一種提純粗芴餾分的新裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明是一種提純粗芴餾分的新裝置，屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及對(duì)煤焦油洗油粗芴窄餾分中芴組分的結(jié)晶提純。裝置包括第一離心過(guò)濾機(jī)、溶解釜、結(jié)晶釜、第二離心過(guò)濾機(jī)、臥螺離心機(jī)、轉(zhuǎn)筒干燥器、溶劑收集槽、溶劑蒸餾塔。其特征是裝置布局采用立體式結(jié)構(gòu)，利用物料自身重力作用自發(fā)的流入下一工序，可減少動(dòng)力裝置、縮短管線(xiàn)；在溶解釜頂部安裝第一離心過(guò)濾機(jī)，對(duì)粗芴餾分進(jìn)行預(yù)處理，去除大部分有機(jī)雜質(zhì)，減少后續(xù)工序負(fù)擔(dān)；溶劑蒸餾塔塔頂采用分凝器和全凝器冷凝分離輕組分，通過(guò)精確的溫度控制，得到相應(yīng)的目標(biāo)組分。本發(fā)明充分利用空間、熱能和資源，節(jié)能降耗，適用于從煤焦油洗油蒸餾塔下來(lái)的280～290℃的粗芴窄餾分中提取精芴。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種提純粗芴餾分的新裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種對(duì)煤焦油洗油粗芴窄餾分中芴組分的結(jié)晶提
純裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]精芴具有重要的工業(yè)利用價(jià)值，可用于制醫(yī)藥、染料，合成殺蟲(chóng)劑、除草劑，制抗沖擊有機(jī)玻璃和芴醛樹(shù)脂，用作濕潤(rùn)劑、洗滌劑、液體閃光劑、消毒劑等，用作有機(jī)合成原料，可制成三硝基芴酮、合成芳基透明尼龍，可代替蒽醌合成陰丹士林染料，用于制造抗痙攣藥、鎮(zhèn)靜藥、鎮(zhèn)痛藥、降血壓藥等。
[0003]近幾年國(guó)內(nèi)外需求大增，工業(yè)芴的市場(chǎng)前景很好?；诖耍颁摶诜九c鞍鋼化工總廠(chǎng)在原生產(chǎn)工業(yè)基礎(chǔ)上，聯(lián)合開(kāi)發(fā)了生產(chǎn)工業(yè)芴的新工藝，即利用重洗油為原料，直接進(jìn)行精懼、洗漆結(jié)晶，可得到純度大于93%和95%的工業(yè)荷；01’ shanskaya等分別以N, N-乙酰代替二甲胺、氯苯和二甲基甲酰胺為溶劑，以92%的工業(yè)芴為原料，采用溶液結(jié)晶法獲得了純度為97.5%的精芴，收率為85.1% ;鄧中明等采用兩步溶液結(jié)晶提純工業(yè)芴，兩步結(jié)晶所用溶劑分別為氯苯和二甲基酰胺；龔俊庫(kù)以甲苯為溶劑，采用三次重結(jié)晶提純工業(yè)芴，可得到純度達(dá)99%的精芴；由此可見(jiàn)，目前國(guó)內(nèi)外粗芴提純技術(shù)還不成熟，提純所用原料大多局限于工業(yè)芴，所用溶劑多為劇毒有機(jī)溶劑，且工藝繁瑣、成本較高、純度較低。因此，設(shè)計(jì)出一套成本低、能耗少、易操作、收率高且毒性小的化工生產(chǎn)裝置是目前最主要的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是在保證低毒、低成本、低能耗、高收率、靈活操作的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)出一套針對(duì)煤焦油洗油的粗芴窄餾分中芴組分的結(jié)晶提純裝置。