一種康釀克內(nèi)酯的生產(chǎn)裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種康釀克內(nèi)酯的生產(chǎn)裝置,配料鍋通過管道和安裝在該管道上的滴加計(jì)量泵與不銹鋼反應(yīng)釜連接,正己醇高位槽通過管道分別與配料鍋和不銹鋼反應(yīng)釜連接,不銹鋼反應(yīng)釜的底部通過管道和安裝在該管道上的第一化工泵與釜式分餾塔連接,釜式分餾塔的塔頂通過管道并經(jīng)螺旋板換熱器與第一氣液分離器連接,第一氣液分離器通過管道與中間罐連接,中間罐通過管道和安裝在該管道上的第二化工泵與釜式精餾塔連接,釜式精餾塔的塔頂通過管道并經(jīng)第二螺旋板換熱器和第二氣液分離器與接收罐連接。適用于由巴豆酸、正己醇為原料,過氧化苯甲酰為引發(fā)劑,在助催化劑的存在下常壓生產(chǎn)康釀克內(nèi)酯。具有生產(chǎn)成本低,最終產(chǎn)品純度高、香氣純正的特點(diǎn)。
【專利說明】一種康釀克內(nèi)酯的生產(chǎn)裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及ー種有機(jī)合成香料的生產(chǎn)裝置,具體涉及ー種康釀克內(nèi)酯的生產(chǎn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]康釀克內(nèi)酯CAS號(hào)33673-62-0天然存在于白蘭地酒和康釀克油中,它有強(qiáng)烈而甜潤(rùn)的椰子和桃子樣的果香,留香持久,用于日化香精配方中。
[0003]由于康釀克內(nèi)酯與威士忌內(nèi)酯的結(jié)構(gòu)相近,因此有仿效合成威士忌內(nèi)酯的方法,使用正己醛代替正戊醛,與巴豆酸經(jīng)游離基加成,酮基還原,脫水環(huán)化而制成。因?yàn)槌杀靖叨鵁o法實(shí)現(xiàn)エ業(yè)化和規(guī)?;a(chǎn)。
[0004]1992年日本長(zhǎng)谷川香料公司的研究中指出,在高壓反應(yīng)釜中,使用正己醇和巴豆酸酷合成康釀克內(nèi)酷,收率可達(dá)75%以上(日本專利1992-275282和275283),1995年瑞士專利報(bào)道了由正己醇和巴豆酸こ酯為原料制取康釀克內(nèi)酷,產(chǎn)物的順反異構(gòu)體之比為55:45 (瑞士專利685390)。該エ藝受起始原料沸點(diǎn)的影響,通常情況下,只能采用加壓,從而造成反應(yīng)效率降低,增加壓力還會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)裝置的復(fù)雜化,增加設(shè)備投資和操作不便,同時(shí)反應(yīng)體系長(zhǎng)時(shí)間受熱,導(dǎo)致副產(chǎn)物增多,最終產(chǎn)品純度受到影響。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型的目的在于提供一種最終產(chǎn)品純度達(dá)到98.5%,香氣純正的常壓生產(chǎn)康釀克內(nèi)酯的裝置。
[0006]為達(dá)到上述目的,本實(shí)用新型康釀克內(nèi)酯的生產(chǎn)裝置包括配料鍋,該配料鍋通過管道和安裝在該管道上的滴加計(jì)量泵與不銹鋼反應(yīng)釜連接,正己醇高位槽通過管道分別與配料鍋和不銹鋼反應(yīng)釜連接,不銹鋼反應(yīng)釜的底部通過管道和安裝在該管道上的第一化工泵與釜式分餾塔連接,釜式分餾塔的塔頂通過管道并經(jīng)螺旋板換熱器與第一氣液分離器連接,第一氣液分離器通過管道與中間罐連接,中間罐通過管道和安裝在該管道上的第二化エ泵與釜式精餾塔連接,釜式精餾塔的塔頂通過管道并經(jīng)第二螺旋板換熱器和第二氣液分離器與接收罐連接。
[0007]由于上述技術(shù)方案采用了配料鍋、正己醇高位槽、不銹鋼反應(yīng)釜、釜式分餾塔、螺旋板換熱器、氣液分離器、中間罐、釜式分餾塔等設(shè)備,因此,適用于由巴豆酸、過量的正己醇為原料,過氧化苯甲酰為引發(fā)劑,在助催化劑的存在下,常壓反應(yīng)得到康釀克內(nèi)酷,再閃蒸回收正己醇后,通過精餾得到含量98.5wt%的合格產(chǎn)品。具有生產(chǎn)成本低,最終產(chǎn)品純度高、香氣純正的特點(diǎn)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008]圖1是本實(shí)用新型康釀克內(nèi)酯的生產(chǎn)裝置示意圖。【具體實(shí)施方式】
