裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置及方法。該裝置包括：進氣腔，該進氣腔位于裝置的上端；反應(yīng)腔，該反應(yīng)腔與所述進氣腔的下部連通；冷卻腔，該冷卻腔與所述反應(yīng)腔的下部連通；以及出氣腔，該出氣腔與所述冷卻腔的下部連通；所述進氣腔的寬度大于所述反應(yīng)腔的寬度；所述出氣腔的寬度大于所述反應(yīng)腔的寬度；所述反應(yīng)腔的寬度為F、高度為A1、長度為W1；所述反應(yīng)腔的外部設(shè)有供熱體。方法包括：裂解二氟一氯甲烷氣體，得到四氟乙烯氣體，四氟乙烯氣體進一步裂解得到六氟丙烯；冷卻、輸出。本發(fā)明的投資成本大大降低；安全性得到提高；節(jié)能；副反應(yīng)產(chǎn)生的氣體可以重復(fù)利用，即節(jié)約成本，又環(huán)保。
【專利說明】裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及四氟乙烯和六氟丙烯制備領(lǐng)域，特別是指一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氟一氯甲烷，分子式CHC1F2，別名氟利昂-22，簡寫為R22。無色，近乎無臭氣體；不可燃；微溶于水。用作致冷劑、聚四氟乙烯樹脂原料和滅火劑等。
[0003]四氟乙烯，化學(xué)品英文名稱:tetrafluoroethylene ;中文名稱2:全氟乙烯；英文名稱2 =TFE ;分子式:C2F4 ;結(jié)構(gòu)簡式:CF2=CF2 ;分子量:100.01 ；CAS號:116-14_3。性質(zhì):無色無臭氣體。熔點-142.5°C，沸點-76.3°C，不溶于水。比空氣重。相對密度1.519，臨界溫度33.3°C，臨界壓力3.92MPa，燃點620°C。溶于丙酮、乙醇。自燃極限為11%_60% (體積)，引燃溫度只有180°C。有氧存在時，易形成不穩(wěn)定易爆炸的過氧化物。用途:制造聚四氟乙烯及其他氟塑料、氟橡膠和全氟丙烯的單體。可用作制造新型的熱塑料、工程塑料、耐油耐低溫橡膠、新型滅火劑和抑霧劑的原料。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中制備方法:由二氟一氯甲烷(R22)經(jīng)熱裂解，脫去氯化氫即得四氟乙烯。熱裂解時，二氟一氯甲烷預(yù)熱到400°C后，與950°C~1000°C的過熱蒸汽以1.5~10的摩爾比混合，進入用抗腐蝕材料(如鍍鉬的鎳管)制成的絕熱反應(yīng)器，溫度700°C~900°C，壓力0.01~0.2MPa，停留時間0.05~I S，轉(zhuǎn)化率為75%~80%，四氟乙烯選擇性可達(dá)90%~95%。副產(chǎn)物是六氟丙烯及鏈狀或環(huán)狀烴類全氟化物。裂化氣經(jīng)水洗、堿洗、壓縮、冷凍脫水、干燥，分餾等工序，最后精餾得四氟乙烯成品。
[0005]六氟丙烯，化學(xué)品`英文名稱:hexafluoropropylene ;英文名稱縮寫:HFP ;中文名稱2:全氟丙烯；英文名稱2:perfIuoropropylene ;分子式=C3F6 ;分子量:150.02 ;用途:可制備多種含氟精細(xì)化工產(chǎn)品、藥物中間體、滅火劑等，還可制得含氟高分子材料。也可作為制備氟磺酸離子交換膜、氟碳油和全氟環(huán)氧丙烷等的原料。
[0006]現(xiàn)有技術(shù)中的制備方法:由四氟乙烯熱裂解而得。將四氟乙烯通入高溫裂解爐在650°C~820°C裂化，裂化氣經(jīng)除酸、干燥、壓縮后進行粗餾，餾出物經(jīng)過冷凍、脫氣，最后精餾得到六氟丙烯成品。
[0007]通過上述介紹可知:四氟乙烯是由R22裂解產(chǎn)生的；六氟丙烯是由四氟乙烯裂解產(chǎn)生的。它們在不同的裝置內(nèi)生產(chǎn)。四氟乙烯生產(chǎn)時也產(chǎn)生少量六氟丙烯，但都當(dāng)作雜氣去除。其缺點:a.能耗大，R22裂解為四氟乙烯是吸熱，四氟乙烯裂解為六氟丙烯是放熱，而二者的裂解都需要在高溫時才能進行?，F(xiàn)有技術(shù)需要對二者加熱。b.生產(chǎn)六氟丙烯時，四氟乙烯常常會在裂解管內(nèi)自聚，影響生產(chǎn)順利進行。c.需要投資二套裝置才能產(chǎn)出二種產(chǎn)品，投資大。d.四氟乙烯比較危險，現(xiàn)有技術(shù)在二套裝置中均存在危險性；特別是在六氟丙烯裝置中，危險性更大。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]本發(fā)明提出一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置及方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中制備四氟乙烯和六氟丙烯需要2套設(shè)備以及能耗大、操作難度大的技術(shù)問題。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的:
