一種制造雙乙酸鈉的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以氣相反應(yīng)為主制造雙乙酸鈉的方法，其步驟如下：先把計(jì)量好的碳酸鈉投入到反應(yīng)器中并開啟攪拌，然后在40℃時(shí)按碳酸鈉和冰醋酸的質(zhì)量比為1:2.125緩慢向反應(yīng)器內(nèi)滴加冰醋酸，滴加時(shí)控制溫度在75～90℃之間；投料結(jié)束后，將該反應(yīng)過(guò)程在75～90℃下保溫反應(yīng)30min；氣相反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)負(fù)壓干燥、冷卻后即獲得雙乙酸鈉結(jié)晶顆粒。本發(fā)明通過(guò)在臥式反應(yīng)器內(nèi)的氣相反應(yīng)過(guò)程制造雙乙酸鈉，不需要外加溶劑介質(zhì)，所得結(jié)晶產(chǎn)品顆粒均勻，且分散性好，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、原料易得、生產(chǎn)成本低、反應(yīng)過(guò)程中無(wú)“三廢”排放、產(chǎn)品純度高、操作簡(jiǎn)單。
【專利說(shuō)明】一種制造雙乙酸鈉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雙乙酸鈉的制造方法，尤其是一種以氣相反應(yīng)為主制造雙乙酸鈉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]雙乙酸鈉是一種多功能的食用化學(xué)品，主要用作食品和飼料工業(yè)的防腐劑、防霉劑、螯合劑、調(diào)味劑、PH調(diào)節(jié)劑、肉制品保存劑，也是復(fù)合型防霉劑的主要原料。具有高效防霉、保鮮、增加營(yíng)養(yǎng)價(jià)值等功效，既適用于糧食種子的安全貯藏，亦實(shí)用于飼料的防霉保鮮、增加營(yíng)養(yǎng)價(jià)值、提高適口性，尤其適用于玉米、谷物的保鮮。目前國(guó)內(nèi)外規(guī)?；a(chǎn)雙乙酸鈉的工藝主要有醋酸鈉-醋酸法、醋酸~醋酸酐-碳酸鈉法以及醋酸-氫氧化鈉法等，然而，由于各反應(yīng)物在反應(yīng)過(guò)程中一次性添加，所有存在反應(yīng)過(guò)程不好控制，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)以及母液回收難等問(wèn)題。此外，現(xiàn)有的反應(yīng)器大多為反應(yīng)釜，傳統(tǒng)意義上的反應(yīng)釜大多用于液一液反應(yīng)，不具備氣一固，液一固相反應(yīng)能力，有一定的局限性(氣固反應(yīng)傳統(tǒng)反應(yīng)釜密封性能不好，反應(yīng)不完全；液固相反應(yīng)同樣存在此問(wèn)題)。故現(xiàn)有的這些生產(chǎn)雙乙酸鈉的工藝有待改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種在不加任何溶劑的情況下，用冰醋酸和碳酸鈉以氣相反應(yīng)生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種制造雙乙酸鈉的方法，包括投料、干燥和冷卻步驟，其創(chuàng)新點(diǎn)在于:用冰醋酸和碳酸鈉以氣相反應(yīng)生產(chǎn)雙乙酸鈉；
投料步驟:先把計(jì)量好的碳酸鈉投入到臥式反應(yīng)器中并開啟攪拌，然后在35~45°C時(shí)緩慢向反應(yīng)器內(nèi)滴加冰醋酸，滴加時(shí)控制溫度在75~90°C之間，所述碳酸鈉和冰醋酸的質(zhì)量比為1:2.125 ；