[0009]由圖1可見,本實(shí)用新型康釀克內(nèi)酯的生產(chǎn)裝置:包括配料鍋1,配料鍋I通過管道和安裝在該管道上的滴加計(jì)量泵2與不銹鋼反應(yīng)釜4連接,正己醇高位槽3通過管道分別與配料鍋I和不銹鋼反應(yīng)釜4連接,不銹鋼反應(yīng)釜4的底部通過管道和安裝在該管道上的第一化工泵5與釜式分餾塔6連接,釜式分餾塔6的塔頂通過管道并經(jīng)螺旋板換熱器7與第一氣液分離器8連接,第一氣液分離器8通過管道與中間罐9連接,中間罐9通過管道和安裝在該管道上的第二化工泵10與釜式精餾塔11連接,釜式精餾塔11的塔頂通過管道并經(jīng)第二螺旋板換熱器12和第二氣液分離器13與接收罐14連接。
[0010]本實(shí)用新型康釀克內(nèi)酯的生產(chǎn)裝置具體應(yīng)用如下:
[0011]a 配料
[0012]將正己醇204kg,過氧化苯甲酰24kg加入到配料鍋I內(nèi),再加入巴豆酸142kg,攪拌10分鐘,混合均勻得配料混合物;
[0013]b 反應(yīng)
[0014]從正己醇高位槽3向不銹鋼反應(yīng)釜4內(nèi)加入正己醇306kg,再向不銹鋼反應(yīng)釜4內(nèi)加入硼酸3kg,開啟攪拌機(jī),同時(shí)對(duì)不銹鋼反應(yīng)釜4升溫至168°C,通過滴加計(jì)量泵2滴加a步的配料混合物,控制流量40kg/小吋,壓カ為常壓,滴加時(shí)間10小時(shí),滴加結(jié)束后,保溫繼續(xù)攪拌I小時(shí);
[0015]c 閃蒸
[0016]將b步反應(yīng)產(chǎn)物通過第一化工泵5轉(zhuǎn)移到釜式分餾塔6中,在塔頂溫度68?75°C,真空壓カ3000Pa條件下閃蒸回收未反應(yīng)完全的正己醇,反應(yīng)粗產(chǎn)物經(jīng)第一螺旋板換熱器7降溫后進(jìn)入第一氣液分離器8分離,再進(jìn)入中間罐9中,塔頂溫度下降或不出料吋,閃蒸回收正己醇結(jié)束;
[0017]d精密分餾
[0018]中間罐9中的反應(yīng)粗產(chǎn)物由第二化工泵10轉(zhuǎn)移到釜式精餾塔11中分離提純,控制塔頂溫度95?98°C,真空壓カ400Pa,回流比1: 2?1: 3條件下進(jìn)行精密分餾,分餾物經(jīng)第二螺旋板換熱器12降溫后進(jìn)入第二氣液分離器13分離,再進(jìn)入接收罐14中,得到含量 98.5wt%,
[0019]香氣純真柔和的合格產(chǎn)品。
[0020]釜式分餾塔6的塔內(nèi)均填充有cy500不銹鋼波紋填料,釜式精餾塔11的塔內(nèi)填充有cy700不銹鋼波紋填料。最終產(chǎn)物采用氣相色譜法(GC)檢測(cè),GC條件為:色譜柱:毛細(xì)管柱,長(zhǎng)30 m,內(nèi)徑0.32 mm ;固定相:HP-5 (5%苯基聚硅氧烷);膜厚:0.25 Um ;色譜爐溫度:100で恒溫4 min,然后線性程序升溫從100で?190で,速率10で/min,最后在190で恒溫15 min ;進(jìn)樣ロ溫度:250 V ;檢測(cè)器溫度:250 V ;檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器;載氣:氮?dú)?;柱前?34.475 Kpa ;進(jìn)樣量:0.2 u L ;分流比:1/100。
【權(quán)利要求】
1.一種康釀克內(nèi)酯的生產(chǎn)裝置,其特征是:包括配料鍋(1),所述的配料鍋(I)通過管道和安裝在該管道上的滴加計(jì)量泵(2)與不銹鋼反應(yīng)釜(4)連接,正己醇高位槽(3)通過管道分別與配料鍋(I)和不銹鋼反應(yīng)釜(4)連接,不銹鋼反應(yīng)釜(4)的底部通過管道和安裝在該管道上的第一化工泵(5)與釜式分餾塔(6)連接,釜式分餾塔(6)的塔頂通過管道并經(jīng)螺旋板換熱器(7)與第一氣液分離器(8)連接,第一氣液分離器(8)通過管道與中間罐(9)連接,中間罐(9)通過管道和安裝在該管道上的第二化工泵(10)與釜式精餾塔(11)連接,釜式精餾塔(11)的塔頂通過管道并經(jīng)第二螺旋板換熱器(12)和第二氣液分離器(13)與接收罐(14)連接。
【文檔編號(hào)】C07D307/33GK203429090SQ201320403191
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年7月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月9日
【發(fā)明者】王天義, 汪洋, 汪民富, 董金龍, 何云飛, 徐基龍 申請(qǐng)人:安徽華業(yè)香料股份有限公司