一種從新鮮茶葉中提取單體egcg的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從新鮮茶葉中提取單體EGCG的方法,屬于天然產(chǎn)物化學【技術領域】,具體包括以下步驟:S1.浸泡;S2.離心;S3.一次吸附;S4.MVR濃縮;S5.CF過濾;S6.二次吸附;S7.濃縮;S8.漂洗;S9.脫水;S10干燥;S11.除鐵。本發(fā)明采用新鮮茶葉為原料,克服了傳統(tǒng)工藝中采用干茶葉粉碎過篩后在高溫下浸提時易糊化、不易過濾的缺點,以純化水做介質(zhì)直接分離出EGCG單體,減少了一些脂溶性農(nóng)藥的浸出,在純化工藝中采用LX-8樹脂吸附EGCG,HZ818樹脂吸附咖啡因,結晶、漂洗、干燥得到EGCG單體,產(chǎn)品類白色至白色粉末,含量達99%左右。該法具有操作簡單、分離效率高、成本低、生產(chǎn)周期短,生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高的優(yōu)點,適用于工廠化大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】一種從新鮮茶葉中提取單體EGCG的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物化學【技術領域】,具體涉及一種從新鮮茶葉中提取單體EGCG的方法。
【背景技術】
[0002]EGCG,即表沒食子兒茶素沒食子酸酯,是從綠茶中提取的一種成分,它是綠茶主要的活性和水溶性成分,占綠茶毛重的9-13%,EGCG是綠茶茶多酚的主要組成成分,也是綠茶兒茶素類的主成分,它占綠茶兒茶素類總量的10-15%,兒茶素類包括:沒食子酸兒茶素(Gallocatechin, GC)、表沒食子酸兒茶素(Epigallocatechin,ECG)、表沒食子酸兒茶素沒食子酸酯(EGCG)、表沒食子酸兒茶素(EGC)和表兒茶素(EC)等,其中抗氧化活性依次為EC< ECG < EGC < EGCG。因為具有特殊的立體化學機構,EGCG是綠茶中最有效的抗氧化多酚,具有非常強的抗氧化、抗癌、抗突變等活性??寡趸钚灾辽偈蔷S生素C的100多倍,是維生素E的25倍,能夠保護細胞和DNA受損害,這種損害相信與癌癥、心臟疾病和其它重大疾病有關,EGCG的這些功效歸結于它們對氧自由基的清除能力。EGCG在抗癌和心血管疾病方面擔當了重要的角色。此外,它也用作腫瘤多藥耐藥性的逆轉(zhuǎn)劑,能夠改善癌細胞對化療的敏感性并減輕對心臟的毒性。許多研究表明EGCG具有抗自由基DNA損害,抗輻射和紫外線,阻止油脂過氧化,減少血清中低密度膽固醇、超低密度膽固醇和甘油三酯的含量,干擾癌細胞生存所需的信號傳遞,抑制飲食中的致癌物質(zhì),與腸、肝和肺中的其它酶和抗氧化劑作用共同阻止某些致癌物質(zhì)的活力,清除自由基,抵御污染、日曬和吸煙的影響,防治皮膚老化和起皺。
[0003]目前分離兒茶素的方法一般分為兩步:首先從茶末中提取含有兒茶素的茶多酚粗制品;其次從粗提取物中純化分離兒茶素組分。若要得到兒茶素中的各種單體組分,則需進一步經(jīng)過柱色譜法、半制備高效液相色譜法(HPLC)純化或者其它儀器方法純化。由于兒茶素各組分的化學結構與性質(zhì)十分相近,采用一般的方法很難分離,根據(jù)資料分析,目前分離制備兒茶素單體的方法主要有以下幾種:
[0004](I)柱層析分離法
[0005]該方法是將茶多酚粗品經(jīng)一定的溶劑溶解后,上柱分離,用洗脫劑洗脫,收集兒茶素。柱層析的關鍵是柱填料與洗脫劑的選擇。國內(nèi)外報道的柱填料有三大類型:吸附型柱、離子交換柱、凝膠柱。這種分離方法繁瑣、費時、產(chǎn)品純度不高、還有溶劑殘留。
[0006](2)高效液相(HPLC)制備色譜法