保溫反應(yīng):投料結(jié)束后，在75~90°C下保溫反應(yīng)28~32min。進(jìn)一步的，先把計(jì)量好的碳酸鈉投入臥式反應(yīng)器中，在投料進(jìn)行一半時(shí)，開啟反應(yīng)器攪拌，投料結(jié)束后開啟汽水混合器、熱水循環(huán)泵和加熱反應(yīng)器對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行加熱，待反應(yīng)器內(nèi)氣相溫度升至40°C時(shí)，開始按碳酸鈉和冰醋酸的質(zhì)量比為1:2.125緩慢向反應(yīng)器內(nèi)滴加冰醋酸，滴加時(shí)間不超過(guò)I小時(shí)，控制滴加溫度在75~90°C之間。
[0005]進(jìn)一步的，所述步驟(2)具體為:冰醋酸滴加結(jié)束后，將反應(yīng)過(guò)程在75~90°C下保溫反應(yīng)30min，然后取樣送檢，游離乙酸含量需在39.0 w%~41.0 w%，乙酸鈉含量需在58.0w% ~60.0 w%。
[0006]進(jìn)一步的，所述步驟(3)中在-0.03~-0.05MPa條件下真空干燥，干燥時(shí)間1.5~3h，干燥后粉末的水份≤2.0 w%。
[0007]進(jìn)一步的，所述步驟(3)中物料冷卻時(shí)間2~3小時(shí)后再選用40~60目篩過(guò)篩。
[0008]進(jìn)一步的，在所述步驟(3)之后還包括包裝工序。[0009]與現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:通過(guò)在臥式反應(yīng)器內(nèi)的氣相反應(yīng)過(guò)程制造雙乙酸鈉，提高了平行反應(yīng)選擇性和反應(yīng)完全性，強(qiáng)化反應(yīng)相間傳質(zhì)；在臥式反應(yīng)器內(nèi)的氣相反應(yīng)過(guò)程制造雙乙酸鈉不需要外加溶劑介質(zhì)，所得結(jié)晶產(chǎn)品顆粒均勻，且分散性好，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、原料易得、生產(chǎn)成本低、反應(yīng)過(guò)程中無(wú)“三廢”排放、操作簡(jiǎn)單。反應(yīng)具有良好反應(yīng)選擇性和安全性，且生產(chǎn)的雙乙酸鈉外觀潔白，結(jié)晶規(guī)整，產(chǎn)品純度高、品質(zhì)穩(wěn)定。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說(shuō)明。
[0011]實(shí)施例1
(I)投料:打開粉體工程碳酸鈉投料系統(tǒng)，打開反應(yīng)器碳酸鈉投料閥門，將計(jì)量好的碳酸鈉加入到臥式反應(yīng)器內(nèi)。碳酸鈉投料一半時(shí)，開啟反應(yīng)器攪拌，投料結(jié)束后，關(guān)閉投料系統(tǒng)，開啟汽水混合器、熱水循環(huán)泵，加熱反應(yīng)器。
[0012]待反應(yīng)器內(nèi)氣相溫度升至40°C時(shí)，開啟夾套冷凝器進(jìn)出水閥門，打開排空閥，關(guān)閉反應(yīng)器至列管冷凝器的閥門，開始按照碳酸鈉和冰醋酸的質(zhì)量比為1:2.125滴加冰醋酸，滴加的速度為4.5Kg/min，謹(jǐn)防沖料，使溫度控制在78V ;待溫度正常，無(wú)帶料現(xiàn)象，加大滴加速度，其速度為6Kg/min，如有料帶出則放慢滴加速度，滴加時(shí)間不超過(guò)I小時(shí)。
[0013](2)保溫:滴加結(jié)束后保溫28min，取樣送檢，游離乙酸含量39.4 w%,乙酸鈉含量58.2 w%，樣品合格后排空關(guān)閉，準(zhǔn)備下一步干燥。
[0014](3)干燥:開啟真空設(shè)備，打開反應(yīng)器至列管冷凝器的閥門，開啟列管冷凝器進(jìn)出水閥門、氣液分離器進(jìn)出閥門，控制真空度為-0.03MPa,控制反應(yīng)器溫度80°C，夾套溫度100°C。干燥1.5小時(shí)，取樣合格后準(zhǔn)備放料，負(fù)壓干燥過(guò)程中，反應(yīng)器中揮發(fā)出來(lái)的乙酸經(jīng)冷凝器冷凝、氣液分離器分離得到8%稀醋酸，流至稀醋酸接收槽。