[0010]一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置，包括:
[0011]進氣腔，該進氣腔位于裝置的上端；
[0012]反應(yīng)腔，該反應(yīng)腔與所述進氣腔的下部連通；
[0013]冷卻腔，該冷卻腔與所述反應(yīng)腔的下部連通；以及
[0014]出氣腔，該出氣腔與所述冷卻腔的下部連通；
[0015]所述進氣腔的寬度大于所述反應(yīng)腔的寬度；所述出氣腔的寬度大于所述反應(yīng)腔的寬度；
[0016]所述反應(yīng)腔的寬度為F為0.2mm-1Omm ;所述反應(yīng)腔的外部設(shè)有供熱體；所述供熱體用于給所述反應(yīng)腔升溫并使溫度保持恒溫。
[0017]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述進氣腔、反應(yīng)腔、冷卻腔以及出氣腔為一體成型；具體為兩塊側(cè)板形成的反應(yīng)空腔，一塊所述側(cè)板的上端和下端分別向外折彎形成所述進氣腔和所述出氣腔。另一種方案，進氣腔、反應(yīng)腔、冷卻腔以及出氣腔分別是獨立的空腔，它們之間互相連通。由于裂解反應(yīng)時會產(chǎn)生少量固體物，主要成分是碳，碳比較容易在非光面的內(nèi)壁上沉積，達(dá)到一定條件時，會被引燃并產(chǎn)生3000°C以上的高溫，把設(shè)備燒壞。因此，為了不積碳，內(nèi)壁越光滑越好。`
[0018]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，一塊所述側(cè)板是一個內(nèi)徑為Dl的外圓管，兩端擴大至D，形成進氣腔和出氣腔；另一塊所述側(cè)板是一個外徑為dl的內(nèi)圓管；外圓管與內(nèi)圓管之間形成縫隙F，其中縫隙F=Dl-dl。
[0019]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述冷卻腔的外部設(shè)有冷卻裝置，所述冷卻裝置包括擋水板以及設(shè)置在所述擋水板兩端與所述冷卻腔密封的封水件，在所述擋水板上設(shè)有進水口和出水口。
[0020]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述冷卻裝置可滑移地設(shè)置在所述冷卻腔外部，以調(diào)節(jié)所述反應(yīng)腔的溫度，進而改變反應(yīng)腔中四氟乙烯和六氟丙烯的成分比例。
[0021]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，在所述封水件上設(shè)有密封圈，以達(dá)到密封的作用。
[0022]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述進氣腔的寬度為(2-100) F。
[0023]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述進氣腔的外部依次設(shè)有供熱體和保溫體。
[0024]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)腔的供熱體的外部設(shè)有保溫體。
[0025]一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的方法，包括:
[0026]二氟一氯甲烷氣體從進氣腔進入裝置，在反應(yīng)腔裂解二氟一氯甲烷氣體，得到四氟乙烯氣體，部分四氟乙烯氣體進一步裂解得到六氟丙烯氣體；
[0027]上述四氟乙烯和六氟丙烯通過冷卻腔時反應(yīng)停止，并且物料溫度降低；
[0028]通過冷卻腔的所述四氟乙烯和六氟丙烯從出氣腔輸出，進行清洗、分離、精餾，分別得到四氟乙烯成品和六氟丙烯產(chǎn)品。
[0029]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，在分離和精餾過程分離出來的副反應(yīng)產(chǎn)生的氣體，重新作為原料，與二氟一氯甲烷混合后，重新裂解為四氟乙烯或六氟丙烯。[0030]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述二氟一氯甲烷氣體先經(jīng)過預(yù)熱，預(yù)熱溫度為300°C~450。。。
[0031]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述二氟一氯甲烷氣體的裂解溫度為620°C~950°C。
[0032]有益效果
[0033]( I)本發(fā)明的裂解裝置可以同時制備四氟乙烯和六氟丙烯，不需要投資兩套設(shè)備，投資成本大大降低。
[0034](2)該裝置的安全性能大大提升，其生產(chǎn)過程的危險性只相當(dāng)于現(xiàn)有技術(shù)的四氟乙烯裝置。
[0035](3)節(jié)能，四氟乙烯的裂解是在原有高溫下的一個繼續(xù)的過程，而且放熱對R22裂解提供一部分熱能。
[0036](4)溫度控制更加可靠；選擇性更好，生產(chǎn)效率更高。