[0007]制備型HPLC主要用于分離純化出兒茶素的單體組分。工藝流程是粗品經(jīng)葡聚糖凝膠SephadexLH-20柱分離純化出兒茶素混合物,一般以不同梯度的丙酮水溶液作洗脫劑,分離得到酯型兒茶素和非酯型兒茶素兩組流分,再經(jīng)HPLC制備柱分離純化,采用甲醇/水為洗脫劑,進一步純化得到兒茶素單體組分,所得兒茶素產(chǎn)品純度較高,但存在成本高,周期長、后期溶劑難以完全`除盡等缺點。
[0008](3 )高速逆流色譜法(HSCCC )[0009]高速逆流色譜法是80年代發(fā)展起來的新技術,其特點是高速運轉(zhuǎn)產(chǎn)生的重力場使固定相能在分離柱中實現(xiàn)高的保留,從而大大提高了分離能力,該法屬儀器分離法,溶劑系統(tǒng)中各溶劑在分液漏斗中混合后,上層為固定相,灌入色譜分離柱;下層為流動相,將粗品溶解成5-10%的溶液。當流動相流經(jīng)色譜柱時,兒茶素各組分得到分離。這種分離方法是在兩相之間進行的,克服了使用固體吸附材料造成的樣品不可逆吸附或降解的缺點,樣品可最大限度的得以回收。但該方法成本高,制備量小,不適宜工廠化大規(guī)模生產(chǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0010]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的缺點,提供一種從新鮮茶葉中提取單體EGCG的方法,該法具有操作簡單、分離效率高、成本低、生產(chǎn)周期短,生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高的優(yōu)點。
[0011]本發(fā)明的目的通過以下技術方案來實現(xiàn):一種從新鮮茶葉中提取單體EGCG的方法,它包括以下步驟:
[0012]S1.浸泡:將新鮮茶葉置于浸提器中,加入純化水恒溫浸泡1.8~2.5h,將浸提器中的混合液過18~24目篩,得濾液;其中,所述恒溫浸泡溫度為65~100°C ;
[0013]S2.離心:將濾液置于溫度為30~50°C、壓強為0.1~0.3MPa的環(huán)境下離心50~70s,棄去沉淀,離心液用于下步操作;其中,所述離心機的轉(zhuǎn)速為6500~7000轉(zhuǎn)/min ;
[0014]S3.一次吸附:將步驟S2所得離心液上樣于LX-8樹脂,吸附離心液中的EGCG,用70~75%的乙醇洗脫,收集固形物含量為4~6%的洗脫液;
[0015]S4.MVR濃縮:將收集到的洗脫液加至MVR濃縮器中濃縮100~140min,濃縮溫度為60~75 °C,得濃縮液;
[0016]S5.CF過濾:采用CF過濾器對濃縮液進行過濾,至固形物含量3~5% ;其中,操作溫度為35~45°C,操作壓強為0.1~0.3MPa,濾膜孔徑為0.02 μ m ;
[0017]S6.二次吸附:將步驟S5所得固形物含量為3~5%的濾液上樣于HZ818樹脂,吸附濾液中的咖啡因,收集流出液;
[0018]S7.濃縮:先采用截留分子量為100的反滲透膜濃縮步驟S6收集到的流出液,濃縮至固形物含量> 20%,膜濃縮溫度為35~45°C ;再將濃縮液加熱至溫度> 75°C,蒸發(fā)濃縮至固形物含量≤50%,冷卻析出晶體;
[0019]S8.漂洗:將步驟S7所得晶體用溫度≤250C的純凈水漂洗2~3次;
[0020]S9.脫水:將漂洗后的晶體置于轉(zhuǎn)速為1500~1700轉(zhuǎn)/min離心機中離心13~18min,脫去多余水分;
[0021]S10.干燥:將脫水后的晶體置于溫度為60~70°C的微波下干燥,至水分≤5.0% ;
[0022]Sll.除鐵:將干燥后的固體用粉碎機粉碎,過50~90目篩,用磁鐵吸附除鐵,除鐵后將粉末混合均勻,再次過篩、磁鐵吸附除鐵,所得粉末即為高純度EGCG。
[0023]進一步地,步驟SI中所述新鮮茶葉與純化水的重量比為1:5~8。
[0024]進一步地,步驟S3和S6中所述洗脫速度為1.8~2.4m3/h。
