一種用于四氟乙烯生產(chǎn)中控制水含量的方法和裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于四氟乙烯生產(chǎn)中控制水含量的方法和裝置。所述方法具體包括以下步驟：將液態(tài)F22輸送至管式換熱器的殼程中氣化，氣化后的F22進入F22氣化罐投料裂解；將冷卻液輸送至管式換熱器的管程中，液態(tài)F22在殼程中氣化的同時，管程中的冷卻液被冷卻；裂解氣由塔釜進入，塔頂排出，冷卻后的冷卻液從塔頂自上而下進行噴淋，對裂解氣洗滌后回到塔釜，輸送至管式換熱器循環(huán)使用。
【專利說明】一種用于四氟乙烯生產(chǎn)中控制水含量的方法和裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氣體干燥領(lǐng)域，具體地說，涉及一種用于四氟乙烯生產(chǎn)中控制水含量的方法和裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]目前二氟一氯甲烷(F22)裂解制取四氟乙烯(C2F4)工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)主要有空管裂解和過熱水蒸汽稀釋裂解二種，而在這兩種工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)中，過熱水蒸氣稀釋裂解相對于空管裂解有著生產(chǎn)原料單耗低、能耗小、三廢排放量少、生產(chǎn)成本顯著降低等優(yōu)點。因此，過熱水蒸汽稀釋裂解技術(shù)在我國已經(jīng)普遍應(yīng)用，生產(chǎn)裝置的規(guī)模正逐漸擴大，隨著市場競爭的日益加劇，四氟乙烯單體生產(chǎn)成本的控制直接左右著下游產(chǎn)品的市場競爭力。
[0003]由于通過過熱水蒸汽稀釋裂解制四氟乙烯過程中，二氟一氯甲烷(F22)裂解后的物料(簡稱裂解氣)不可避免地帶有大量的水分。實踐證明，四氟乙烯生產(chǎn)過程中，進入精餾系統(tǒng)的裂解氣水含量過高易造成精餾塔自聚和冰堵等相關(guān)問題，進而造成生產(chǎn)裝置停車，單耗增高且存在較大安全隱患，不利于生產(chǎn)工藝的連續(xù)運行。因此，長期以來，對四氟乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)物料水含量的控制均受到各四氟乙烯制造行業(yè)的重視。
[0004]目前，國內(nèi)現(xiàn)行四氟乙烯生產(chǎn)工藝中，物料水含量的控制方法主要包含冷凍脫水干燥，冷的CaCl2鹽水干燥，濃硫酸干燥，硅膠干燥等。而在國內(nèi)普遍的四氟乙烯生產(chǎn)工藝中，一般采用兩種或者三種聯(lián)合干燥法，最終達(dá)到脫除水分的目的。如:冷凍脫水干燥和CaCl2鹽水干燥為第一道脫水干燥工序，硅膠干燥為最后一道脫水干燥工序等。 [0005]然而，以上的控制方法中，冷凍脫水干燥和冷的CaCl2鹽水干燥均需要持續(xù)不斷地投入冷卻介質(zhì)進行制冷，表現(xiàn)出能耗大、生產(chǎn)成本高等。而濃硫酸干燥則由于隨著物料的脫水干燥，濃硫酸的濃度逐漸降低，不得不定期進行濃硫酸更換，其更換出來的低濃度硫酸回收處理難度大，易造成環(huán)境污染，實踐生產(chǎn)控制過程也存在較大安全隱患。另外，硅膠干燥方法則需定期對硅膠進行活化干燥，因而易造成生產(chǎn)系統(tǒng)中斷，硅膠活化過程也需持續(xù)不斷地消耗能源，同時，硅膠隨著使用時間的延長，易出現(xiàn)粉碎進而堵塞設(shè)備及管道。因而，以上傳統(tǒng)的四氟乙烯生產(chǎn)裝置水含量控制方法存在能耗高、污染大、持續(xù)運作周期短等缺陷，已越來越不適合于現(xiàn)代化化工企業(yè)的生產(chǎn)控制要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，公開了一種的四氟乙烯生產(chǎn)中控制水含量的方法和
>J-U ρ?α裝直。