[0015](4)冷卻:溫度至40°C，放料至內(nèi)熱攪拌冷機(jī)，開啟冷卻水閥門，冷卻2~3小時(shí)。
[0016](5)包裝:40目篩過(guò)篩后,進(jìn)行包裝。
[0017]測(cè)得產(chǎn)品純度為99.91%。
[0018]實(shí)施例2
(I)投料:打開粉體工程碳酸鈉投料系統(tǒng)，打開反應(yīng)器碳酸鈉投料閥門，將計(jì)量好的碳酸鈉加入到臥式反應(yīng)器內(nèi)。碳酸鈉投料一半時(shí)，開啟反應(yīng)器攪拌，投料結(jié)束后，關(guān)閉投料系統(tǒng)，開啟汽水混合器、熱水循環(huán)泵，加熱反應(yīng)器。
[0019]待反應(yīng)器內(nèi)氣相溫度升至40°C時(shí)，開啟夾套冷凝器進(jìn)出水閥門，打開排空閥，關(guān)閉反應(yīng)器至列管冷凝器的閥門，開始按照碳酸鈉和冰醋酸的質(zhì)量比為1:2.125滴加冰醋酸，滴加的速度為4.5Kg/min，謹(jǐn)防沖料，使溫度控制在88°C ;待溫度正常，無(wú)帶料現(xiàn)象，加大滴加速度，其速度為6Kg/min，如有料帶出則放慢滴加速度，滴加時(shí)間不超過(guò)I小時(shí)。
[0020](2)保溫:滴加結(jié)束后保溫32min，取樣送檢，游離`乙酸含量39.3 w%,乙酸鈉含量58.5 w%，樣品合格后排空關(guān)閉，準(zhǔn)備下一步干燥。
[0021](3)干燥:開啟真空設(shè)備，打開反應(yīng)器至列管冷凝器的閥門，開啟列管冷凝器進(jìn)出水閥門、氣液分離器進(jìn)出閥門，控制真空度為-0.05MPa,控制反應(yīng)器溫度80°C，夾套溫度100°C，干燥2小時(shí)，取樣合格后準(zhǔn)備放料，負(fù)壓干燥過(guò)程中，反應(yīng)器中揮發(fā)出來(lái)的乙酸經(jīng)冷凝器冷凝、氣液分離器分離得到8%稀醋酸，流至稀醋酸接收槽。[0022](4)冷卻:物料溫度至40°C時(shí)，放料至內(nèi)熱攪拌冷機(jī)，開啟冷卻水閥門，冷卻3小時(shí)。
[0023](5)包裝:60目篩過(guò)篩后,進(jìn)行包裝。
[0024]測(cè)得產(chǎn)品純度為99.95%。
[0025]對(duì)比例I
乙酸鈉與乙酸在乙醇中液相反應(yīng)，此法生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本高，而且產(chǎn)品純度不如本發(fā)明方法得到的純度高。
[0026](I)投料:打開5000L反應(yīng)釜乙醇投料閥門，將計(jì)量好的乙醇加入到反應(yīng)釜內(nèi)。乙醇投料完成后，開啟反應(yīng)器攪拌，開啟反應(yīng)釜人孔，往反應(yīng)釜中加入計(jì)量好的乙酸鈉，乙酸鈉投料結(jié)束后開啟反應(yīng)釜蒸汽加熱閥門，加熱反應(yīng)釜。
[0027]待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至40°C時(shí)，開啟夾套冷凝器進(jìn)出水閥門，打開排空閥，關(guān)閉反應(yīng)釜至列管冷凝器的閥門，開始滴加冰醋酸，冰醋酸的滴加量為400Kg，滴加的速度為3Kg/min,謹(jǐn)防沖料，使溫度控制在88°C;待溫度正常，無(wú)帶料現(xiàn)象，加大滴加速度，其速度為5Kg/min，如有料帶出則放慢滴加速度，滴加時(shí)間不超過(guò)2小時(shí)。
[0028](2)保溫:滴加結(jié)束后保溫15min，取樣送檢，游離乙酸含量39.8 w%,乙酸鈉含量58.1 w%，樣品合格后排空關(guān)閉，準(zhǔn)備下一步干燥。
