一種羧酸化合物的純化方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種羧酸化合物的純化方法及其應(yīng)用。所述方法以2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氫-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸為原料，用有機(jī)或無(wú)機(jī)堿成鹽，經(jīng)酸化，酯化得高純度唑草酮產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在：通過(guò)對(duì)低質(zhì)量(包括從母液回收)唑草酮中間體的純化，提高最終產(chǎn)品唑草酮的質(zhì)量和收率，降低生產(chǎn)成本。
【專利說(shuō)明】一種羧酸化合物的純化方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)化合物純化及應(yīng)用的方法，尤其涉及一種羧酸化合物的純化方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]唑草酮(V，又名唑草酯、唑酮草酯)是屬于三唑啉酮類的除草劑?；瘜W(xué)名稱為 2-氯-3-{2-氯-5-[4-( 二氟甲基)_4，5- 二氫-3-甲基-5-氧-1H-1，2，4-三
唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸乙酯。其化學(xué)結(jié)構(gòu)式顯示如下:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種羧酸化合物純化的方法，其特征在于:以化合物(I)粗品為原料，用有機(jī)胺(II)作堿，在有機(jī)溶劑中合成中間體化合物(III)，中間體化合物(III)經(jīng)無(wú)機(jī)堿處理得中間體化合物(IV)或中間體化合物(IV’)，經(jīng)酸化得化合物(I)精品，用反應(yīng)式表示如下:
2.一種羧酸化合物純化的方法，其特征在于:以化合物(I)粗品為原料，與無(wú)機(jī)堿反應(yīng)得到中間體化合物(IV)或中間體化合物(IV’)，經(jīng)酸化得化合物(I)精品，用反應(yīng)式表示如下:
3.—種如權(quán)利要求1或2所述方法的應(yīng)用，其特征在于，化合物(I)精品在硫酸催化下與乙醇反應(yīng)得高純度化合物(V)，所述的乙醇與化合物(I)精品的質(zhì)量比為0.5~5，用反應(yīng)式表示如下:
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羧酸化合物純化的方法，其特征在于:所述的有機(jī)胺(II)為正丙胺、正己胺、二環(huán)己胺、三乙胺或其兩種或多種的混合物，所述有機(jī)胺(II)投料質(zhì)量為化合物(I)粗品質(zhì)量的0.25^5倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種羧酸化合物純化的方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為丙酮、甲苯、氯仿、甲醇或其兩種或多種的混合物，所述有機(jī)溶劑的體積與化合物(I)粗品質(zhì)量的比為2~20mL/g。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種羧酸化合物純化及應(yīng)用的方法，其特征在于:所述的無(wú)機(jī)堿為堿金屬(M)或堿土金屬(M’ )的化合物，堿金屬(M)的化合物為K0H、Na0H、KHC03、NaHC03、K2CO3 或 Na2CO3,堿土金屬(M’ )的化合物為 Ca (OH) 2、Mg (OH) 2 或 Ba (OH)20
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種羧酸化合物純化的方法，其特征在于:所述的無(wú)機(jī)酸為鹽酸或硫酸。
8.—種中間體化合物(III)，其特征在于:所述的中間體化合物(III)的分子結(jié)構(gòu)式為:
9.一種中間體化合物(IV)，其特征在于:所述的中間體化合物(IV)的分子結(jié)構(gòu)式為:
10.一種中間體化合物(IV’)，其特征在于:所述的中間體化合物(IV’)的分子結(jié)構(gòu)式為:
【文檔編號(hào)】C07D249/12GK103819417SQ201410015320
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年1月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月14日
【發(fā)明者】王唐君, 俞建娣, 劉維, 李益聲, 郭群震, 蔡國(guó)平, 陳邦池 申請(qǐng)人:瀘州東方農(nóng)化有限公司, 浙江省諸暨合力化學(xué)對(duì)外貿(mào)易有限公司