一種三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具本公開了一種三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷的合成方法，是以常見易得的汽油為溶劑，再在攪拌的條件下通氨氣反應(yīng)，最后以氫氧化鈉中和氯化銨物質(zhì)，整個(gè)體系分為上層的油相和下層的水相。將油相用無水氯化鈣干燥，減壓精餾，截取134～140℃餾分，從而得到三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷。本發(fā)明合成工藝簡單、成本低、易操作、無環(huán)境污染，且所得的產(chǎn)物收率高。
【專利說明】—種三甲基三(3, 3, 3 一氟丙基)環(huán)三硅氮烷的合成方法【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及化合物的合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是三甲基三(3，3，3 一氟丙基)環(huán)三硅氮烷的合成方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]自有機(jī)硅高分子問世以來，尤其是氟硅橡膠，由于其有耐高低溫，耐油等特點(diǎn)，逐漸成為一類新型材料，在航空，航天，汽車等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用[1]。而氟硅氮烷作為氟硅橡膠加工的助劑，不僅能充當(dāng)結(jié)構(gòu)化控制劑，而且對硫化膠耐熱性和機(jī)械強(qiáng)度有所提高。三甲基三(3，3，3 一氟丙基)環(huán)三硅氮烷是常見的氟硅氮烷，在橡膠加工中有著廣泛應(yīng)用。其合成工藝很少見，且現(xiàn)有的合成工藝的合成成本高、收率低，有些還有環(huán)境污染。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種產(chǎn)率高、成本低的三甲基三(3，3，3 一氟丙基)環(huán)三硅氮烷的合成方法。
[0004]本發(fā)明要解決上述技術(shù)問題通過以下的技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的:
[0005]一種三甲基三(3，3，3 —氟丙基)環(huán)三硅氮烷的合成方法，步驟為:A、將甲基(3，3，3 一氟丙基)二氯硅烷加入到汽油中，攪拌以0.020~0.025m3/h的速度通入氨氣，通氨過快會導(dǎo)致聚合物變多，過慢反應(yīng)時(shí)間過長；使反應(yīng)體系保持在20~30°C,溫度過低反應(yīng)變慢，成本大，溫度過高，雜質(zhì)多收率低；通入氨氣至不吸收；B、在步驟A所得的溶液中加入氫氧化鈉溶液，攪拌使氯化銨溶解，分為上層的油相和下層的水相，三甲基三(3，3，3 -氟丙基)環(huán)三硅氮烷產(chǎn)品 溶于汽油后比氫氧化鈉溶液輕。C、將步驟B中下層水相舍棄，上層油相用無水氯化鈣干燥，減壓精餾，截取134~140°C餾分，從而得到三甲基三(3，3，3 —氟丙基)環(huán)三硅氮烷。水相和油相一般都是靜置分層，再用常規(guī)的水相和油相分離法，比如本領(lǐng)域技術(shù)人員常用分液漏斗分離，還有分離器分離水相與油相等。
[0006]進(jìn)一步:在上述三甲基三(3，3，3 —氟丙基)環(huán)三硅氮烷的合成方法中，在步驟A中，甲基(3，3，3 一氟丙基)二氯硅烷與汽油的體積比是1:7，比低于1:7收率變低，高于1:8成本變大。在步驟A的體系中通入氨氣至不吸收時(shí)，為了保證反應(yīng)更完全，原料會包裹在氯化銨中，需要繼續(xù)通氨氣2±0.5h停止反應(yīng)，步驟A總反應(yīng)時(shí)間為6~7小時(shí)。步驟B中，加入氫氧化鈉溶液的重量是步驟A所得溶液重量的20%~25%，這是按照計(jì)算量過量來計(jì)算的，盡可能過量點(diǎn)，且氫氧化鈉溶液濃度為20%~25%，濃度低收率低，濃度高收率基本不變成本大。將B步驟中水相舍棄，油相無水氯化鈣干燥，減壓精餾，截取134~140°C餾分，從而得到三甲基三(3，3，3 一氟丙基)環(huán)三硅氮烷。