[0025]進一步地,步驟Sll中所述磁鐵的磁力為10000~15000高斯。
[0026]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:本發(fā)明采用新鮮茶葉為原料,克服了傳統(tǒng)工藝中采用干茶葉粉碎過篩后在高溫下浸提時易糊化、不易過濾的缺點,以純化水做介質(zhì)直接分離出EGCG單體,減少了一些脂溶性農(nóng)藥的浸出,在純化工藝中采用了兩次樹脂吸附,第一次吸附采用LX-8樹脂,吸附濾液中的EGCG,第二次吸附采用HZ818樹脂,吸附濾液中的咖啡因,結晶、漂洗、干燥得到EGCG單體,產(chǎn)品類白色至白色粉末,含量達99%左右。該法具有操作簡單、分離效率高、成本低、生產(chǎn)周期短,生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高的優(yōu)點,適用于工廠化大規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0027]下面結合實施例對本發(fā)明做進一步的描述,本發(fā)明的保護范圍不局限于以下所述。
[0028]實施例1:一種從新鮮茶葉中提取單體EGCG的方法,它包括以下步驟:
[0029]S1.浸泡:將新鮮茶葉2000kg置于浸提器中,加入純化水10000kg,恒溫浸泡
1.8h,將浸提器中的混合液過18目篩,得濾液;其中,所述恒溫浸泡溫度為65°C ;
[0030]S2.離心:將濾液置于溫度為30°C、壓強為0.1MPa的環(huán)境下離心50s,棄去沉淀,離心液用于下步操作;其中,所述離心機的轉(zhuǎn)速為6500轉(zhuǎn)/min ;
[0031]S3.一次吸附:將步驟S2所得離心液上樣于LX-8樹脂,吸附離心液中的EGCG,用70%的乙醇洗脫,洗脫速度為1.8m3/h,收集固形物含量為4%的洗脫液;
[0032]S4.MVR濃縮:將收集到的洗脫液加至MVR濃縮器中濃縮lOOmin,濃縮溫度為60°C,得濃縮液;
[0033]S5.CF過濾:采用CF過濾器對濃縮液進行過濾,至固形物含量3% ;其中,操作溫度為35°C,操作壓強為 0.1MPa,濾膜孔徑為0.02 μ m ;
[0034]S6.二次吸附:將步驟S5所得固形物含量為3%的濾液上樣于HZ818樹脂,吸附濾液中的咖啡因,洗脫速度為1.8m3/h,收集流出液;
[0035]S7.濃縮:先采用截留分子量為100的反滲透膜濃縮步驟S6收集到的流出液,濃縮至固形物含量20%,膜濃縮溫度為35°C ;再將濃縮液加熱至75°C,蒸發(fā)濃縮至固形物含50%,冷卻析出晶體;
[0036]S8.漂洗:將步驟S7所得晶體用25°C的純凈水漂洗2次;
[0037]S9.脫水:將漂洗后的晶體置于轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/min離心機中離心13min,脫去多余水分;
[0038]S10.干燥:將脫水后的晶體置于溫度為60°C的微波下干燥,至水分為5.0% ;
[0039]Sll.除鐵:將干燥后的固體用粉碎機粉碎,過50目篩,用磁力為10000高斯磁鐵進行一次吸附除鐵,除鐵后將粉末混合均勻;將一次除鐵后的粉末過70目篩,用磁力為10000高斯磁鐵進行二次吸附除鐵,得到純度為98.8%的EGCG粉末50kg。
[0040]實施例2:—種從新鮮茶葉中提取單體EGCG的方法,它包括以下步驟:
[0041]S1.浸泡:將新鮮茶葉2000kg置于浸提器中,加入純化水16000kg,恒溫浸泡
2.5h,將浸提器中的混合液過24目篩,得濾液;其中,所述恒溫浸泡溫度為100°C ;
[0042]S2.離心:將濾液置于溫度為50°C、壓強為0.3MPa的環(huán)境下離心70s,棄去沉淀,離心液用于下步操作;其中,所述離心機的轉(zhuǎn)速為7000轉(zhuǎn)/min ;