[0007]本發(fā)明對四氟乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)各類物料的能量進行了整理，對生產(chǎn)系統(tǒng)內(nèi)各類物料的能量實現(xiàn)了有效的內(nèi)部轉(zhuǎn)換。首先，在二氟一氯甲烷(F22)與過熱水蒸汽稀釋裂解制四氟乙烯的裂解過程中，投入的F22為氣相物料，因此，在F22供料前，需對儲存的高純度液態(tài)F22進行加熱從而使F22吸收熱量進行氣化,一般采用熱水或水蒸汽作為加熱介質(zhì)。
[0008]然而二氟一氯甲烷(F22)裂解后的物料水含量控制過程中無論是采用冷凍干燥或CaCl2鹽水干燥，均為通過冷卻物料從而使物料釋放熱量，再由于水的飽和蒸汽壓的緣故達(dá)到脫水干燥的目的。
[0009]本發(fā)明從以上兩方面出發(fā)，采用一種新的工藝，利用液態(tài)F22對二氟一氯甲烷(F22)裂解后的物料(簡稱裂解氣)進行冷卻脫水干燥，通過此工藝，液態(tài)F22吸收裂解氣的熱量得以氣化，裂解氣通過液態(tài)F22的氣化吸熱得以冷卻降溫，進而獲得脫水干燥的效果。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0011]一種清潔、節(jié)能的四氟乙烯生產(chǎn)中控制水含量的方法和裝置，該方法包括采用原料液態(tài)F22的氣化吸熱對裂解氣進行脫水干燥，包括以下步驟:
[0012]將液態(tài)F22輸送至管式換熱器的殼程中氣化，氣化后的F22進入F22氣化罐投料裂解；
[0013]將冷卻液輸送至管式換熱器的管程中，液態(tài)F22在殼程中氣化的同時，管程中的冷卻液被冷卻；
[0014]裂解氣由塔釜進入，塔頂排出，冷卻后的冷卻液從塔頂自上而下進行噴淋，對裂解氣洗滌后回到塔釜，輸送至管式換熱器循環(huán)使用。
[0015]具體地，包括I)原料儲槽內(nèi)的液態(tài)F22通過壓力差輸送至一種特制管式換熱器的殼程中，液態(tài)F22在殼程中氣化，氣化后的F22進入F22氣化罐直接投料裂解。根據(jù)投料負(fù)荷，若投料的F22量不足，再供應(yīng)部分液態(tài)F22進入氣化罐進行氣化以補充投料量。
[0016]2)將冷卻液輸送至特制管式換熱器的管程中，液態(tài)F22在殼程中氣化的同時，管程中的冷卻液被冷卻，冷卻液冷卻后的溫度與液態(tài)F22的供料量連鎖控制。
[0017]3)冷卻后的冷卻液在洗滌塔內(nèi)直接與裂解氣逆流接觸，其中裂解氣由塔釜進入，塔頂排出，冷卻后的冷卻液從塔頂自上而下進行噴淋，并對裂解氣洗滌后回到塔釜。在此過程中裂解氣得以冷卻脫水，進而獲得水含量較低的裂解氣，而塔釜內(nèi)冷卻液排出裂解氣中吸收的水分后，再次通過輸送泵輸送至特制管式換熱器循環(huán)使用。
[0018]優(yōu)選的，步驟1)中液態(tài)F22出料壓力為0.5~1.01mpa，f22氣化罐的壓力為:0.1~
0.4Mpa ；
[0019]優(yōu)選的，步驟2)中冷卻液可為H20、CaCl2的水溶液、NaCl的水溶液等無機溶液；
[0020]優(yōu)選的，步驟2)中一種特制管式換熱器需根據(jù)實際生產(chǎn)負(fù)荷及裂解氣含水量進行設(shè)計。
[0021]優(yōu)選的，步驟2)中管式換熱器管程內(nèi)液體冷卻后的溫度為:-15~15°C，
[0022]優(yōu)選的，步驟3)冷卻液的噴淋流量為10000~40000m3/h。
[0023]根據(jù)生產(chǎn)裝置的產(chǎn)能，其脫水干燥工藝可采用步驟3)的脫水裝置配置多套裝置并聯(lián)運行或多套裝置串聯(lián)運行或多套裝置串、并聯(lián)混合運行。
[0024]優(yōu)選的，采用步驟3)的脫水裝置配置多套同時運行時，冷卻液可為同一種冷卻液，也可為不同種的冷卻液在分別各裝置內(nèi)使用。其中步驟3)的多套脫水裝置在串聯(lián)運行方式中，采用不同種冷卻液分別在各裝置內(nèi)使用的效果更佳，如第I套裝置采用H2O作為冷卻液，串聯(lián)后的第2套裝置采用CaCl2的水溶液作為冷卻液等。
[0025]進一步地，該裝置包含管式換熱器、F22供料控制閥、洗滌塔、冷卻液輸送泵、冷卻液管道、液態(tài)F22管道、氣態(tài)F22管道、裂解氣管道以及冷卻液溫度傳感器。