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明公開(kāi)了一種新的提純粗芴餾分的生產(chǎn)裝置，包括第一離心過(guò)濾機(jī)11、溶解釜14、結(jié)晶釜17、第二離心過(guò)濾機(jī)20、臥螺離心機(jī)23、轉(zhuǎn)筒干燥器26、溶劑收集槽34、溶劑蒸餾塔37。第一離心過(guò)濾機(jī)11頂部與粗芴高位槽5、極性溶劑高位槽7及非極性溶劑高位槽8相連，底部與溶解釜14相連。所述的溶解釜14頂部與第一離心過(guò)濾機(jī)11、非極性溶劑高位槽8相連，底部通過(guò)管道依次與結(jié)晶釜17、第二離心過(guò)濾機(jī)20相連。臥螺離心機(jī)23頂部與第二離心過(guò)濾機(jī)20、極性溶劑高位槽7和非極性溶劑高位槽8相連，底部與轉(zhuǎn)筒干燥器26、溶劑收集槽34相連。所述的轉(zhuǎn)筒干燥器26通過(guò)管道依次與板式冷凝器29、氣液分離罐31、溶劑收集槽34及溶劑蒸餾塔37相連。所述的溶劑蒸餾塔37為板式塔，其頂部與分凝器45、全凝器49相連，底部與再沸器38相連、粗芴儲(chǔ)罐2、殘液回收罐43相連。所述分凝器45與所述非極性溶劑高位槽8相連；所述全凝器49與所述極性溶劑高位槽7相連。
[0006]綜上所述，本發(fā)明提純粗芴餾分的新裝置具有以下優(yōu)點(diǎn):
(I)本發(fā)明裝置布局采用立體式結(jié)構(gòu)，利用物料自身重力作用自發(fā)的流入下一工序，可減少動(dòng)力裝置、縮短管線(xiàn)。
[0007](2)本發(fā)明增加了第一離心過(guò)濾機(jī)，對(duì)粗芴餾分進(jìn)行預(yù)處理，去除大部分有機(jī)雜質(zhì)，減少后續(xù)工序負(fù)擔(dān)。
[0008](3)本發(fā)明增加了板式冷凝器、氣液分離罐、第二循環(huán)壓縮泵，使由轉(zhuǎn)筒干燥器廢氣排出口排出的有機(jī)溶劑蒸氣，冷凝成冷凝液經(jīng)過(guò)濾后由循環(huán)壓縮泵輸送至溶劑收集槽，充分利用資源，減少工業(yè)浪費(fèi)。
[0009](4)本發(fā)明增加了高溫粗芴窄餾分繞行溶解釜夾套的管線(xiàn)，使得從煤焦油洗油蒸餾塔下來(lái)的280~290°C粗芴窄餾分通過(guò)管線(xiàn)經(jīng)溶解釜夾套繞行后回到粗芴儲(chǔ)罐，充分利用熱能，降低成本。
[0010](5)溶劑蒸餾塔塔頂采用分凝器和全凝器冷凝分離輕組分，通過(guò)精確的溫度控制，得到相應(yīng)的目標(biāo)組分。塔底與粗芴儲(chǔ)罐相連，塔釜?dú)堃嚎刹糠盅h(huán)至系統(tǒng)內(nèi)做進(jìn)一步提純，提聞目標(biāo)廣品回收率。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是本發(fā) 明提供的一種提純粗芴餾分的新裝置圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]本發(fā)明裝置具有廣泛適用性，可滿(mǎn)足不同原料液狀況、不同分離指標(biāo)下的工藝要求，其操作靈活性很大程度上取決于粗芴餾分的性質(zhì)和分離要求。同時(shí)本發(fā)明裝置各工序具有良好的協(xié)調(diào)性。
[0013]為了能進(jìn)一步了解本發(fā)明的特征、技術(shù)手段，下面以極性有機(jī)溶劑為工業(yè)乙醇、非極性有機(jī)溶劑為工業(yè)鄰二甲苯為例，結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明提供的方法作進(jìn)一步說(shuō)明，但不因此而限制本方法。詳細(xì)流程敘述如下:
