一種有機(jī)胺類(lèi)電鍍添加劑的生產(chǎn)裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】一種有機(jī)胺類(lèi)電鍍添加劑的生產(chǎn)裝置，具體涉及化工設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】。氮?dú)夤?1)、氫氣罐(2)、插有玻璃管的量筒(3)、反應(yīng)釜溶劑池(8)、過(guò)濾池(12)均通過(guò)帶有雙通活塞的連接管(16)與反應(yīng)釜(4)連接，反應(yīng)釜(4)的設(shè)置有熱油浴槽(6)的內(nèi)部，熱油浴槽(6)的底部設(shè)置有磁力攪拌器(7)，正已烷儲(chǔ)罐(13)、真空泵(14)通過(guò)帶有雙通活塞的連接管(16)與冷卻池(9)連接，冷卻池(9)設(shè)置在干冰乙醇浴槽(10)內(nèi)部。它解決有機(jī)胺電鍍添加劑生產(chǎn)及后處理易發(fā)生氧化問(wèn)題，制作了一種從生產(chǎn)到后處理全程無(wú)水無(wú)氧體系。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種有機(jī)胺類(lèi)電鍍添加劑的生產(chǎn)裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及化工設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及ー種有機(jī)胺類(lèi)電鍍添加劑的生產(chǎn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)胺的反應(yīng)過(guò)程比較復(fù)雜，目前為止比較方便、干凈的方法的是有機(jī)胺對(duì)應(yīng)的硝基化合物在Pd/c作為催化劑，H2作為還原劑進(jìn)行還原反應(yīng)，然而還原后的后處理過(guò)程中有機(jī)胺很容易發(fā)生氧化，從而使得產(chǎn)品的純度與收率大為降低，并且有機(jī)胺類(lèi)的物質(zhì)氧化后顔色變得很深，產(chǎn)品分離純化過(guò)程困難很大，并且増加了生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實(shí)用新型的目的是提供ー種有機(jī)胺類(lèi)電鍍添加劑的生產(chǎn)裝置，它整個(gè)裝置采用封閉式，只有反應(yīng)器連有水封，觀察反應(yīng)進(jìn)度，反應(yīng)結(jié)束后，在真空吸力作用下，產(chǎn)物與催化劑會(huì)固液混合物將被抽出，經(jīng)過(guò)過(guò)濾池過(guò)濾后，濾液進(jìn)入冷凍池，然后放入少量溶液沖洗反應(yīng)釜，將釜內(nèi)以及管道內(nèi)的殘留物洗浄，濾液在冷凍池冷凍一段時(shí)間后，打開(kāi)冷凍池的活塞，真空將冷凍池中的濾液抽干，再用適量的溶劑沖洗冷凍池中的產(chǎn)物，最終冷凍池中剰余物為所得產(chǎn)物。用這種方法所得到的電鍍添加劑的有機(jī)胺產(chǎn)率可達(dá)到90%，純度高達(dá)99.6%。
[0004]為了解決【背景技術(shù)】所存在的問(wèn)題，本實(shí)用新型是采用以下技術(shù)方案:它包含氮?dú)夤?、氫氣罐2、插有玻璃管的量筒3、反應(yīng)釜4、磁子5、熱油浴槽6、磁力攪拌器7、反應(yīng)釜溶劑池8、冷卻池9、干冰こ醇浴槽10、濾液收集池11、過(guò)濾池12、正已烷儲(chǔ)罐13、真空泵14、取樣ロ 15、帶有雙通活塞的連接管16，所述的氮?dú)夤?、氫氣罐2、插有玻璃管的量筒3、反應(yīng)釜溶劑池8、過(guò)濾池12均通過(guò)帶有雙通活塞的連接管16與反應(yīng)釜4連接，所述的反應(yīng)釜4的底部設(shè)置有磁子5，反應(yīng)釜4的設(shè)置有熱油浴槽6的內(nèi)部，熱油浴槽6的底部設(shè)置有磁力攪拌器7，過(guò)濾池12與冷卻池9連接，正已烷儲(chǔ)罐13、真空泵14通過(guò)帶有雙通活塞的連接管16與冷卻池9連接，冷卻池9設(shè)置在干冰こ醇浴槽10內(nèi)部，干冰こ醇浴槽10底部連接有濾液收集池11，濾液收集池11通過(guò)帶有雙通活塞的連接管16與真空泵14連接。
