一種1,2,3,4-四氯-1,4-二烷氧基-1,3-丁二烯的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1,2,3,4-四氯-1,4-二烷氧基-1,3-丁二烯的合成方法，將堿性化合物和六氯丁二烯在醇溶液中進行反應(yīng)，堿性化合物與六氯丁二烯的摩爾比為2.5-5.5:1，堿性化合物與醇溶液的摩爾體積比為4-6.5:1mol/L，反應(yīng)溫度為60-150℃，反應(yīng)時間為2.0-10.0小時，反應(yīng)結(jié)束后冷卻、減壓蒸餾、抽濾、精餾得到1,2,3,4-四氯-1,4-二烷氧基-1,3-丁二烯產(chǎn)品，本發(fā)明具有工藝簡單，產(chǎn)率高，成本低的優(yōu)點。
【專利說明】—種1, 2, 3, 4-四氯-1, 4- 二院氧基-1, 3- 丁二稀的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及烯醚類化合物的合成方法，具體涉及一種1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]烯醚是一種重要的有機合成中間體，它廣泛的應(yīng)用于有機合成及醫(yī)藥合成中，是合成維生素A和維生素E的關(guān)鍵中間體，同時也可以用來合成一些天然的香料。另外，其在紡織和皮革工業(yè)上也有著重要的應(yīng)用。特別是同時含有兩個烯醚官能團的烯醚化合物，如1，2，3，4-四氯-1，4- 二烷氧基-1，3- 丁二烯在醫(yī)藥等高附加值領(lǐng)域具有廣泛的用途，因此，同時含有兩個烯醚官能團的新型烯醚類化合物的合成方法一直是有機化學(xué)及藥物化學(xué)的熱點研究領(lǐng)域。[0003]從目前已有文獻來看，該類化合物的合成方法主要分為兩類:
[0004]第一種為裂解法:用縮酮或縮醛在合適的催化劑下，高溫下脫去一份子醇，形成相應(yīng)的烯醚(US2667517)。
[0005]第二種是加成法:由連二烯或炔烴在催化劑作用下，與小分子量的醇發(fā)生加成反應(yīng)，生成相應(yīng)的烯醚。
[0006]上述烯醚類化合物合成方法中存在著步驟復(fù)雜、反應(yīng)條件苛刻、產(chǎn)率低等問題。而且，不能合成同時含有兩個烯醚官能團的烯醚類化合物。因此，急需開發(fā)一種同時含有兩個烯醚官能團的新型烯醚類化合物的合成方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種工藝簡單，產(chǎn)率高，成本低的1，2，3，4-四氯-1，4- 二烷氧基-1，3- 丁二烯的的合成方法。
[0008]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種1，2，3，4-四氯-1,4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，將堿性化合物和六氯丁二烯在醇溶液中進行反應(yīng)，所述堿性化合物與六氯丁二烯的摩爾比為2.5-5.5:1，所述堿性化合物與醇溶液的摩爾體積比為4-6.5: lmol/L,所述反應(yīng)溫度為60_150°C，反應(yīng)時間為2.0-10.0h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻、減壓蒸餾、抽濾、精餾得到1，2，3，4-四氯-1，4- 二烷氧基-1，3- 丁二烯產(chǎn)品。
[0009]所述堿性化合物優(yōu)選為醇鈉或醇鉀，所述醇鈉優(yōu)選為乙醇鈉或叔甲醇鈉，所述醇鉀優(yōu)選為叔丁醇鉀或叔異丙醇鉀。
[0010]所述醇溶液優(yōu)選為甲醇、乙醇、叔丁醇、異丙醇中的一種。
[0011]所述堿性化合物與六氯丁二烯的摩爾比優(yōu)選為3.0-5.0:1摩爾/升(mol/L)。
[0012]所述堿性化合物與醇溶液的摩爾體積比優(yōu)選為4.0-5.7: lmol/L。
[0013]所述應(yīng)溫度優(yōu)選為80_120°C。
[0014]所述反應(yīng)時間優(yōu)選為5.0-8.0h。[0015]本發(fā)明中，1，2，3，4-四氯-1，4- 二烷氧基-1，3_ 丁二烯(結(jié)構(gòu)式I1-A)由六氯丁二
烯(結(jié)構(gòu)式I)在堿性條件下醇解生成，其化學(xué)反應(yīng)方程式表示如下:
[0016]
【權(quán)利要求】
1.一種1，2, 3，4-四氯-1，4- 二烷氧基_1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于將喊性化合物和六氯丁二烯在醇溶液中進行反應(yīng)，所述堿性化合物與六氯丁二烯的摩爾比為2.5-5.5:1，所述堿性化合物與醇溶液的摩爾體積比為4.0-6.5: lmol/L，所述反應(yīng)溫度為60-150°C，反應(yīng)時間為2.0-10.0h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻、減壓蒸餾、抽濾、精餾得到1，2，3，4-四氣_1，4- 二烷氧基_1，3- 丁二稀廣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述堿性化合物為醇鈉或醇鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基_1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述醇鈉為乙醇鈉或叔甲醇鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基_1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述醇鉀為叔丁醇鉀或叔異丙醇鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述醇溶液為甲醇、乙醇、叔丁醇、異丙醇中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述堿性化合物與六氯丁二烯的摩爾比為3.0-5.0:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述堿性化合物與醇溶液的摩爾體積比為4.0-5.7: lmol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為80-120°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3-丁二烯的合成方法，其特征在于所述反應(yīng)時間為5.0-8.0h。
【文檔編號】C07C41/16GK103880608SQ201410066390
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】向德軒, 王樹華, 周強, 陳欣 申請人:巨化集團技術(shù)中心