[0043]S3.一次吸附:將步驟S2所得離心液上樣于LX-8樹脂,吸附離心液中的EGCG,用75%的乙醇洗脫,洗脫速度為2.4m3/h,收集固形物含量為6%的洗脫液;
[0044]S4.MVR濃縮:將收集到的洗脫液加至MVR濃縮器中濃縮140min,濃縮溫度為75 °C,得濃縮液;[0045]S5.CF過濾:采用CF過濾器對濃縮液進行過濾,至固形物含量5% ;其中,操作溫度為45°C,操作壓強為0.3MPa,濾膜孔徑為0.02 μ m ;
[0046]S6.二次吸附:將步驟S5所得固形物含量為5%的濾液上樣于HZ818樹脂,吸附濾液中的咖啡因,洗脫速度為2.4m3/h,收集流出液;
[0047]S7.濃縮:先采用截留分子量為100的反滲透膜濃縮步驟S6收集到的流出液,濃縮至固形物含量30%,膜濃縮溫度為45°C ;再將濃縮液加熱至80°C,蒸發(fā)濃縮至固形物含量為60%,冷卻析出晶體;
[0048]S8.漂洗:將步驟S7所得晶體用15°C的純凈水漂洗3次;
[0049]S9.脫水:將漂洗后的晶體置于轉(zhuǎn)速為1700轉(zhuǎn)/min離心機中離心18min,脫去多余水分;
[0050]S10.干燥:將脫水后的晶體置于溫度為70°C的微波下干燥,至水分為4.0% ;
[0051]Sll.除鐵:將干燥后的固體用粉碎機粉碎,過60目篩,用磁力為12000高斯磁鐵進行一次吸附除鐵,除鐵后將粉末混合均勻;將一次除鐵后的粉末過90目篩,用磁力為15000高斯磁鐵進行二次吸附除鐵,得到純度為98.7%的EGCG粉末52kg。
[0052]實施例3:—種從新鮮茶葉中提取單體EGCG的方法,它包括以下步驟:
[0053]S1.浸泡: 將新鮮茶葉2000kg置于浸提器中,加入純化水12000kg,恒溫浸泡2h,將浸提器中的混合液過20目篩,得濾液;其中,所述恒溫浸泡溫度為85°C ;
[0054]S2.離心:將濾液置于溫度為40°C、壓強為0.2MPa的環(huán)境下離心60s,棄去沉淀,離心液用于下步操作;其中,所述離心機的轉(zhuǎn)速為6800轉(zhuǎn)/min ;
[0055]S3.一次吸附:將步驟S2所得離心液上樣于LX-8樹脂,吸附離心液中的EGCG,用72%的乙醇洗脫,洗脫速度為2m3/h,收集固形物含量為5%的洗脫液;
[0056]S4.MVR濃縮:將收集到的洗脫液加至MVR濃縮器中濃縮120min,濃縮溫度為65 °C,得濃縮液;
[0057]S5.CF過濾:采用CF過濾器對濃縮液進行過濾,至固形物含量4% ;其中,操作溫度為42V’操作壓強為0.2MPa,濾膜孔徑為0.02 μ m ;
[0058]S6.二次吸附:將步驟S5所得固形物含量為4%的濾液上樣于HZ818樹脂,吸附濾液中的咖啡因,洗脫速度為2m3/h,收集流出液;
[0059]S7.濃縮:先采用截留分子量為100的反滲透膜濃縮步驟S6收集到的流出液,濃縮至固形物含量40%,膜濃縮溫度為40°C;再將濃縮液加熱至90°C,蒸發(fā)濃縮至固形物含量為75%,冷卻析出晶體;
[0060]S8.漂洗:將步驟S7所得晶體用10°C的純凈水漂洗3次;
[0061]S9.脫水:將漂洗后的晶體置于轉(zhuǎn)速為1600轉(zhuǎn)/min離心機中離心15min,脫去多余水分;
[0062]S10.干燥:將脫水后的晶體置于溫度為65°C的微波下干燥,至水分為3.0% ;
[0063]Sll.除鐵:將干燥后的固體用粉碎機粉碎,過65目篩,用磁力為11000高斯磁鐵進行一次吸附除鐵,除鐵后將粉末混合均勻;將一次除鐵后的粉末過80目篩,用磁力為14000高斯磁鐵進行二次吸附除鐵,得到純度為99%的EGCG粉末55kg。
[0064]實施例4:對比試驗
[0065]1、從鮮茶葉中提取單體EGCG:[0066]S1.浸泡:將新鮮綠茶IOkg置于浸提器中,加入純化水14000kg,恒溫浸泡2.2h,將浸提器中的混合液過20目篩,得濾液;其中,所述恒溫浸泡溫度為85°C ;
