一種2，4，5-三氟苯乙腈的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2，4，5-三氟苯乙腈的提純方法，該方法是先將氰化精餾后的含量在96%以上的2，4，5-三氟苯乙腈粗品，投入異構(gòu)體分離結(jié)晶器中，在12小時(shí)內(nèi)將該物料由常溫緩慢降至-6～-10℃，然后再恒溫5～8小時(shí)，確保完全結(jié)晶，之后打開結(jié)晶器底閥，再在48～96小時(shí)內(nèi)讓物料溫度緩慢回升至不超過10℃，使結(jié)晶物料緩慢融化，取融化液瞬時(shí)樣進(jìn)行檢測(cè)，含量至99.3%以上即可關(guān)閉底閥，升溫溶解放料，得高含量的2，4，5-三氟苯乙腈成品。采用本發(fā)明，工藝簡(jiǎn)潔，安全性高，收率可以達(dá)到90%以上，產(chǎn)品純度在99.5%以上，能有效地提高產(chǎn)品質(zhì)量，從而滿足高含量2，4，5-三氟苯乙酸制作的需求。
【專利說明】—種2，4，5-三氟苯乙腈的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2，4，5_三氟苯乙腈的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2，4，5_三氟苯乙腈是一種重要的醫(yī)藥中間體。在專利為:CN200910152770中的2,4,5-三氟苯乙腈的合成方法是:由I，2，4-三氟苯經(jīng)氯甲基化，再氰化得；但在氯甲基化的過程中產(chǎn)生了少量的異構(gòu)體2，3，5-三氟氯化卞，氰化后為2，3，5-三氟苯乙腈。2，4，5-三氟苯乙腈和2，3，5-三氟苯乙腈這兩種異構(gòu)體的沸點(diǎn)很近，現(xiàn)有的工藝是通過兩次高塔精餾來分離，但在工藝生產(chǎn)過程中存在許多問題，導(dǎo)致產(chǎn)品收率低，且產(chǎn)品異構(gòu)體含量無法滿足高含量2，4，5-三氟苯乙酸制作的需求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供工藝簡(jiǎn)潔、安全性高、收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好的一種2，4，5_三氟苯乙腈的提純方法。
[0004]本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:一種2，4，5-三氟苯乙腈的提純方法，其特征在于先將氰化精餾后的含量在96%以上的2，4，5_三氟苯乙腈粗品，投入異構(gòu)體分離結(jié)晶器中，在12小時(shí)內(nèi)將該物料由常溫緩慢降至-6~-10°C，然后再恒溫5~8小時(shí)，確保完全結(jié)晶，之后打開結(jié)晶器底閥，再在48~96小時(shí)內(nèi)讓物料溫度緩慢回升至不超過10°C，使結(jié)晶物料緩慢融化，取融化液瞬時(shí)樣進(jìn)行檢測(cè)，含量至99.3%以上即可關(guān)閉底閥，升溫溶解放料，得聞含量的2,4,5- 二氟苯乙臆成品。
[0005]采用本發(fā)明，工藝簡(jiǎn)潔，安全性高，收率可以達(dá)到90%以上，產(chǎn)品純度在99.5%以上，能有效地提高產(chǎn)品質(zhì)量，從而滿足高含量2，4，5-三氟苯乙酸制作的需求。
【具體實(shí)施方式】
[0006]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0007]一、實(shí)施例一
在1000ml的異構(gòu)體分離結(jié)晶器中，投入1000g的含量為96.2%的2，4，5-三氟苯乙腈，通鹽水降溫，在12小時(shí)內(nèi)將物料由常溫緩慢降至_6°C，再恒溫5小時(shí)，確保完全結(jié)晶，打開結(jié)晶器底閥，再通過溫度控制器，在48小時(shí)后讓物料溫度緩慢回升至5°C，使結(jié)晶物料緩慢融化，取融化液瞬時(shí)樣進(jìn)行檢測(cè)，含量至99.3%以上即可關(guān)底閥，升溫溶解放料，得成品885.4g，產(chǎn)品純度在99.58%，融化料108g，含量78% (套用)。
[0008]二、實(shí)施例二
在1000ml的異構(gòu)體分離結(jié)晶器中，投入800g的含量為96.2%的2，4，5-三氟苯乙腈和含量80%的融化料198g，通鹽水降溫，在12小時(shí)內(nèi)將物料由常溫緩慢降至-10°C，再恒溫8小時(shí)，確保完全結(jié)晶，打開結(jié)晶器底閥，再通過溫度控制器，在60小時(shí)讓物料溫度緩慢回升至10°C，使結(jié)晶物料緩慢融化，過程中取融化液瞬時(shí)樣檢測(cè)，直至含量至99.3%以上即可關(guān)底閥，升溫溶解放料，得成品850.4g，產(chǎn)品純度在99.52%，融化料149g，含量75% (套 用)。
【權(quán)利要求】
1.一種2，4，5_三氟苯乙腈的提純方法，其特征在于先將氰化精餾后的含量在96%以上的2，4，5_三氟苯乙腈粗品，投入異構(gòu)體分離結(jié)晶器中，在12小時(shí)內(nèi)將該物料由常溫緩慢降至-6~-10°C，然后再恒溫5~8小時(shí)，確保完全結(jié)晶，之后打開結(jié)晶器底閥，再在48~96小時(shí)內(nèi)讓物料溫度緩慢回升至不超過10°C，使結(jié)晶物料緩慢融化，取融化液瞬時(shí)樣進(jìn)行檢測(cè)，含量至99.3%以上即可 關(guān)閉底閥，升溫溶解放料，得高含量的2，4，5-三氟苯乙腈成品。
【文檔編號(hào)】C07C255/35GK103694135SQ201410007952
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2014年1月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月8日
【發(fā)明者】顧金林, 胡文江 申請(qǐng)人:浙江胡涂硅有限公司