[0005]本實(shí)用新型操作方法:反應(yīng)部分:首先，打開(kāi)所有雙向活塞，打開(kāi)氮?dú)夤薜拈y門(mén)供氮?dú)鈒Omin，關(guān)閉活塞D-1，關(guān)閉氮?dú)夤?，打開(kāi)氫氣罐，調(diào)節(jié)流速，打開(kāi)磁力攪拌裝置進(jìn)行反應(yīng)，帶反應(yīng)結(jié)束后，打開(kāi)取樣ロ取樣進(jìn)行HPLC取樣分析，純度超過(guò)99%時(shí)，視為反應(yīng)結(jié)束。
[0006]后處理部分:關(guān)閉氫氣罐，打開(kāi)氮?dú)夤薜拈y門(mén)，打開(kāi)活塞D—活塞I排出管道中的空氣，關(guān)閉氮?dú)夤?，關(guān)閉活塞C、F、G、H，打開(kāi)真空泵抽真空，將反應(yīng)釜中的固液混合物抽入過(guò)濾池，最后催化劑全部留在過(guò)濾池，可回收重復(fù)利用產(chǎn)物溶液進(jìn)入冷凍池，打開(kāi)活塞I，放入適量的反應(yīng)溶剤，沖洗干凈釜和管道，關(guān)閉以及真空泵，讓產(chǎn)物在冷凍池中充分析出，打開(kāi)氮?dú)夤薰┑獨(dú)猓^察取樣ロ中的氣球形狀判斷體系中的氣壓，氣壓略高于外界吋，關(guān)閉氮?dú)夤?，打開(kāi)F、G活塞，打開(kāi)真空泵抽真空，關(guān)閉F，放入正已烷儲(chǔ)罐中適量的正己烷洗滌浸泡冷卻池中產(chǎn)物，再打開(kāi)F，抽出J中的正己烷。最后冷卻池中剩余的產(chǎn)物為高純度的有機(jī)胺添加劑成品。用此種方法生產(chǎn)的有機(jī)胺添加劑整個(gè)過(guò)程能確保無(wú)水無(wú)氧，且收率高，純度高，
原料重復(fù)利用率高。
[0007]本實(shí)用新型具有以下有益效果:它整個(gè)裝置采用封閉式，只有反應(yīng)器連有水封，觀察反應(yīng)進(jìn)度，反應(yīng)結(jié)束后，在真空吸力作用下，產(chǎn)物與催化劑會(huì)固液混合物將被抽出，經(jīng)過(guò)過(guò)濾池過(guò)濾后，濾液進(jìn)入冷凍池，然后放入少量溶液沖洗反應(yīng)爸，將爸內(nèi)以及管道內(nèi)的殘留物洗浄，濾液在冷凍池冷凍一段時(shí)間后，打開(kāi)冷凍池的活塞，真空將冷凍池中的濾液抽干，再用適量的溶劑沖洗冷凍池中的產(chǎn)物，最終冷凍池中剰余物為所得產(chǎn)物。用這種方法所得到的電鍍添加劑的有機(jī)胺產(chǎn)率可達(dá)到90%，純度高達(dá)99.6%。
[0008]【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】:
[0009]圖1是本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖。
[0010]【具體實(shí)施方式】:
[0011]參看圖1，本【具體實(shí)施方式】米用以下技術(shù)方案:它包含氮?dú)夤?、氫氣罐2、插有玻璃管的量筒3、反應(yīng)釜4、磁子5、熱油浴槽6、磁力攪拌器7、反應(yīng)釜溶劑池8、冷卻池9、干冰こ醇浴槽10、濾液收集池11、過(guò)濾池12、正已烷儲(chǔ)罐13、真空泵14、取樣ロ 15、帶有雙通活塞的連接管16，所述的氮?dú)夤?、氫氣罐2、插有玻璃管的量筒3、反應(yīng)釜溶劑池8、過(guò)濾池12均通過(guò)帶有雙通活塞的連接管16與反應(yīng)釜4連接，所述的反應(yīng)釜4的底部設(shè)置有磁子5，反應(yīng)釜4的設(shè)置有熱油浴槽6的內(nèi)部，熱油浴槽6的底部設(shè)置有磁力攪拌器7，過(guò)濾池12與冷卻池9連接，正已烷儲(chǔ)罐13、真空泵14通過(guò)帶有雙通活塞的連接管16與冷卻池9連接，冷卻池9設(shè)置在干冰こ醇浴槽10內(nèi)部，干冰こ醇浴槽10底部連接有濾液收集池11，濾液收集池11通過(guò)帶有雙通活塞的連接管16與真空泵14連接。
