一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法。主要包括如下步驟：酯化階段：將異辛醇和順丁烯二酸酐先進(jìn)行醇解反應(yīng)，再加入催化劑和護(hù)色劑，在氮?dú)鈿夥罩?，?15℃初步雙酯化反應(yīng)，最后升溫到185℃～205℃反應(yīng)生成丁烯二酸二異辛酯；磺化階段：將丁烯二酸二異辛酯、亞硫酸氫鈉和水進(jìn)行回流反應(yīng)，回流過程中去除殘留的異辛醇，得到琥珀酸二異辛酯磺酸鈉。該制備方法異辛醇投料量少，降低了原料成本；無需真空反應(yīng)和高真空脫異辛醇，大大降低了對(duì)設(shè)備要求低；磺化反應(yīng)同時(shí)脫異辛醇，有效降低了殘留物。得到的琥珀酸二異辛酯磺酸鈉色澤淺，氣味小，濕潤(rùn)性好，異辛醇含量小。
【專利說明】一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]琥珀酸二異辛酯磺酸鈉是最早由美國(guó)開發(fā)，二戰(zhàn)以后才以商品形式出現(xiàn)在表面活性劑市場(chǎng)。它以高的濕潤(rùn)力著稱，有較低的表面張力，較好的表面活性，是極好的滲透劑、潤(rùn)濕劑和分散劑。琥珀酸二異辛酯磺酸鈉具有一個(gè)極性頭和兩個(gè)烴基，且本身不需要助表面活性劑也能形成微乳液，還能起乳化、增溶、發(fā)泡、消泡、保濕潤(rùn)滑、洗滌、抗靜電、防腐蝕等一系列作用，使其廣泛應(yīng)用于塑料、化妝品、采礦涂料、造紙、橡膠、合成洗滌劑、冶金、農(nóng)藥、石油、石棉、建筑、醫(yī)藥等行業(yè)。琥珀酸二異辛酯磺酸鈉一般溶解于極性溶劑中，做成一定濃度的產(chǎn)品，目前主要用作印染工業(yè)中織物快速滲透劑，處理過的棉、麻、粘膠及混紡制品，可不經(jīng)煮煉，直接進(jìn)行漂白或染色，既節(jié)省工序，又可幫助改善因死棉而造成的染疵，印染后織物手感也更柔軟豐滿。
[0003]當(dāng)前對(duì)琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的合成及應(yīng)用的研究較多，如申請(qǐng)?zhí)枮?6116865.X的中國(guó)發(fā)明專利《琥珀酸二異辛酯磺酸鈉制備方法》中公開了一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法，該發(fā)明的原理是順丁烯二酸酐在對(duì)甲苯磺酸催化下與異辛醇反應(yīng)，得到酯化產(chǎn)物順丁烯二酸二異辛酯。酯化副產(chǎn)物經(jīng)堿中和生成順丁烯二酸單異辛酯鹽并作為酯化產(chǎn)物的磺化相轉(zhuǎn)移催化劑，以亞硫酸氫鈉為磺化劑與酯化產(chǎn)物反應(yīng)生成琥珀酸二異辛酯磺酸鈉。
[0004]目前琥珀酸二異辛 酯磺酸鈉常用方法的合成步驟是順丁烯二酸酐與異辛醇反應(yīng)，引入親油的雙酯基團(tuán)，形成順丁烯二酸二異辛酯，如反應(yīng)式(I)所示；再進(jìn)行磺化反應(yīng)引入親水基團(tuán)，形成琥珀酸二異辛酯磺酸鈉，如反應(yīng)式(2 )所示。
[0005]
【權(quán)利要求】
1.一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)酯化階段:在氮?dú)鈿夥罩?，將異辛酯和順丁烯二酸酐投入反?yīng)釜中于60V~90 V下醇解反應(yīng)I~2小時(shí)，再加入催化劑和護(hù)色劑，升溫至115°c保溫酯化反應(yīng)I~3小時(shí)，然后升溫至185°C~205°C保溫反應(yīng)2~5小時(shí)，得到中間體丁烯二酸二異辛酯； (2)磺化階段:將步驟(1)所述丁烯二酸二異辛酯經(jīng)過濾后轉(zhuǎn)入磺化反應(yīng)釜，加入氫氧化鈉把丁烯二酸二異辛酯中和至酸值為O~0.3mgKOH/g，加入亞硫酸氫鈉和水，升溫至110~115°C進(jìn)行回流反應(yīng)2~5小時(shí)，得到琥珀酸二異辛酯磺酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:步驟(O中所述的異辛酯和順丁烯二酸酐的摩爾比為(2~2.1):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述催化劑為醋酸鋅、氧化鋅、硫酸氫鈉、硼酸、草酸、磷酸、檸檬酸、負(fù)載磷鎢酸、十二烷基苯磺酸、對(duì)甲苯磺酸或二丁基氧化錫中的一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述催化劑為硼酸、磷酸、負(fù)載磷鎢酸、對(duì)甲苯磺酸或二丁基氧化錫中的一種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述護(hù)色劑為亞磷酸、亞磷酸鈉、次磷酸或次磷酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述催化劑的用量為異辛醇與順丁烯二酸酐總重量的0.05%~1.5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:步驟(1)所述護(hù)色劑的用量為異辛醇與順丁烯二酸酐總重量的0.05%~1.5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:步驟(2)中丁烯二酸二異辛酯與亞硫酸氫鈉的摩爾比為1:(1.0~1.1)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:步驟(2)中加入的水占亞硫酸氫鈉和水總投加重量的20%~30%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的回流反應(yīng)中，共沸物經(jīng)過冷凝器冷凝，在回流高位槽分出油水兩相，只回流下層水，不回流油層的異辛醇。
【文檔編號(hào)】C07C309/17GK103709078SQ201310754934
【公開日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】陳硯楷, 孟巨光 申請(qǐng)人:廣州星業(yè)科技股份有限公司