[0037](5)由于本發(fā)明可使用“原料氣流量控制、裂解溫度控制、冷卻水部位控制”等手段，使得產(chǎn)品中四氟乙烯和六氟丙烯的比例可按照需要進行控制和調(diào)節(jié)，靈活性高。
[0038](6)制備的后續(xù)工藝中產(chǎn)品分離和提純處理時分離出來的副反應(yīng)氣體重新回到本裝置，不需要焚燒，既節(jié)約成本，也減少污染物的排放。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0039]為了更清楚地說明本發(fā)明實施方案或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施方案或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施方案，對`于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0040]圖1為本發(fā)明的一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0041]圖2為本發(fā)明的第二種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0042]下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0043]本發(fā)明提供一種裝置，通過該裝置可以同時生產(chǎn)四氟乙烯和六氟丙烯，解決了現(xiàn)有技術(shù)中制備這兩種產(chǎn)品時需要兩套設(shè)備的問題，這樣以來，投資成本大大降低；安全性得到提高，其生產(chǎn)過程的危險性只相當(dāng)于現(xiàn)有技術(shù)的四氟乙烯裝置；節(jié)能，四氟乙烯的裂解是在原有高溫下的一個繼續(xù)的過程，而且放熱對R22裂解提供一部分熱能。本發(fā)明的裝置冷卻部位可移動控制，能夠靈活調(diào)整制備出的四氟乙烯和六氟丙烯的比例。更重要的一點是副反應(yīng)產(chǎn)生的氣體可以重復(fù)利用，即節(jié)約成本，又環(huán)保。下面具體介紹。
[0044]參見圖1所示，裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置I。具體包括:進氣腔11，該進氣腔位于裝置I的上端；進去腔上設(shè)有進氣口 111，氣體通過該進氣口 111進入裝置I。反應(yīng)腔12，該反應(yīng)腔12與進氣腔11的下部連通；R22即在該段進行裂解反應(yīng)。冷卻腔13，該冷卻腔13與反應(yīng)腔12的下部連通；冷卻腔中通入冷卻水迅速冷卻反應(yīng)后通過的氣體以及固體，如R22、四氟乙烯、六氟丙烯、八氟環(huán)丁烷、碳，物料在此處溫度可以降低至350°C -常溫。以及出氣腔14，該出氣腔14與冷卻腔13的下部連通；該出氣腔14設(shè)有出氣口 141，產(chǎn)品四氟乙烯和六氟丙烯通過出氣口 141輸出，進入下一工序。其中進氣腔11的寬度大于反應(yīng)腔12的寬度，具體可以參照此參數(shù)設(shè)置:進氣腔的寬度為(2-100)F。出氣腔14的寬度大于反應(yīng)腔12的寬度。反應(yīng)腔12的寬度為F為0.2mm-10mm ;高度為Al、長度為W1，由于產(chǎn)能、氣體原始溫度、氣體流速、反應(yīng)器材質(zhì)等因素都影響到Al和W1，所以很難限制它們的數(shù)值；一般選定Al=5米~20米，Wl=0.3米~6米；反應(yīng)腔12的外部設(shè)有供熱體21 ;供熱體21用于給反應(yīng)腔12升溫并使溫度保持恒溫。冷卻腔13的外部設(shè)有冷卻裝置131，冷卻裝置131包括擋水板1311以及設(shè)置在擋水板1311兩端與冷卻腔13密封的封水件1312，在擋水板1311上設(shè)有進水口和出水口(圖中未標(biāo)出)。
[0045]其中一種方案，進氣腔11、反應(yīng)腔12、冷卻腔13以及出氣腔14可以一體成型。具體為兩塊側(cè)板形成的反應(yīng)空腔，一塊側(cè)板Si的上端和下端分別向外折彎形成進氣腔11和出氣腔14。另一種方案，進氣腔、反應(yīng)腔、冷卻腔以及出氣腔分別是獨立的空腔，它們之間互相連通。本實施例中采用的是第一種方案。
[0046]為了減少熱量的損失，在反應(yīng)腔12的供熱體的外部設(shè)有保溫體22。
[0047]為了在對氣體進行預(yù)熱，在進氣腔11的外部依次設(shè)有供熱體21和保溫體22。
[0048]為了能夠調(diào)整裂解反應(yīng)氣中四氟乙烯和六氟丙烯的比例，上述冷卻裝置131設(shè)置為可滑動的部件，即在冷卻腔13的外部能夠滑動，調(diào)整反應(yīng)溫度，進而改變反應(yīng)腔中四氟乙烯和六氟丙烯的成分 比例。
[0049]為了使得冷卻裝置131能夠更好的密封，還可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員慣用的技術(shù)手段進行密封，比如增加密封圈等。
