一種野漆樹苷的制備新技術(shù)的制作方法
【專利摘要】一種野漆樹苷的制備新技術(shù)，該技術(shù)經(jīng)以下步驟：脫氫反應(yīng)；減壓濃縮；沉淀，過濾；濃縮，萃??；脫色，濃縮；結(jié)晶，離心，粗品干燥，重結(jié)晶等。其特征在于社會經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展，脫氫劑的用量降低到柚皮苷量的1～5％，選擇了最佳的反應(yīng)體系，提高了柚皮苷的利用率，最大程度地充分利用了原料資源，大大提高了野漆樹苷合成中間體的收率，極大地降低了生產(chǎn)成本，符合資源節(jié)約型，環(huán)境友好型社會發(fā)展要求。
【專利說明】一種野漆樹苷的制備新技術(shù)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種野漆樹苷的制備新技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]野漆樹苷(rhoifolin)別名:漆葉式。化學(xué)名:Apigenin-7_neohesperidoside；7-[[2-0- (6-deoxy-alpha-L-mannopyranosyl)-beta-D-glucopyranosyl]oxy]-5-hydroxy-2- (4-hydroxyphenyl)-4H-benzopyran-4-one ;7_ ((2-0- (6-Deoxy-alpha-L-mannopyranosyl)-beta-D-glucopyranosyl)oxy)-5-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)-4H-benzopyran-4-one ;apigenin-7_rhamnoglucoside ;分子式:C27H30O14 ;分子量:578.53 ；CAS: 17306-46-6。
結(jié)構(gòu)式如下:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種野漆樹苷的制備新技術(shù)，其特征在于，以柚皮苷為原料，該方法依次經(jīng)以下步驟: (1)脫氫反應(yīng):柚皮苷在溶劑中溶解后，加入脫氫試劑和輔料，在一定溫度下反應(yīng)，以高效液相檢測，反應(yīng)完成后得到野漆樹苷反應(yīng)液。 (2)減壓濃縮:野漆樹苷反應(yīng)液在減壓下濃縮，得到野漆樹苷濃縮物。 (3)沉淀，過濾:野漆樹苷濃縮物中加入大量水，充分?jǐn)嚢?，加熱，沉淀，壓濾，收集水液。 (4)濃縮，萃取:上述水液濃縮后以萃取劑萃取，得到野漆樹苷萃取液。 (5)脫色，濃縮:野漆樹苷萃取液加入活性炭脫色，過濾，濾液減壓濃縮，得到野漆樹苷濃縮液。 (6)結(jié)晶，離心，干燥:野漆樹苷濃縮液低溫下結(jié)晶，結(jié)晶物離心，得到野漆樹苷粗品，離心后的野漆樹苷濾餅減壓干燥，得到干燥的野漆樹苷粗品 (7)重結(jié)晶:干燥后的粗品野漆樹苷以溶劑加熱溶解，過濾，濾液濃縮，結(jié)晶，離心，得到精品野漆樹苷。
2.如權(quán)利要求1所述的一種野漆樹苷的制備新技術(shù)，其特征在于，步驟(1)中脫氫反應(yīng)溶劑為水，甲醇，乙醇，丙酮，吡啶，二甲基甲酰胺，喹啉，嗎啉中任意一種、任意兩種或任意三種以任意比例混合；脫氫劑為碘；輔料為碳酸鈉，碳酸氫鈉，氫氧化鉀，氫氧化鈉。
3.如權(quán)利要求1所述的一種野漆樹苷的制備新技術(shù)，其特征在于，步驟(1)中碘的用量為柚皮苷量的I~5% ;溶劑用量為柚皮苷量的5~8倍；反應(yīng)溫度在70~100°C ;輔料用量為柚皮苷量的5~10%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種野漆樹苷的制備新技術(shù)，其特征在于，步驟(2)中濃縮物比重為1.05~1.20。
5.如權(quán)利要求1所述的一種野漆樹苷的制備新技術(shù)，其特征在于，步驟(3)中野漆樹苷濃縮物中加入10~15倍(w/w)水，充分?jǐn)嚢瑁訜嶂?0~80°C，保溫30~60min，壓濾。
6.如權(quán)利要求1所述的一種野漆樹苷的制備新技術(shù)，其特征在于，步驟(4)中濃縮液比重為1.05~1.10 ;萃取劑為乙酸乙酯，正丁醇中任意一種、任意兩種以任意比例混合。
7.如權(quán)利要求1所述的一種野漆樹苷的制備新技術(shù)，其特征在于，步驟(5)中濃縮物比重為1.05~1.20。
8.如權(quán)利要求1所述的一種野漆樹苷的制備新技術(shù)，其特征在于，步驟(J)中所用溶劑為水，甲醇，乙醇，丙酮，正丁醇，乙酸乙酯中任意一種、任意兩種或任意三種以任意比例混合；濃縮物比重為1.05~1.20。
【文檔編號】C07H1/08GK103833810SQ201410053352
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年2月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月12日
【發(fā)明者】李玉山 申請人:李玉山