[0026]該裝置包含的工藝流程為:洗滌塔塔釜通過冷卻液管道與冷卻液輸送泵相連接，冷卻輸送泵出口再通過冷卻液管道與管式換熱器下封頭相連接，管式換熱器上封頭通過冷卻液管道與洗滌塔頂部相連接，并在管式換熱器上封頭至洗滌塔頂部的管道上安裝冷卻液溫度傳感器。洗滌塔塔釜配置裂解氣進氣管道，洗滌塔塔頂配置裂解氣出口管道。管式換熱器殼程配置液態(tài)F22管道和氣態(tài)F22管道，其中管式換熱器殼程配置的液態(tài)F22管道與F22原料儲槽相連接，并在液態(tài)F22管道上安裝F22供料控制閥，管式換熱器殼程配置的氣態(tài)F22管道與F22氣化罐相連接。(單套裝置的結(jié)構(gòu)與附圖的1、2、4、9、10、11、12、13、15、16、17連接方式一致，2套串聯(lián)裝置的結(jié)構(gòu)與附圖一致)
[0027]本發(fā)明的四氟乙烯生產(chǎn)裝置控制水含量的方法和工藝的關(guān)鍵是使用一種特制換熱器，通過原料F22對冷卻液進行降溫，再由冷卻液對F22裂解氣進行脫水干燥，而冷卻液可循環(huán)使用。其特點是此方法和工藝清潔、節(jié)能，對F22裂解氣的脫水干燥效果穩(wěn)定，持續(xù)運轉(zhuǎn)周期長，工藝及裝置簡單、操作方便。
[0028]本發(fā)明突出的優(yōu)點是突破了國內(nèi)現(xiàn)行四氟乙烯生產(chǎn)工藝中傳統(tǒng)的水含量控制方法存在能耗高、污染大、持續(xù)運作周期短等缺陷，并且一舉解決了原料液態(tài)F22氣化的能源投入。有效地實現(xiàn)了四氟乙烯生產(chǎn)裝置中各類物料內(nèi)部能量的相互轉(zhuǎn)化，基本無能耗且冷卻液回收利用率高，因此，在清潔、節(jié)能降耗和環(huán)境保護方面顯示出巨大潛力。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1為本發(fā)明的工藝流程簡圖。
[0030]其中:1為F22氣化罐，2為F22原料儲槽，3為F22供料控制閥，4為管式換熱器，5為輸送泵，6為洗滌塔，7為F22裂解氣管道，8為壓縮機，9為液態(tài)F22管道，10為氣態(tài)F22管道，TRIC為溫度控制，11為特制管式換熱器，12為F22裂解氣管道，13為冷卻液管道(冷卻液為H20)，14為冷卻 液管道(冷卻液為CaCl2的水溶液)，15為氣態(tài)F22管道，16為液態(tài)F22管道，17為氣態(tài)F22投料管道。
【具體實施方式】
[0031]以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。在不背離本發(fā)明精神和實質(zhì)的情況下，對本發(fā)明方法、步驟或條件所作的修改或替換，均屬于本發(fā)明的范圍。
[0032]若未特別指明，實施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段。
[0033]實施例1
[0034]本工藝已在四氟乙烯生產(chǎn)裝置上實施，本工藝位于氣柜與四氟乙烯壓縮機之間，F(xiàn)22裂解氣通過F22裂解氣管道12在壓差驅(qū)動下進入洗滌塔9，洗滌塔9頂部的冷卻液管道13輸送冷卻液H2O從上逆流而下與F22裂解氣充分接觸，冷卻液H2O流量控制為10000~40000m3/h,F22裂解氣被冷卻降溫，由于水的飽和蒸汽壓的緣故，F(xiàn)22裂解氣被脫水干燥，由洗滌塔9頂部排出，然后再通過壓縮機8增壓后進入洗滌塔7，洗滌塔7采用洗滌塔9相同的工藝，由頂部的冷卻液管道14輸送冷卻液CaCl2的水溶液從上逆流而下與F22裂解氣充分接觸，冷卻液CaCl2的水溶液流量控制為10000~40000m3/h，F(xiàn)22裂解氣被冷卻降溫并進而被脫水干燥，然后再由洗滌塔7頂部排出后序工藝進行精餾。
[0035]洗滌塔7和洗滌塔9塔釜的冷卻液排出冷卻水之后，其冷卻液再分別通過輸送泵6和輸送泵10輸送至特制管式換熱器5和特制管式換熱器11的列管中，管式換熱器5出口冷卻液溫度控制為O~15°C，特制管式換熱器11的列管出口冷卻液溫度控制為-15~15°C，冷卻液被冷卻后分別進入洗滌塔7和洗滌塔9對F22裂解氣進行循環(huán)洗滌降溫。