本發(fā)明裝置由粗芴提純、產(chǎn)品干燥和溶劑蒸餾三個(gè)工序構(gòu)成。
[0014](一)、粗芴提純工序
來(lái)自洗油蒸餾塔的溫度為280~290°C的粗芴窄餾分由管線(xiàn)I經(jīng)溶解釜14的夾套進(jìn)入粗芴儲(chǔ)罐2，從粗芴儲(chǔ)罐出來(lái)的粗芴餾分經(jīng)管線(xiàn)3的管道過(guò)濾器過(guò)濾后由第一循環(huán)壓縮泵4打入粗芴高位槽5，由粗芴高位槽下來(lái)的粗芴餾分經(jīng)管線(xiàn)6與來(lái)自管線(xiàn)9的極性有機(jī)溶劑乙醇和管線(xiàn)10的非極性有機(jī)溶劑鄰二甲苯混合后進(jìn)入第一離心過(guò)濾機(jī)11，去除大部分有機(jī)雜質(zhì)；分離得到的廢溶劑經(jīng)管線(xiàn)13進(jìn)入溶劑收集槽34，得到的晶漿與來(lái)自管線(xiàn)10的非極性有機(jī)溶劑鄰二甲苯混合后經(jīng)管線(xiàn)12進(jìn)入具有一定溫度和壓力的溶解釜14溶解。溶解釜的加熱介質(zhì)為粗芴窄餾分。溶解釜的溫度可通過(guò)調(diào)節(jié)閥門(mén)15的開(kāi)度而進(jìn)行控制。溶解后的原料液經(jīng)管線(xiàn)16進(jìn)入具有一定溫度和壓力的結(jié)晶釜17結(jié)晶。結(jié)晶釜的冷卻介質(zhì)為來(lái)自管線(xiàn)18的冷凍水，換熱完畢后冷凍水經(jīng)管線(xiàn)19送至界外。芴的粗晶體和溶劑的混合物經(jīng)管道進(jìn)入第二離心分離器20，分離得到的溶劑由管線(xiàn)21進(jìn)入溶劑收集槽34，分離得到的粗芴晶體與來(lái)自管線(xiàn)22的混合有機(jī)溶劑混合進(jìn)入臥螺離心機(jī)23洗滌并分離，洗凈晶體表面的雜質(zhì)，分離得到的溶劑經(jīng)管線(xiàn)24進(jìn)入溶劑收集槽34。
[0015](二)、產(chǎn)品干燥
由臥螺離心機(jī)23分離得到的高純度芴晶體經(jīng)管線(xiàn)25進(jìn)入轉(zhuǎn)筒干燥器26。經(jīng)熱空氣直接加熱的逆流操作轉(zhuǎn)筒干燥器26干燥后的產(chǎn)品芴晶體經(jīng)管線(xiàn)27輸出，然后包裝、儲(chǔ)存。從轉(zhuǎn)筒干燥器廢氣排出口排出的氣體經(jīng)管線(xiàn)28進(jìn)入板式冷凝器29冷凝后經(jīng)管線(xiàn)30進(jìn)入氣液分離罐31，不凝氣直接排空，冷凝得到的凝液經(jīng)過(guò)濾后由第二循環(huán)壓縮泵32加壓后經(jīng)管線(xiàn)33輸送至溶劑收集槽34。
[0016](三)溶劑蒸餾
由溶劑收集槽出來(lái)的廢溶劑經(jīng)管線(xiàn)35上的管道過(guò)濾器過(guò)濾后由第三循環(huán)壓縮泵36加壓后進(jìn)入溶劑蒸餾塔37，塔釜再沸器38為蒸餾塔提供熱量，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油，導(dǎo)熱油經(jīng)管線(xiàn)39進(jìn)入再沸器換熱后經(jīng)管線(xiàn)40返回界外。由塔釜出來(lái)的釜?dú)堃阂徊糠纸?jīng)管線(xiàn)41循環(huán)至粗芴儲(chǔ)罐2，一部分經(jīng)管線(xiàn)42去殘液回收罐43。
