1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物及制備方法
【專利摘要】一種1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物，其結(jié)構(gòu)式為：--?。所述化合物的一種合成方法是以1,2,4,5-四氟苯為原料，經(jīng)過(guò)與正丁基鋰交換生成2,3,5,6-四氟苯基鋰，再與叔丁基甲腈加成，最后水解成產(chǎn)物；另一種合成方法是以2,3,5,6-四氟苯甲腈為原料，經(jīng)過(guò)與叔丁基鋰加成，最后水解成目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明的化合物在應(yīng)用過(guò)程中具有合成時(shí)間短、成本低的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】1-(2, 3, 5, 6-四氟苯基)-2, 2-二甲基丙酮化合物及制備方
法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新的化合物及制備方法，特別是一種1-(2，3，5，6-四氟苯基)-2，2- 二甲基丙酮化合物及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前液晶材料中含有各種化合物，生產(chǎn)制作過(guò)程中有合成時(shí)間長(zhǎng)、制作成本高的缺點(diǎn)，有些化合物在醫(yī)藥、農(nóng)藥中所用時(shí)存在上述弊端。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種新的化合物，以便在液晶材料制作、醫(yī)藥和農(nóng)藥生產(chǎn)過(guò)程中縮短合成時(shí)間、降低成本、節(jié)省原材產(chǎn)，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種1-(2，3，5，6-四氟苯基)-2，2_ 二甲基丙酮化合物，其分子式為C11HltlF4O,其結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種l-(2，3，5，6-四氟苯基)_2，2-二甲基丙酮化合物，其分子式為C11HltlF4O,其結(jié)構(gòu)式為:
2.一種如權(quán)利要求1所述的化合物的制備方法，其特征在于:步驟如下: a、向瓶中加入1，2，4，5-四氟苯和四氫呋喃，用液氮丙酮冷凍液將其冷凍到-70~-80°C，用量為每15克1，2，4，5-四氟苯(0.1mol)加80ml四氫呋喃； b、在-70~-80°C下強(qiáng)力攪拌的同時(shí)，滴加正丁基鋰的己烷溶液，繼續(xù)攪拌30min，用量為每15克1，2，4，5-四氟苯(0.1mol)加42ml正丁基鋰的己烷溶液(0.105mol)； C、在-70~-80°C下強(qiáng)力攪拌的同時(shí)，滴加叔丁基甲腈與四氫呋喃所配成的溶液，繼續(xù)攪拌30min,緩慢升至室溫，用量為每15克I, 2，4，5-四氟苯(0.1mol)加叔丁基甲腈13.6g，四氫呋喃20ml ； d、室溫條件下攪拌并加入5%的稀鹽酸，然后加熱回流30min，冷卻至室溫，用量為每15克 I, 2，4，5-四氟苯(0.1mol)加 75ml (1.1moI) 5% 的稀鹽酸； e、室溫下靜置分層，有機(jī)相加入無(wú)水硫酸鎂攪拌lh，過(guò)濾除去無(wú)機(jī)鹽，濾液蒸餾除溶劑，當(dāng)出現(xiàn)結(jié)晶固體后停止加熱，加入庚烷冷卻結(jié)晶，過(guò)濾干燥得白色固體結(jié)晶，用量為每15克1，2，4，5-四氟苯(0.1mol)加無(wú)水硫酸鎂20g，庚烷40ml ； 所述步驟的反應(yīng)式如下:`

3.—種如權(quán)利要求1所述的化合物的制備方法，其特征在于:步驟如下: a、向瓶中加入2，3，5，6-四氟苯甲腈和四氫呋喃，用液氮丙酮冷凍液將其冷凍到-70~_80°C，用量為每16.5克2，3，5，6-四氟苯甲腈(0.1mol)加60ml四氫呋喃；b、在-70~_80°C下強(qiáng)力攪拌的同時(shí)，滴加含量16%的叔丁基鋰-正戊烷溶液，繼續(xù)攪拌30min，緩慢升至室溫，用量為每16.5克2，3，5，6-四氟苯甲腈(0.1mol)滴加40ml含量16%的叔丁基鋰-正戊烷溶液(0.102mol)； C、攪拌下滴入5%的稀鹽酸，加熱回流30min后冷卻至室溫，用量為每16.5克`2，3，5，6-四氟苯甲腈(0.1mol)滴加5%的稀鹽酸75ml (1.1moI)； d、室溫下靜置分層，有機(jī)相加入無(wú)水硫酸鎂攪拌lh，過(guò)濾除去無(wú)機(jī)鹽，濾液蒸餾除溶劑，當(dāng)出現(xiàn)結(jié)晶固體后停止加熱，加入庚烷冷卻結(jié)晶，過(guò)濾、干燥得白色固體結(jié)晶，用量為每`16.5克2，3，5，6-四氟苯甲腈(0.1mol)加無(wú)水硫酸鎂20g，庚烷40ml ； 所述步驟的反應(yīng)式如下:
【文檔編號(hào)】C07C45/42GK103864593SQ201410084006
【公開(kāi)日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年3月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月10日
【發(fā)明者】蔡魯伯, 鹿政理, 范莉莉, 呂永智, 董志軍, 吳冬輝, 李德龍 申請(qǐng)人:大連鼎燕醫(yī)藥化工有限公司