[0067]S2.離心:將濾液置于溫度為45°C、壓強為0.25MPa的環(huán)境下離心60s,棄去沉淀,離心液用于下步操作;其中,所述離心機的轉(zhuǎn)速為6700轉(zhuǎn)/min ;
[0068]S3.一次吸附:將步驟S2所得離心液上樣于LX-8樹脂,吸附離心液中的EGCG,用72%的乙醇洗脫,洗脫速度為2.2m3/h,收集固形物含量為5%的洗脫液;
[0069]S4.MVR濃縮:將收集到的洗脫液加至MVR濃縮器中濃縮130min,濃縮溫度為70°C,得濃縮液;
[0070]S5.CF過濾:采用CF過濾器對濃縮液進行過濾,至固形物含量5% ;其中,操作溫度為40°C,操作壓強為0.25MPa,濾膜孔徑為0.02 μ m ;
[0071]S6.二次吸附:將步驟S5所得固形物含量為4%的濾液上樣于HZ818樹脂,吸附濾液中的咖啡因,洗脫速度為2.2m3/h,收集流出液;
[0072]S7.濃縮:先采用截留分子量為100的反滲透膜濃縮步驟S6收集到的流出液,濃縮至固形物含量為40%,膜濃縮溫度為38°C ;再將濃縮液加熱至90°C,蒸發(fā)濃縮至固形物含量為70%,冷卻析出晶體;
[0073]S8.漂洗:將步驟S7所得晶體用10°C的純凈水漂洗3次;
[0074]S9.脫水: 將漂洗后的晶體置于轉(zhuǎn)速為1650轉(zhuǎn)/min離心機中離心15min,脫去多余水分;
[0075]S10.干燥:將脫水后的晶體置于溫度為62°C的微波下干燥,至水分為3.0% ;
[0076]Sll.除鐵:將干燥后的固體用粉碎機粉碎,過60目篩,用磁力為12000高斯磁鐵進行一次吸附除鐵,除鐵后將粉末混合均勻;將一次除鐵后的粉末過80目篩,用磁力為15000高斯磁鐵進行二次吸附除鐵,得EGCG粉末。
[0077]2、從干茶葉中提取單體EGCG:
[0078]提取方法:S1.浸泡:取新鮮綠茶10kg,烘干,將其置于浸提器中,加入純化水14000kg,恒溫浸泡2.2h,將浸提器中的混合液過20目篩,得濾液;其中,所述恒溫浸泡溫度為 85 0C ;
[0079]其余步驟同實驗I。
[0080]3、傳統(tǒng)試驗方法制備單體EGCG:
[0081]稱取新鮮綠茶10kg,干燥后用I倍體積氯仿在索氏提取器中連續(xù)萃取48h,再用2000ml乙酸乙酯回流48h,過濾乙酸乙酯溶液,用無水硫酸鈉干燥過夜,濃縮乙酸乙酯到原體積的一半,加3倍量干燥氯仿有白色沉淀析出,用濾紙過濾,用少量干燥氯仿沖洗,干燥得EGCG粗品;將粗品溶于2000ml含水乙醚,上2000g含水乙醚硅膠分配柱,流速每小時10L, 500ml 一個餾份,合并前2.5餾份。餾份經(jīng)少量無水硫酸鈉干燥過夜,45°C以下回收得樣品再溶于含水乙醚,上2000g含水乙醚硅膠分配柱,流速每小時10L,500ml —個餾份,合并前2.5餾份。餾份再經(jīng)少量無水硫酸鈉干燥過夜,45°C以下回收,得若干瓶白色粉末狀物質(zhì),每個餾份用高壓液相檢測,合并相同部分,白色粉末狀物質(zhì)在乙醚中在4°C結晶,得EGCG單體。
[0082]4、檢測:精確稱量上述實驗1、2、3所制備的產(chǎn)品重量,采用下述實驗方法測定產(chǎn)品的純度(EGCG的含量)和提取物的得率。[0083](I)測定方法:
[0084]A.產(chǎn)品純度的測定采用HPLC法分析,色譜條件為:
[0085]色譜柱:C184.6 X 150mm ;
[0086]流動相:7jC:甲醇:磷酸(77:23:0.1);
[0087]流速:1.0ml/min ;
[0088]波長:280nm;
[0089]柱溫:30°C;
[0090]a.標準溶液的制備:取經(jīng)五氧化二磷干燥24小時以上的綠茶對照樣品(經(jīng)咖啡因、EGCG單一組分的標準品校準)25mg,精密稱定,置50ml容量瓶中,加水約40ml,超聲處理使其完全溶解,放冷至室溫,用水定容至刻度,搖勻,用孔徑為0.45 μ m的微孔濾膜過濾,即得。