[0050]參見圖2所示，裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置2。該裝置2中的一塊側(cè)板是一個內(nèi)徑為Dl的外圓管，兩端擴大至D，形成進氣腔11和出氣腔14 ;另一塊側(cè)板是一個外徑為dl的內(nèi)圓管；外圓管與內(nèi)圓管之間形成縫隙F，其中縫隙F=Dl-dl。冷卻裝置131可以在外圓管的外徑以及內(nèi)圓管的內(nèi)徑上移動。
[0051]實施例1
[0052]使用上述裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置2裂解R22制備四氟乙烯和六氟丙烯，包括:
[0053]冷卻裝置處于如圖2所示的位置。
[0054]供熱體把內(nèi)外圓管的反應(yīng)腔加熱至650°C;已預(yù)熱到450°C的R22氣體從氣體進口進入本裝置，被迅速加熱并產(chǎn)生裂解反應(yīng)，生成四氟乙烯和六氟丙烯。
[0055]裝置內(nèi)氣體經(jīng)過冷卻腔的水間接冷卻后，在產(chǎn)品氣出口得到混合物。
[0056]經(jīng)化學(xué)分析，組分如表1所示。
[0057]
【權(quán)利要求】
1.一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置，包括: 進氣腔，該進氣腔位于裝置的上端； 反應(yīng)腔，該反應(yīng)腔與所述進氣腔的下部連通； 冷卻腔，該冷卻腔與所述反應(yīng)腔的下部連通；以及 出氣腔，該出氣腔與所述冷卻腔的下部連通； 所述進氣腔的寬度大于所述反應(yīng)腔的寬度；所述出氣腔的寬度大于所述反應(yīng)腔的寬度； 所述反應(yīng)腔的寬度為F為0.2mm-1Omm ;所述反應(yīng)腔的外部設(shè)有供熱體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置，其特征在于，所述進氣腔、反應(yīng)腔、冷卻腔以及出氣腔為一體成型；具體為兩塊側(cè)板形成的反應(yīng)空腔，一塊所述側(cè)板的上端和下端分別向外折彎形成所述進氣腔和所述出氣腔。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置，其特征在于，一塊所述側(cè)板是一個內(nèi)徑為Dl的外圓管，兩端擴大至D，形成進氣腔和出氣腔；另一塊所述側(cè)板是一個外徑為dl的內(nèi)圓管；外圓管與內(nèi)圓管之間形成縫隙F，其中縫隙F=Dl-dlo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置，其特征在于，所述冷卻腔的外部設(shè)有冷卻裝置，所述冷卻裝置包括擋水板以及設(shè)置在所述擋水板兩端與所述冷卻腔密封的封水件，在所述擋水板上設(shè)有進水口和出水口。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置，其特征在于，所述冷卻裝置可滑移地設(shè)置在所述冷卻腔外部。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置，其特征在于，所述進氣腔的寬度為(2-100) F。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置，其特征在于，所述進氣腔的外部依次設(shè)有供熱體和保溫體。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的裝置，其特征在于，所述反應(yīng)腔的供熱體的外部設(shè)有保溫體。
9.一種裂解二氟一氯甲烷制備四氟乙烯和六氟丙烯的方法，其特征在于，包括: 裂解二氟一氯甲烷氣體，得到四氟乙烯氣體，部分四氟乙烯氣體進一步裂解得到六氟丙烯氣體； 上述四氟乙烯和六氟丙烯烴過冷卻時反應(yīng)停止，并且物料溫度降低； 通過冷卻后的所述四氟乙烯和六氟丙烯輸出，進行清洗、分離、精餾，分別得到四氟乙烯成品和六氟丙烯產(chǎn)品。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，在分離和精餾過程分離出來的副反應(yīng)產(chǎn)生的氣體，重新作為原料，與二氟一氯甲烷混合后，重新裂解為四氟乙烯或六氟丙烯。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述二氟一氯甲烷氣體先經(jīng)過預(yù)熱，預(yù)熱溫度為300°C~450°C ;所述二氟一氯甲烷氣體的裂解溫度為620°C~950°C。
【文檔編號】C07C21/185GK103804119SQ201410015501
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年1月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月14日
【發(fā)明者】應(yīng)盛榮, 姜戰(zhàn), 應(yīng)悅 申請人:衢州市鼎盛化工科技有限公司