1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種苯脲型細(xì)胞分裂素高效植物生產(chǎn)調(diào)節(jié)劑吡啶苯基脲，化學(xué)名稱為1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲（又稱CPPU）的制備方法，本方法是利用2-氯-4-氨基吡啶與氯甲酸苯酯反應(yīng)制得2-氯吡啶-4-氨基甲酸苯酯，再與苯胺反應(yīng)后制得CPPU。本發(fā)明原料易得、操作簡(jiǎn)單、副產(chǎn)物少，反應(yīng)收率高，產(chǎn)品含量高，大大降低了生產(chǎn)成本，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】1-(2-氯-4-吡卩定基)-3-苯基脲的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種農(nóng)作物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的制備方法，特別涉及的是一種苯脲型細(xì)胞分裂素高效植物生產(chǎn)調(diào)節(jié)劑吡啶苯基脲，其化學(xué)名稱為1- (2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]本發(fā)明的一種1-(2-氯-4-吡啶基)-3_苯基脲(又名氯吡脲、施特優(yōu)、吡效隆、CPPU, KT-30或4PU-30)，其分子結(jié)構(gòu)為:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種吡啶苯基脲，其化學(xué)名稱為1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲(又稱CPPU)，其制備方法步驟如下: (1)以2-氯-4-氨基吡啶與氯甲酸苯酯為原料，以碳酸鉀、碳酸鈉、三乙胺、吡啶、N，N-二甲基苯胺、4-二甲氨基吡啶(DMAP)、N，N-二異丙基乙胺、1，4-二氮雜二環(huán)[2.2.2]辛烷(DABCO)、取代吡啶等無(wú)機(jī)堿或者有機(jī)堿中的一種作為附酸劑，以甲苯、二甲苯、氯苯、四氫呋喃(THF)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)、二氧六環(huán)、乙腈、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、二氯甲烷、氯仿中的其中一種作為溶劑AJf，2-氯-4-氨基吡啶和附酸劑溶于-5-80 V的溶劑A中，再加入氯甲酸苯酯，反應(yīng)后得到2-氯吡啶-4-氨基甲酸苯酯； (2)以苯胺和上述反應(yīng)所得的2-氯吡啶-4-氨基甲酸苯酯為原料，以三乙胺、N,N- 二異丙基乙胺、1，4-二氮雜二環(huán)[2.2.2]辛烷(DABC0)、吡啶、三丁胺、三辛胺、4-二甲氨基吡啶(DMAP)、N, N-二甲基苯胺或取代吡啶中的其中一種作為催化劑，以甲苯、二甲苯、氯苯、四氫呋喃(THF)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)、二氧六環(huán)、乙腈、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、二氯甲烷、氯仿中的其中一種作為溶劑B ;將2-氯吡啶-4-氨基甲酸苯酯、苯胺及催化劑加入到50-150°C溶劑B中，反應(yīng)后得到，1-(2-氯-4-吡唳基)-3_苯基服。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟(1)所述的2-氯吡啶-4-氨基甲酸苯酯的制備方法，其中，2-氯-4-氨基吡啶:氯甲酸苯酯:附酸劑的摩爾比為1:1-3:1-3。.
3.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟(2)所述的1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制備 方法，其中2-氯吡啶-4-氨基甲酸 苯酯與苯胺的摩爾比為1:1-3。.
4.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟(1)所述的2-氯吡啶-4-氨基甲酸苯酯的制備方法，優(yōu)選的反應(yīng)溫度為0-60°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟(2)所述的1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制備方法，2-氯吡啶-4-氨基甲酸苯酯與苯胺優(yōu)選的反應(yīng)溫度為70-120°C。.
6.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟(1)所述的2-氯吡啶-4-氨基甲酸苯酯的制備方法，反應(yīng)所用溶劑A優(yōu)選為甲苯、乙腈、丁酮或N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟(1)所述的2-氯吡啶-4-氨基甲酸苯酯的制備方法，優(yōu)選的附酸劑為三乙胺、吡唆、N，N- 二甲基苯胺或4- 二甲氨基吡啶(DMAP)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟(2)所述的1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制備方法，優(yōu)選的溶劑B為三乙胺、吡啶、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)或四氫呋喃(THF)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟(2)所述的1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制備方法，優(yōu)選的催化劑為三乙胺、N，N- 二 異丙基乙胺、4- 二甲氨基吡啶(DMAP)、吡啶或N，N- 二甲基苯胺。
【文檔編號(hào)】C07D213/75GK103880737SQ201410067135
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月27日
【發(fā)明者】郝樹(shù)林, 楊征宇, 李曉東, 孫釗 申請(qǐng)人:浙江泰達(dá)作物科技有限公司