酰基二茂鐵縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿及其制備方法
【專利摘要】?；F縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿及其制備方法，向干燥的反應(yīng)容器中加入Amol的肼基二硫代甲酸酯，B?mol的?；F和Cmol的對(duì)甲基苯磺酸，室溫下研磨均勻，得到混合物；其中A:B:C=2:2:(1～1.2)；再將混合物在75～80℃保溫，冷卻后，對(duì)混合物進(jìn)行洗滌、抽濾，將濾餅重結(jié)晶，即得到?；F縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿。本發(fā)明以?；F和肼基二硫代甲酸酯為原料，以對(duì)甲基苯磺酸為催化劑，采用固相無(wú)溶劑法制備出?；F縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿，該方法反應(yīng)時(shí)間短，無(wú)需溶劑，操作過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，設(shè)備要求低，后處理簡(jiǎn)單，反應(yīng)完全，產(chǎn)率達(dá)97%以上。
【專利說(shuō)明】酰基二茂鐵縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及?；F縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二茂鐵衍生物具有芳香性、低毒性、穩(wěn)定性及生物活性等特征，是良好的液晶材料、導(dǎo)電材料和磁性材料，特別是在材料化學(xué)、電化學(xué)、不對(duì)稱合成化學(xué)中引起了人們極大的興趣，其應(yīng)用前景也愈來(lái)愈被看好。近年來(lái)，將二茂鐵基引入不同的分子，以期合成新的含有二茂鐵基的或具有特殊性能的化和物是近年來(lái)二茂鐵研究的一個(gè)熱點(diǎn)。
[0003]Schiff堿是指含有羰基和氨基的有機(jī)化和物縮合成含亞胺基OC=N —或一CR=N 一)的一類化合物。具有載氧活性、生物活性、催化活性，在藥物、催化、分析、材料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。Schiff堿長(zhǎng)期以來(lái)都備受關(guān)注。是因?yàn)樗幕窘Y(jié)構(gòu)中含有〉C=N—結(jié)構(gòu)，其雜環(huán)軌道上的N原子具有孤對(duì)電子，從而賦予了它重要的化學(xué)和生物學(xué)上的意義。
[0004]含二茂鐵基的Schiff堿成為研究是一個(gè)全新的領(lǐng)域，將兩者通過(guò)化學(xué)方法進(jìn)行結(jié)合，以期得到其性能的疊加。因此這方面的研究也是化學(xué)工作者研究的一個(gè)熱點(diǎn)。傳統(tǒng)的合成Schiff堿的方法是采用液相合成的方法，一般以乙醇作為溶劑，傳統(tǒng)的合成方法，操作復(fù)雜，設(shè)備要求聞，時(shí)間長(zhǎng)，耗時(shí)耗力，且產(chǎn)率非常低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種?；F縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿及其制備方法。該方法反應(yīng)時(shí)間短，無(wú)需溶劑，操作過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，設(shè)備要求低，后處理簡(jiǎn)單，反應(yīng)完全，產(chǎn)率高。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]?；F縮肼基二硫代甲酸酯SchifT堿，其結(jié)構(gòu)通式如式(I)所示:
[0008]
【權(quán)利要求】
1.酰基二茂鐵縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿，其特征在于:其結(jié)構(gòu)通式如式(I)所示:
2.?；F縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: O向干燥的反應(yīng)容器中加入A mo I肼基二硫代甲酸酯，B mo I?；F和C mo I對(duì)甲基苯磺酸，室溫下研磨均勻，得到混合物；其中A:B:C=2:2: (I~1.2); 2)將混合物在75~80°C的溫度下保溫I~1.5h，冷卻后，對(duì)混合物進(jìn)行洗滌、抽濾，將濾餅重結(jié)晶，即得到酰基二茂鐵縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的?；F縮肼基二硫代甲酸酯SchifT堿的制備方法，其特征在于:所述的酰基二茂鐵為甲?；F或乙?；F。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的酰基二茂鐵縮肼基二硫代甲酸酯SchifT堿的制備方法，其特征在于:所述的肼基二硫代甲酸酯為肼基二硫代甲酸甲酯或肼基二硫代甲酸芐酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任意一項(xiàng)所述的?；F縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿的制備方法，其特征在于:所述的步驟I)中研磨均勻所需的時(shí)間為5~15min。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的?；F縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿的制備方法，其特征在于:所述的步驟I)中的研磨是在研缽中進(jìn)行的。
7.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任意一項(xiàng)所述的?；F縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿的制備方法，其特征在于:所述的步驟2)中是用烘箱對(duì)混合物進(jìn)行保溫的。
8.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任意一項(xiàng)所述的?；F縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿的制備方法，其特征在于:所述的步驟2)中洗滌混合物時(shí)所用的溶劑是體積濃度為90~95%的乙醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任意一項(xiàng)所述的酰基二茂鐵縮肼基二硫代甲酸酯Schiff堿的制備方法，其特征在于:所述的步驟2)中重結(jié)晶所用的溶劑為無(wú)水乙醇。
【文檔編號(hào)】C07F17/02GK103880892SQ201410081563
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年3月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月6日
【發(fā)明者】劉玉婷, 劉蓓蓓, 尹大偉, 呂博, 宋思?jí)? 王金玉, 楊阿寧 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)