一種亞烷基二磺酸酐的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于有機(jī)化合物的合成方法【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種亞烷基二磺酸酐的制備方法，至少包括以下步驟：用飽和亞硫酸鈉水溶液與二溴代烷烴發(fā)生取代反應(yīng)，生成亞烷基二磺酸鈉鹽，然后將亞烷基二磺酸鈉鹽通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換得到亞烷基二磺酸的水合物：再將亞烷基二磺酸的水合物與過(guò)量的脫水劑進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)后除去過(guò)量的脫水劑，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌除去殘留的亞烷基二磺酸，再經(jīng)干燥得到亞烷基二磺酸酐。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明采用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂制備亞烷基二磺酸，具有效率高，速度快，樹(shù)脂可回收反復(fù)使用，同時(shí)能夠避免副產(chǎn)物的生成的優(yōu)點(diǎn)，且本發(fā)明操作步驟簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、成本低廉、產(chǎn)物易分離提純、產(chǎn)率高、制得的產(chǎn)物純度高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種亞烷基二磺酸酐的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)化合物的合成方法【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種亞烷基二磺酸酐的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]亞烷基二磺酸以及亞烷基二磺酸酐是合成烷基二磺酰氯以及烷基二磺酰氟的原料。近年來(lái)，亞烷基二磺酸酐類(lèi)化合物在鋰離子二次電池和非水電解質(zhì)材料等領(lǐng)域均具有重要的應(yīng)用前景(具體請(qǐng)參見(jiàn)申請(qǐng)?zhí)枮閁S20080096112的專(zhuān)利申請(qǐng)和申請(qǐng)?zhí)枮閁S20090017374的專(zhuān)利申請(qǐng))。
[0003]亞烷基二磺酸酐的結(jié)構(gòu)通式如式(IV)所示:
【權(quán)利要求】
1.一種亞烷基二磺酸酐的制備方法，其特征在于，至少包括以下步驟: (1)、用飽和亞硫酸鈉水溶液與具有式(I)結(jié)構(gòu)的二溴代烷烴發(fā)生取代反應(yīng)，生成具有式(II)結(jié)構(gòu)的亞烷基二磺酸鈉鹽，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞烷基二磺酸酐的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，所述亞硫酸鈉與所述二溴代烷烴的摩爾比為(I~4):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞烷基二磺酸酐的制備方法，其特征在于:步驟(1)中所述的取代反應(yīng)是將所述飽和亞硫酸鈉水溶液和所述二溴代烷烴加入反應(yīng)器中，并在80~130°C下進(jìn)行回流，回流持續(xù)時(shí)間大于或等于4小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞烷基二磺酸酐的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為732型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、061型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和D072型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的亞烷基二磺酸酐的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的可交換量與所述亞烷基二磺酸鈉的摩爾比為(I~10):1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞烷基二磺酸酐的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述的脫水劑為SOCl2和/或COCl2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞烷基二磺酸酐的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述的脫水反應(yīng)是將步驟(2)中所得亞烷基二磺酸的水合物與過(guò)量的脫水劑加入反應(yīng)器中，并在80~130°C下進(jìn)行回流，回流持續(xù)時(shí)間大于或等于4小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞烷基二磺酸酐的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述洗滌采用的洗滌液為乙醚、二氧六環(huán)和乙二醇二甲醚中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞烷基二磺酸酐的制備方法，其特征在于，步驟(3)之后還包括以下步驟:將步驟(3)得到的亞烷基二磺酸酐重新溶解于有機(jī)溶劑中，通入惰性氣體除去副產(chǎn)物，再進(jìn)行重結(jié)晶進(jìn)一步提純，過(guò)濾，干燥，得到產(chǎn)物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的亞烷基二磺酸酐的制備方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為丙酮、乙腈、四氫呋喃、二甲亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯中的至少一種；所述惰性氣體為氮?dú)狻鍤?、氦氣和氖氣中的至少一種。
【文檔編號(hào)】C07D327/00GK103755679SQ201410051171
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年2月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月14日
【發(fā)明者】馮紹偉 申請(qǐng)人:寧德新能源科技有限公司