[0091]b.供試品溶液制備:精密稱取綠茶提取物25mg,置50ml (或100ml)容量瓶中,加水適量超聲使其溶解,取出放冷,加水定容至刻度,搖勻,用孔徑為0.45 μ m的微孔濾膜過濾,即得。
[0092]c.測定:分別精密吸取標準溶液與供試品溶液各20 μ I,注入液相色譜議,測定,即得。
[0093]d.結果計算
[0094]各個組分的含量通過下式進行計算:
[0095]各組分(%)=(A樣品 XC對照 XVXFi)/ (Aw Xff) X 100%
[0096]式中:W——試樣重量,mg ; A樣品——試樣峰面積;
[0097]A對照對照品峰面積;C對照對照品濃度,mg/ml ;
[0098]V——供試液體積,ml; Fi——各個組分經(jīng)校準的含量系數(shù)。
[0099]B.提取率的計算:提取物的得率(%)=產(chǎn)品重量/茶葉濕重X 100%
[0100]( 2 )實驗結果:如表1所示:
[0101]表1:從干茶葉和鮮茶葉中提取單體EGCG的對比試驗
[0102]
【權利要求】
1.一種從新鮮茶葉中提取單體EGCG的方法,其特征在于,它包括以下步驟: 51.浸泡:將新鮮茶葉置于浸提器中,加入純化水恒溫浸泡1.8~2.5h,將浸提器中的混合液過18~24目篩,得濾液;其中,所述恒溫浸泡溫度為65~100°C ; 52.離心:將濾液置于溫度為30~50°C、壓強為0.1~0.3MPa的環(huán)境下離心50~70s,棄去沉淀,離心液用于下步操作;其中,所述離心機的轉(zhuǎn)速為6500~7000轉(zhuǎn)/min ; 53.一次吸附:將步驟S2所得離心液上樣于LX-8樹脂,吸附離心液中的EGCG,用70~75%的乙醇洗脫,收集固形物含量為4~6%的洗脫液; 54.MVR濃縮:將收集到的洗脫液加至MVR蒸發(fā)器中濃縮100~140min,濃縮溫度為60~75 °C,得濃縮液; 55.CF過濾:采用CF過濾器對濃縮液進行過濾,至固形物含量3~5%;其中,操作溫度為35~45°C,操作壓強為0.1~0.3MPa,濾膜孔徑為0.02 μ m ; 56.二次吸附:將步驟S5所得固形物含量為3~5%的濾液上樣于HZ818樹脂,吸附濾液中的咖啡因,收集流出液; 57.濃縮:先采用截留分子量為100的反滲透膜濃縮步驟S6收集到的流出液,濃縮至固形物含量> 20%,膜濃縮溫度為35~45°C ;再將濃縮液加熱至溫度> 75°C,蒸發(fā)濃縮至固形物含量> 50%,冷卻析出晶體; 58.漂洗:將步驟S7所得晶體用溫度<25°C的純凈水漂洗2~3次; 59.脫水:將漂洗后的晶體置于轉(zhuǎn)速為1500~1700轉(zhuǎn)/min離心機中離心13~18min,脫去多余水分; 510.干燥:將脫水后的晶體置于溫度為60~70°C的微波下干燥,至水分 ≤5.0% ; 511.除鐵:將干燥后的固體用粉碎機粉碎,過50~90目篩,用磁鐵吸附除鐵,除鐵后將粉末混合均勻,再次過篩、磁鐵吸附除鐵,所得粉末即為高純度EGCG。
2.如權利要求1所述的一種從新鮮茶葉中提取單體EGCG的方法,其特征在于,步驟SI中所述新鮮茶葉與純化水的重量比為1:5~8。
3.如權利要求1所述的一種從新鮮茶葉中提取單體EGCG的方法,其特征在于,步驟S3和S6中所述洗脫速度為1.8~2.4 m3/h。
4.如權利要求1所述的一種從新鮮茶葉中提取單體EGCG的方法,其特征在于,步驟Sll中所述磁鐵的磁力為10000~15000高斯。
【文檔編號】C07D311/62GK103819444SQ201410067471
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月26日 優(yōu)先權日:2014年2月26日
【發(fā)明者】顧峰 申請人:成都華高生物制品有限公司