化生產(chǎn)工藝，根據(jù)實際需要配制不同品系的表面活性劑，原料來源豐富，成本較低，方法成熟，生產(chǎn)效率高。
【專利說明】一種用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑，屬于表面活性劑領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]碳氟表面活性劑即氟表面活性劑，是一種以氟原子取代碳?xì)滏溕系臍湓拥奶厥獗砻婊钚詣?。由于碳氟鏈的?nèi)聚能極弱，故氟表面活性劑具有很高的表面活性，在碳鏈長度相同的條件下，其降低表面張力的能力比傳統(tǒng)碳?xì)浔砻婊钚詣└吆芏?，cmc值更是極低，是表面活性劑中表面活性最高的一類。此外，氟表面活性劑一般有很高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，在高溫或強(qiáng)酸、強(qiáng)堿及強(qiáng)氧化劑的環(huán)境中也能保持其表面活性。因此，氟表面活性劑在一些特殊應(yīng)用方面，尤其是非水有機(jī)油相環(huán)境下，是一般碳?xì)浔砻婊钚詣┧荒苋〈?。但是，氟表面活性劑生產(chǎn)不易，價格較高，遠(yuǎn)高于一般碳?xì)浔砻婊钚詣?，因而在實際應(yīng)用中受到限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提出一種用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑，從親油端考慮進(jìn)行分子設(shè)計，使之能夠在保持氟表面活性劑的特性的情況下有效降低表面張力，同時能優(yōu)化生產(chǎn)工藝，提高生產(chǎn)效率。
[0004]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn):
[0005]一種用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑，具有式I所示的結(jié)構(gòu):
[0006]
O
Il
R - 0_5 - C4F9
I
[0007]其中，R為C6-C18的烷基或C12-C18的烴鏈端苯基。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的具體實施方案，優(yōu)選地，上述的用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑包括下列化合物的一種或幾種的組合:
[0009]
【權(quán)利要求】
1.一種用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑，具有式I所示的結(jié)構(gòu):
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑，其包括下列化合物中的一種或幾種的組合:
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑的制備方法，包括如下步驟: 步驟一，將全氟戊酸溶于無水二氯甲烷中，攪拌溶解，得到溶液； 步驟二，向所得溶液中依次加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶和醇，得到混合液； 步驟三，向所得到的混合液中加入濃度為0.01M的鹽酸至溶液pH值為2-7，用三氯甲烷萃取兩次，除去4- 二甲氨基吡啶，保留有機(jī)相，合并后得第一有機(jī)相； 步驟四，將第一有機(jī)相用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)至PH值為8-9，然后用三氯甲烷萃取兩次，合并有機(jī)相，得第二有機(jī)相； 步驟五，用飽和食鹽水洗滌第二有機(jī)相，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得粗產(chǎn)品； 步驟六，將粗產(chǎn)品用柱層析提純，得到所述用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑的制備方法，其特征在于:步驟一中，全氟戊酸與無水二氯甲烷的比例為1.6mmol: (10_15)ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑的制備方法，其特征在于:步驟一中，攪拌溶解溫度為室溫，攪拌時間為24小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑的制備方法，其特征在于:步驟一和步驟二中，全氟戊酸:1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺:4-二甲氨基吡唳:醇為 1.6mmol: (1.6-2.0) mmol: (0.48-1.6) mmol: 1.6mmoI ?
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑的制備方法，其特征在于:步驟二中，所述醇為C6-C18烷基醇或C12-C18烴鏈端芳烷基脂肪醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑的制備方法，其特征在于:所述醇為正己醇、正十二烷醇、正十八烷醇或6-苯基-1-己醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于有機(jī)油相的碳氟表面活性劑的制備方法，其特征在于:步驟六中，柱層析提純使用300-400目硅膠柱，以乙酸乙酯和石油醚為洗脫劑，乙酸乙酯與石油醚的體積比為1: 5，洗脫速度為每秒滴下1-2滴。
10.權(quán)利要 求1或2所述的碳氟表面活性劑在作為有機(jī)油相中的表面活性劑的應(yīng)用。
【文檔編號】C07C67/08GK103736422SQ201310751384
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】楊思玉, 楊永智, 呂文峰, 汪芳, 高建 申請人:中國石油天然氣股份有限公司