[0012]本【具體實(shí)施方式】操作方法:反應(yīng)部分:首先，打開(kāi)所有雙向活塞，打開(kāi)氮?dú)夤薜拈y門(mén)供氮?dú)鈒Omin，關(guān)閉活塞D-1，關(guān)閉氮?dú)夤?，打開(kāi)氫氣罐，調(diào)節(jié)流速，打開(kāi)磁力攪拌裝置進(jìn)行反應(yīng)，帶反應(yīng)結(jié)束后，打開(kāi)取樣ロ取樣進(jìn)行HPLC取樣分析，純度超過(guò)99%時(shí)，視為反應(yīng)結(jié)束。
[0013]后處理部分:關(guān)閉氫氣罐，打開(kāi)氮?dú)夤薜拈y門(mén)，打開(kāi)活塞D—活塞I排出管道中的空氣，關(guān)閉氮?dú)夤?，關(guān)閉活塞C、F、G、H，打開(kāi)真空泵抽真空，將反應(yīng)釜中的固液混合物抽入過(guò)濾池，最后催化劑全部留在過(guò)濾池，可回收重復(fù)利用產(chǎn)物溶液進(jìn)入冷凍池，打開(kāi)活塞I，放入適量的反應(yīng)溶剤，沖洗干凈釜和管道，關(guān)閉以及真空泵，讓產(chǎn)物在冷凍池中充分析出，打開(kāi)氮?dú)夤薰┑獨(dú)?，觀察取樣ロ中的氣球形狀判斷體系中的氣壓，氣壓略高于外界吋，關(guān)閉氮?dú)夤?，打開(kāi)F、G活塞，打開(kāi)真空泵抽真空，關(guān)閉F，放入正已烷儲(chǔ)罐中適量的正己烷洗滌浸泡冷卻池中產(chǎn)物，再打開(kāi)F，抽出J中的正己烷。最后冷卻池中剩余的產(chǎn)物為高純度的有機(jī)胺添加劑成品。用此種方法生產(chǎn)的有機(jī)胺添加劑整個(gè)過(guò)程能確保無(wú)水無(wú)氧，且收率高，純度高，原料重復(fù)利用率高。
[0014]本【具體實(shí)施方式】具有以下有益效果:它整個(gè)裝置采用封閉式，只有反應(yīng)器連有水封，觀察反應(yīng)進(jìn)度，反應(yīng)結(jié)束后，在真空吸力作用下，產(chǎn)物與催化劑會(huì)固液混合物將被抽出，經(jīng)過(guò)過(guò)濾池過(guò)濾后，濾液進(jìn)入冷凍池，然后放入少量溶液沖洗反應(yīng)爸，將爸內(nèi)以及管道內(nèi)的殘留物洗浄，濾液在冷凍池冷凍一段時(shí)間后，打開(kāi)冷凍池的活塞，真空將冷凍池中的濾液抽干，再用適量的溶劑沖洗冷凍池中的產(chǎn)物，最終冷凍池中剰余物為所得產(chǎn)物。用這種方法所 得到的電鍍添加劑的有機(jī)胺產(chǎn)率可達(dá)到90%，純度高達(dá)99.6%。
【權(quán)利要求】
1.ー種有機(jī)胺類(lèi)電鍍添加劑的生產(chǎn)裝置，其特征在于它包含氮?dú)夤?I)、氫氣罐(2)、插有玻璃管的量筒(3)、反應(yīng)釜(4)、磁子(5)、熱油浴槽(6)、磁力攪拌器(7)、反應(yīng)釜溶劑池(8)、冷卻池(9)、干冰こ醇浴槽(10)、濾液收集池(11)、過(guò)濾池(12)、正已烷儲(chǔ)罐(13)、真空泵(14)、取樣ロ(15)、帶有雙通活塞的連接管(16)，所述的氣罐(I)、氫氣罐(2)、插有玻璃管的量筒(3)、反應(yīng)釜溶劑池(8)、過(guò)濾池(12)均通過(guò)帶有雙通活塞的連接管(16)與反應(yīng)釜(4)連接，所述的反應(yīng)釜(4)的底部設(shè)置有磁子(5)，反應(yīng)釜(4)的設(shè)置有熱油浴槽(6)的內(nèi)部，熱油浴槽(6)的底部設(shè)置有磁力攪拌器(7)，過(guò)濾池(12)與冷卻池(9)連接，正已烷儲(chǔ)罐(13)、真空泵(14)通過(guò)帶有雙通活塞的連接管(16)與冷卻池(9)連接，冷卻池(9)設(shè)置在干冰こ醇浴槽(10)內(nèi)部，干冰こ醇浴槽(10)底部連接有濾液收集池(11)，濾液收集池(11)通過(guò)帶有雙通活塞的連接管(16)與真空泵(14)連接。
【文檔編號(hào)】C07C209/32GK203429081SQ201320478647
【公開(kāi)日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年8月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月7日
【發(fā)明者】沈顯強(qiáng), 張志恒, 林垂攀 申請(qǐng)人:永星化工(上海)有限公司