一種芳香醛的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種芳香醛的制備方法，屬于化工領(lǐng)域。本發(fā)明以芳香化合物、N,N-二取代甲酰胺為原料，緩慢通入光氣，制備Vilsmeier試劑，然后在一定溫度下反應(yīng)，反應(yīng)完畢，經(jīng)后處理即得到相應(yīng)的芳香醛。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用光氣作為反應(yīng)原料，成本低、收率高，產(chǎn)生的廢水少；本發(fā)明方法反應(yīng)過程不使用溶劑，采用了芳香化合物作為起始原料，一步合成相應(yīng)的芳香醛，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種芳香醛的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，尤其是涉及一種芳香醛的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Vilsmeier反應(yīng)是一種對(duì)芳香化合物進(jìn)行甲?；瘡亩煞枷闳┑姆椒?，由維爾斯邁爾于1927年所創(chuàng)始。其反應(yīng)過程是，首先由無機(jī)酸酰氯和N，N-二甲基甲酰胺反應(yīng)生成Vilsmeier試劑,然后芳香化合物和Vilsmeier試劑縮合,再經(jīng)酸水解得相應(yīng)的芳醒。例如:
[0003](I)專利CN102875436中用吡咯、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)與三氯氧磷(POCl3)在四氫呋喃(THF)中通過Vilsmeier反應(yīng)進(jìn)行制備吡咯-2-甲醛。其反應(yīng)方程式為:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種芳香醛的制備方法，其特征在于:將芳香化合物和N，N-二取代甲酰胺加入反應(yīng)器中，緩慢通入光氣；通畢，在一定溫度下反應(yīng)；反應(yīng)完畢，加入冰水進(jìn)行水解，用堿水溶液進(jìn)行中和，分出有機(jī)層，水層用有機(jī)溶劑萃取，合并有機(jī)相后干燥、過濾、蒸除溶劑得到相應(yīng)的芳香醛； 其所述方法采用的原料按摩爾比為，芳香化合物:N，N-二取代甲酰胺化合物:光氣=1:1.0-3.0:1.0-3.0 ;所述方法中不使用溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香醛的制備方法，其特征在于:所述的芳香化合物為:批咯、噻吩、苯酚、1，2-二甲氧基苯或二茂鐵中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香醛的制備方法，其特征在于:所述的N，N-二取代甲酰胺為:N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰苯胺中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香醛的制備方法，其特征在于:合成芳香醛所用原料的摩爾比為，芳香化合物:N，N-二取代甲酰胺化合物:光氣=1:1.5-2.2:1.5-2.2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香醛的制備方法，其特征在于:所述的堿水溶液為金屬氫氧化物水溶液、碳酸鹽水溶液或碳酸氫化鹽水溶液中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的芳香醛的制備方法，其特征在于:所述的堿水溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀的水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香醛的制備方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、甲苯、乙腈、四氫呋喃、乙酸乙酯中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的芳香醛的制備方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的芳香醛的制備方法，其特征在于:所述的反應(yīng)溫度為0-100。。。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的芳香醛的制備方法，其特征在于:所述的反應(yīng)溫度為60-70。。。
【文檔編號(hào)】C07F17/02GK103787945SQ201410025739
【公開日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2014年1月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月20日
【發(fā)明者】彭久合, 申慰, 張鐵柱 申請(qǐng)人:天津市敬業(yè)精細(xì)化工有限公司