[0029](3)干燥:開啟真空設(shè)備，打開反應(yīng)釜至列管冷凝器的閥門，開啟列管冷凝器進(jìn)出水閥門、氣液分離器進(jìn)出閥門，控制真空度為-0.05MPa,控制反應(yīng)器溫度80°C，夾套溫度100°C，干燥2小時(shí)，取樣合格后準(zhǔn)備放料，負(fù)壓干燥過(guò)程中，反應(yīng)器中揮發(fā)出來(lái)的乙酸經(jīng)冷凝器冷凝、氣液分離器分離得到8%稀醋酸，流至稀醋酸接收槽。
[0030](4)冷卻:物料溫度至40°C`時(shí)，放料至托盤。
[0031](5)包裝:60目篩過(guò)篩后,進(jìn)行包裝。
[0032]測(cè)得產(chǎn)品純度為98.95%。
[0033]需要指出的是，上述較佳實(shí)施例僅為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種制造雙乙酸鈉的方法，包括投料、干燥和冷卻步驟，其特征在于:用冰醋酸和碳酸鈉以氣相反應(yīng)生產(chǎn)雙乙酸鈉； 投料步驟:先把計(jì)量好的碳酸鈉投入到臥式反應(yīng)器中并開啟攪拌，然后在35~45°C時(shí)緩慢向反應(yīng)器內(nèi)滴加冰醋酸，滴加時(shí)控制溫度在75~90°C之間，所述碳酸鈉和冰醋酸的質(zhì)量比為1:2.125 ； 保溫反應(yīng):投料結(jié)束后，在75~90°C下保溫反應(yīng)28~32min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制造雙乙酸鈉的方法，其特征在于:先把計(jì)量好的碳酸鈉投入臥式反應(yīng)器中，在投料進(jìn)行一半時(shí)，開啟反應(yīng)器攪拌，投料結(jié)束后開啟汽水混合器和熱水循環(huán)泵和對(duì)反應(yīng)器加熱，待臥式反應(yīng)器內(nèi)氣相溫度升至40°C時(shí)，開始按碳酸鈉和冰醋酸的質(zhì)量比為1:2.125緩慢向反應(yīng)器內(nèi)滴加冰醋酸，滴加時(shí)間不超過(guò)1小時(shí)，控制滴加溫度在75~90°C之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制造雙乙酸鈉的方法，其特征在于:冰醋酸滴加結(jié)束后，將反應(yīng)過(guò)程在75~90°C下保溫反應(yīng)30min，然后取樣送檢，游離乙酸含量需在39.0 w%~41.0 w%之間，乙酸鈉含量需在58.0 w%~60.0 w%之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制造雙乙酸鈉的方法，其特征在于:所述氣相反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)負(fù)壓干燥、冷卻后獲得雙乙酸鈉結(jié)晶顆粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制造雙乙酸鈉的方法，其特征在于:在-0.03~-0.05 MPa條件下真空干燥，干燥時(shí)間1.5~3h，干燥后粉末的水份≤2.0 w%。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制造雙乙酸鈉的方法，其特征在于:物料冷卻時(shí)間2~3小時(shí)后再選用40~60目篩過(guò)篩。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制造雙乙酸鈉的方法，其特征在于:物料冷卻后還包括包裝工序。
【文檔編號(hào)】C07C53/10GK103694102SQ201410013676
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2014年1月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月13日
【發(fā)明者】許衛(wèi)東, 卞楊偉 申請(qǐng)人:南通奧凱生物技術(shù)開發(fā)有限公司