[0036]與此同時，原料儲槽2內(nèi)的液態(tài)F22通過將原料儲槽壓力控制為0.5~1.0Mpa后，在壓差的驅(qū)動下通過液態(tài)F22管道16連續(xù)向特制管式換熱器5和特制管式換熱器11的殼程內(nèi)供應(yīng)液態(tài)F22，其供料控制閥3開度與管式換熱器5出口冷卻液溫度進行連鎖控制，其供料控制閥4開度與管式換熱器11出口冷卻液溫度進行連鎖控制，特制管式換熱器5和特制管式換熱器11的液態(tài)F22氣化后通過氣態(tài)F22管道15進入壓力控制為0.1~0.4Mpa的F22氣化罐I中，然后通過管道17進行投料裂解，同時原料儲槽2供應(yīng)少量液態(tài)F22進入F22氣化罐I中進行氣化，以補充F22投料量。
[0037]以上的實施案例采用了兩套本發(fā)明的脫水裝置串聯(lián)運行的方式，其第I套裝置采用H2O作為冷卻液，串聯(lián)后的第2套裝置采用CaCl2的水溶液作為冷卻液。通過本發(fā)明在此四氟乙烯生產(chǎn)裝置的實施，有效地實現(xiàn)原料F22與F22裂解氣內(nèi)部能量的相互轉(zhuǎn)換，與傳統(tǒng)工藝相比，每年節(jié)約了原料F22氣化過程中蒸汽投入約1500噸。同時，通過本工藝，F(xiàn)22裂解氣脫水干燥過程中，可節(jié)約冷卻介質(zhì)的投入，其冷卻介質(zhì)制冷過程的電力投入為100KW/h，由此每年可節(jié)約電力投入約84萬度。因而，本工藝相對傳統(tǒng)工藝體現(xiàn)出低能耗、低成本、清潔、高效的巨大優(yōu)勢。
[0038]雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對之作一些修改或改進，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進，均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用于四氟乙烯生產(chǎn)中控制水含量的方法，包括以下步驟: 1)將液態(tài)F22輸送至管式換熱器的殼程中氣化，氣化后的F22進入F22氣化罐投料裂解； 2)將冷卻液輸送至管式換熱器的管程中，液態(tài)F22在殼程中氣化的同時，管程中的冷卻液被冷卻； 3)裂解氣由塔釜進入，塔頂排出，冷卻后的冷卻液從塔頂自上而下進行噴淋，對裂解氣洗滌后回到塔釜，輸送至管式換熱器循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟I)中液態(tài)F22出料壓力為0.5~1.0Mpa, F22氣化罐的壓力為:0.I~0.4Mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中冷卻液可為H20、CaCl2的水溶液或NaCl的水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中的管式換熱器需根據(jù)實際生產(chǎn)負(fù)荷及裂解氣含水量進行設(shè)計。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中管式換熱器管程內(nèi)液體冷卻后的溫度為-15~15 °C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)冷卻液的噴淋流量為10000~40000m 3/h。
7.一種用于四氟乙烯生產(chǎn)中控制水含量的裝置，該裝置包括管式換熱器、F22供料控制閥、洗滌塔、冷卻液輸送泵、冷卻液管道、液態(tài)F22管道、氣態(tài)F22管道、裂解氣管道以及冷卻液溫度傳感器。
【文檔編號】C07C17/269GK103896726SQ201410088207
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月11日
【發(fā)明者】段紹書, 李宏躍, 唐德兵 申請人:中昊晨光化工研究院有限公司