一種離子液體萃取精餾分離乙酸乙酯-異丙醇的方法
【專利摘要】一種離子液體萃取精餾分離乙酸乙酯-異丙醇的方法，涉及一種化工萃取方法，該方法采用離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體作為萃取劑。萃取精餾塔在常壓下操作，溶劑閃蒸回收罐減壓操作，加入的離子液體的質(zhì)量比為0.4-0.6，回流比在1.0-4.0。乙酸乙酯-異丙醇混合物原料從原料儲罐經(jīng)換熱器換熱后進入萃取精餾塔，在塔頂可得到不含離子液體的高純度乙酸乙酯；精餾塔塔釜出料為異丙醇和離子液體的混合物，可在閃蒸罐中90-110℃的條件下進一步將異丙醇與離子液體分離；分離后的離子液體可循環(huán)使用。本方法顯著提高了乙酸乙酯-異丙醇混合物萃取精餾分離的效果。
【專利說明】—種離子液體萃取精餾分離乙酸乙酯-異丙醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工萃取方法，特別是涉及一種離子液體萃取精餾分離乙酸乙酯-異丙醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙酸乙酯和異丙醇均是重要的化工基本原料，目前石藥集團在生產(chǎn)芐胺的過程中會產(chǎn)生大量的異丙醇-乙酸乙酯溶媒，尤其是當乙酸乙酯質(zhì)量含量為74%時二者會形成共沸物，針對這種恒沸物最常見的特殊分離方法為萃取精餾。萃取精餾是從塔頂向原料液中加入第三組分(稱為萃取劑或溶劑)，以改變原有組分間的相對揮發(fā)度而達到分離要求的特殊精餾方法，其要求萃取劑的沸點較原料液中各組分的沸點高得多，且不與組分形成共沸液，容易回收。萃取精餾的關(guān)鍵技術(shù)為萃取劑的選擇，傳統(tǒng)的有機溶劑用量大、能耗高。在這種情況下，離子液體的可忽略蒸汽壓、化學穩(wěn)定性高、沸點高、可循環(huán)使用等優(yōu)點可以彌補有機溶劑的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種離子液體萃取精餾分離乙酸乙酯-異丙醇的方法，該方法采用離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽作為萃取劑進行萃取精餾操作，得到高純度的乙酸乙酯溶液；同時使用低揮發(fā)度的離子液體做萃取劑避免普通有機溶劑揮發(fā)時造成的環(huán)境污染問題。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種離子液體萃取精餾分離乙酸乙酯-異丙醇的方法，所述方法包括采用了離子液體1-乙基-3-甲基咪唑作為萃取劑進行的萃取精餾操作方法，萃取精餾塔的操作條件為常壓條件，乙酸乙酯異丙醇的混合物原料泡點進料，萃取劑與原料液質(zhì)量比為0.4-0.6，回流比在1.0-4.0，在塔頂能得到高純度的乙酸乙酯產(chǎn)品，其中乙酸乙酯的質(zhì)量分數(shù)能大于99%，萃取精餾塔的塔釜為含有少量乙酸乙酯和離子液體萃取劑、異丙醇的混合物；
包括如下萃取條件:
(1)萃取劑從萃取精餾塔的上部加入，乙酸乙酯和異丙醇混合原料從精餾塔的中部加入；
(2)萃取精餾塔的塔釜溫度為90-160°C；
(3)溶劑回收罐的操作壓力為減壓條件0.06-0.8atm，操作溫度為90_180°C，回收閃蒸罐得到的離子液體萃取劑經(jīng)泵后循環(huán)使用；
(4)原料為乙酸乙酯和異丙醇的混合物，其中乙酸乙酯的質(zhì)量含量為10-75%。
[0005]所述的一種離子液體萃取精餾分離乙酸乙酯-異丙醇的方法，精餾塔、閃蒸罐和儲罐為離子液體的循環(huán)系統(tǒng)。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
本發(fā)明方法采用離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽作為萃取劑進行萃取精餾操作，比使用普通有機萃取劑具有更好的分離效果，可得到高純度的乙酸乙酯溶液；同時使用這種低揮發(fā)度的離子液體做萃取劑可避免普通有機溶劑揮發(fā)時造成的環(huán)境污染問題；并在萃取劑分離，回用等方面也具有明顯優(yōu)勢。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明流程示意圖。