[0007]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明三甲基三(3，3，3 一氟丙基)環(huán)三硅氮烷的合成方法，是以常見易得的汽油為溶劑，再在攪拌的條件下通氨氣反應(yīng)，且通入氨氣至不吸收時(shí)，為了保證反應(yīng)更完全，原料會包裹在氯化銨中，需要繼續(xù)通氨氣2±0.5h才停止反應(yīng)，因?yàn)槁然@會影響產(chǎn)品質(zhì)量和收率，所以最后以氫氧化鈉中和氯化銨物質(zhì)，，三甲基三(3，3，3—氟丙基)環(huán)三硅氮烷產(chǎn)品溶于汽油后比氫氧化鈉和氯化氨混合溶液輕，整個(gè)體系分為上層的油相和下層的水相。因?yàn)槠椭杏猩倭克?，所以油相用無水氯化鈣干燥，減壓精餾，截取134~140°C餾分，比如在精餾設(shè)置的塔頂放有溫度計(jì)，看溜出液的溫度就可以收集相應(yīng)溫度的餾分，從而得到三甲基三(3，3，3 一氟丙基)環(huán)三硅氮烷。本發(fā)明合成工藝簡單、成本低、易操作、無環(huán)境污染，且所得的產(chǎn)物收率高。
【具體實(shí)施方式】:
[0008]本發(fā)明的主旨是通過以汽油為溶劑，溶劑和原料的體積配比是7:1，通氨速度為
0.020~0.025m3/h，反應(yīng)溫度為20~30°C，反應(yīng)得到三甲基三(3，3，3 一氟丙基)環(huán)三硅氮烷。該方法過程簡單、耗時(shí)短、節(jié)約成本和安全可靠。下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳述，實(shí)施例中所提及的內(nèi)容并非對本發(fā)明的限定，合成方法中各個(gè)步驟參數(shù)的選擇可因地制宜而對結(jié)果并無實(shí)質(zhì)性影響。
[0009]實(shí)施例1
[0010]將甲基(3，3，3—氟丙基)二氯硅烷溶劑加入到5000ml帶攪拌的四口燒瓶中，攪拌以0.020~0.025m3/h的速度通入氨氣，使反應(yīng)體系保持在20~30°C，通入氨氣至不吸收；因?yàn)榉磻?yīng)過程是放熱反應(yīng)，必須要用冰水浴冷卻才能保證反應(yīng)體系溫度在20~30°C，再加入氫氧化鈉溶液，攪拌使氯化銨溶解，分為上層的油相和下層的水相；上層油相用無水氯化鈣干燥，減壓精餾，截取134~140°C餾分，從而得到三甲基三(3，3，3 —氟丙基)環(huán)三硅氮烷。不同的溶劑比，最終三甲基三(3，3，3 —氟丙基)環(huán)三硅氮烷有不同的收率(根據(jù)反應(yīng)公式計(jì)算理論重量，再用實(shí)際反應(yīng)得到的產(chǎn)品重量除以理論重量就得到收率)如下表1所示:
[0011]表1:
[0012]
【權(quán)利要求】
1.一種三甲基三(3，3，3 —氟丙基)環(huán)三硅氮烷的合成方法，步驟為: A、將甲基(3，3，3—氟丙基)二氯硅烷加入到汽油中，攪拌以0.020~0.025mVh的速度通入氨氣，使反應(yīng)體系保持在20~30°C,通入氨氣至不吸收； B、在步驟A所得的溶液中加入氫氧化鈉溶液，攪拌使氯化銨溶解，分為上層的油相和下層的水相； C、將步驟B中下層水相舍棄，上層油相用無水氯化鈣干燥，減壓精懼，截取134~140°C餾分，從而得到三甲基三(3，3，3 一氟丙基)環(huán)三硅氮烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三甲基三(3，3，3一氟丙基)環(huán)三硅氮烷的合成方法，其特征在于:步驟A中，甲基(3，3，3 一氟丙基)二氯硅烷與汽油的體積比是1:7。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三甲基三(3，3，3—氟丙基)環(huán)三硅氮烷的合成方法，其特征在于:在步驟A的體系中通入氨氣至不吸收時(shí)，繼續(xù)通氨氣2±0.5h停止反應(yīng)，步驟A總反應(yīng)時(shí)間為6~7小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三甲基三(3，3，3—氟丙基)環(huán)三硅氮烷的合成方法，其特征在于:步驟B中，加入氫氧化鈉溶液的量是步驟A所得溶液量重量的20%~25%，且氫氧化鈉溶液濃度為20%~25%。
【文檔編號】C07F7/21GK103804411SQ201410032739
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年1月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月23日
【發(fā)明者】朱文佳, 龔美義, 謝暢豐, 李紅, 崔錦棟, 朱耀匡, 梁麗嫦, 陳攀, 徐日俏, 周瑩, 楊艷慶, 潘小鋒, 伍金蘭 申請人:廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司