[0017]從塔頂出來(lái)的輕組分為非極性有機(jī)溶劑和極性有機(jī)溶劑組成的混合氣體，它經(jīng)管線(xiàn)44進(jìn)入分凝器45，通過(guò)控制分凝器的溫度90~120°C進(jìn)行冷凝，冷凝液體一部分經(jīng)管線(xiàn)46進(jìn)入非極性溶劑鄰二甲苯高位槽8，另一部分經(jīng)管線(xiàn)47回流至蒸餾塔，以保證一定量的液體回流。從分凝器45出來(lái)的不凝氣體經(jīng)管線(xiàn)48進(jìn)入全凝器49進(jìn)一步冷凝，控制全凝器的冷凝溫度為50~70°C，冷凝得到的液體經(jīng)管線(xiàn)50進(jìn)入極性溶劑工業(yè)乙醇高位槽7。分凝器和全凝器所用的冷 卻介質(zhì)為來(lái)自管線(xiàn)18的冷凍水，換熱完畢后由管線(xiàn)19返回至界外。
【權(quán)利要求】
1.一種提純精芴餾分的新裝置，包括粗芴中間罐2，粗芴泵4，高位槽5，極性溶劑高位槽7、非極性溶劑高位槽8、第一離心分離器11、溶解釜14、結(jié)晶釜17、第二離心分離器20、臥螺離心機(jī)23、轉(zhuǎn)筒干燥器26、板式冷凝器29、氣液分離罐31、溶劑收集槽34、溶劑蒸餾塔37、再沸器38、殘液回收罐43、分凝器45、全凝器49。
2.按照權(quán)利要求1所述的粗芴中間罐2通過(guò)管道與粗芴泵4相連，粗芴泵4與高位槽5相連，第一離心過(guò)濾機(jī)11頂部與粗芴高位槽5相連，溶解釜14頂部與第一離心過(guò)濾機(jī)11底部相連，溶解釜14底部通過(guò)管道依次與結(jié)晶釜17、第二離心過(guò)濾機(jī)20相連，臥螺離心機(jī)23進(jìn)口與第二離心分離器20相連，臥螺離心機(jī)23出渣口通過(guò)管道25與轉(zhuǎn)筒干燥器26相連、臥螺離心機(jī)23液體出口通過(guò)管道24與溶劑收集槽34相連，溶劑收集槽34的進(jìn)口管道分別與第一離心分離器11、第二離心分離器20、臥螺離心機(jī)26、氣液分離罐31，溶劑收集槽34的出口管道通過(guò)泵溶劑35與溶劑蒸餾塔37相連，極性溶劑高位槽7底部出口管道9、非極性溶劑高位槽8底部出口管道10分別與管道9管道12管道22相連。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種提純精芴餾分的新裝置，其特征在于:從煤焦油洗油蒸餾塔下來(lái)的280~290°C粗芴窄餾分通過(guò)管線(xiàn)經(jīng)溶解釜14夾套繞行后回到粗芴儲(chǔ)罐2，溶解釜的溫度通過(guò)調(diào)節(jié)閥門(mén)15的開(kāi)度來(lái)控制。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種提純精芴餾分的新裝置，其特征在于:所述的轉(zhuǎn)筒干燥器26為熱空氣直接加熱的逆流操作轉(zhuǎn)筒干燥器，它通過(guò)管道依次與板式冷凝器29、氣液分離罐31相連，氣液分離罐31通過(guò)泵32與管道24相連。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種提純精芴餾分的新裝置，其特征在于:所述溶劑蒸餾塔37為板式塔，塔頂依次與分凝器45、全凝器49相連，通過(guò)精確控制它們的冷凝溫度來(lái)得到相應(yīng)的輕組分。
6.所述分凝器與非極性溶劑高位槽8相連，所述全凝器與極性有機(jī)溶劑高位槽7相連，塔底分別與再沸器38、粗芴儲(chǔ)罐2、殘液回收罐43相連。
7.按照權(quán)利要求1所述的一種提純精芴餾分的新裝置，其特征在于:所述的極性溶劑和非極性溶劑均為有機(jī)溶劑。
【文檔編號(hào)】C07C7/00GK103936544SQ201410005234
【公開(kāi)日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月7日
【發(fā)明者】李可根, 李忠俐 申請(qǐng)人:成都科特瑞興科技有限公司