【具體實施方式】
[0008]下面結(jié)合附圖所示實施例，對本發(fā)明作進一步詳述。
[0009]圖中:1為原料儲iil; 2、7、11為尚心栗；3、4為換熱器；5為卒取精懼塔；6為塔釜加熱器；8為回流罐；9為塔頂冷凝器；10為閃蒸罐。
[0010]實施例1:如圖1所示的萃取精餾流程。萃取精餾塔有20塊塔板，離子液體萃取劑經(jīng)加熱從第3塊板進入，流量在90kg/h，乙酸乙酯異丙醇混合物從塔的第10塊加入，組成乙酸乙酯45wt%，異丙醇55 wt%,流量為90kg/h，萃取精餾塔常壓操作，回流比2，塔頂產(chǎn)品采出量40.5kg/h，萃取精餾塔頂溫度為77.1°C，塔釜溫度為90.8°C，結(jié)果在塔頂可以得到質(zhì)量分數(shù)為99.0%的乙酸乙酯產(chǎn)品。
[0011]萃取精餾塔塔底產(chǎn)物異丙醇和離子液體混合物進入溶劑回收閃蒸罐，閃蒸溫度為90°C，罐頂?shù)煤⒘恳宜嵋阴サ漠惐籍a(chǎn)品，罐底得到純離子液體萃取劑，此物流循環(huán)回萃取精餾塔進行重復(fù)使用。
[0012]實施例2:如圖1所示的萃取精餾流程。萃取精餾塔有25塊塔板，離子液體萃取劑經(jīng)加熱從第5塊板進入，流量在110kg/h，乙酸乙酯異丙醇混合物從塔的第15塊加入，組成乙酸乙酯55wt%，異丙醇45 wt%,流量為90kg/h，萃取精餾塔常壓操作，回流比3，塔頂產(chǎn)品采出量49.5kg/h，萃取精餾塔頂溫度為77.1°C，塔釜溫度為100°C，結(jié)果在塔頂可以得到質(zhì)量分數(shù)為99.5%的乙酸乙酯產(chǎn)品。
[0013]萃取精餾塔底產(chǎn)物異丙醇和離子液體混合物進入溶劑回收閃蒸罐，閃蒸溫度為120°C，塔頂?shù)煤⒘恳宜嵋阴サ漠惐籍a(chǎn)品，塔釜得離子液體萃取劑，此物流循環(huán)回萃取精餾塔進行重復(fù)使用。
[0014]實施例3:如圖1所示的萃取精餾流程。萃取精餾塔有30塊塔板，離子液體萃取劑經(jīng)加熱從第7塊板進入，流量在130kg/h，乙酸乙酯異丙醇混合物從塔的第10塊加入，組成乙酸乙酯75wt%，異丙醇25 wt%,流量為90kg/h，萃取精餾塔常壓操作，回流比2，塔頂產(chǎn)品采出量67.5kg/h，萃取精餾塔頂溫度為77.1°C，塔釜溫度為121°C，結(jié)果在塔頂可以得到質(zhì)量分數(shù)為99.9%的乙酸乙酯產(chǎn)品。 [0015]萃取精餾塔底產(chǎn)物異丙醇和離子液體混合物進入溶劑回收閃蒸罐，閃蒸溫度為110°C，塔頂?shù)煤⒘恳宜嵋阴サ漠惐籍a(chǎn)品，塔釜得到離子液體萃取劑，此物流循環(huán)回萃取精餾塔進行重復(fù)使用。
【權(quán)利要求】
1.一種離子液體萃取精餾分離乙酸乙酯-異丙醇的方法，其特征在于，所述方法包括采用了離子液體1-乙基-3-甲基咪唑作為萃取劑進行的萃取精餾操作方法，萃取精餾塔的操作條件為常壓條件，乙酸乙酯異丙醇的混合物原料泡點進料，萃取劑與原料液質(zhì)量比為0.4-0.6，回流比在1.0-4.0，在塔頂能得到高純度的乙酸乙酯產(chǎn)品，其中乙酸乙酯的質(zhì)量分數(shù)能大于99%，萃取精餾塔的塔釜為含有少量乙酸乙酯和離子液體萃取劑、異丙醇的混合物； 包括如下萃取條件: (1)萃取劑從萃取精餾塔的上部加入，乙酸乙酯和異丙醇混合原料從精餾塔的中部加A ； (2)萃取精餾塔的塔釜溫度為90-160°C； (3)溶劑回收罐的操作壓力為減壓條件0.06-0.8atm，操作溫度為90_180°C，回收閃蒸罐得到的離子液體萃取劑經(jīng)泵后循環(huán)使用； (4)原料為乙酸乙酯和異丙醇的混合物，其中乙酸乙酯的質(zhì)量含量為10-75%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的一種離子液體萃取精餾分離乙酸乙酯-異丙醇的方法，其特征在于，精餾塔、閃蒸罐和儲罐為離子液體的循環(huán)系統(tǒng)。
【文檔編號】C07C69/14GK103755559SQ201410007742
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月8日
【發(fā)明者】張志剛, 黃艷紅, 于萍, 張弢, 李文秀, 張翔 申請人:沈陽化工大學