蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)及結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)，包括進料口、換熱器、結(jié)晶器、分離系統(tǒng)和促使溶體流動的循環(huán)泵，在循環(huán)泵的作用下，原料由進料口進入換熱器，經(jīng)換熱器換熱后進入結(jié)晶器結(jié)晶，結(jié)晶所得溶液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入分離系統(tǒng)進行分離；分離所得固態(tài)產(chǎn)物排出系統(tǒng)，退出循環(huán)，液態(tài)產(chǎn)物返回換熱器繼續(xù)循環(huán)；本實施例還公開了利用上述系統(tǒng)結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝。本發(fā)明的蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)在整個處理過程均在封閉環(huán)境進行，可以連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)，本發(fā)明結(jié)晶分離系統(tǒng)無需外加熱源，可節(jié)約大量能源并避免污染環(huán)境，本發(fā)明結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝，獲得蛋氨酸的堆密度大，純度高。
【專利說明】蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)及結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于含氮有機化合物制備領域，涉及工業(yè)化生產(chǎn)蛋氨酸的系統(tǒng)和工藝，特別涉及一種結(jié)晶分離蛋氨酸的系統(tǒng)及工藝。
【背景技術】
[0002]蛋氨酸是一種非極性α氨基酸，廣泛應用與飼料及醫(yī)藥行業(yè)。目前普遍采用海因法制備蛋氨酸，即首先制備含蛋氨酸的溶液，然后對蛋氨酸溶液進行結(jié)晶得到蛋氨酸固體。目前業(yè)內(nèi)普遍采用分段蒸發(fā)的方法從蛋氨酸溶液中提取蛋氨酸，其工藝路線如圖1所示:含有蛋氨酸的溶液首先進入第一蒸發(fā)段在高溫區(qū)(約130-150°c )進行蒸發(fā)，蒸發(fā)過程中溶液中的水分和其他雜質(zhì)隨氣體排放到空氣中，蒸發(fā)所得高濃度蛋氨酸溶液通過管道進入下一蒸發(fā)段并在較低溫度繼續(xù)蒸發(fā)，如此循環(huán)直至濃縮得到蛋氨酸成品。
[0003]這種分段蒸發(fā)結(jié)晶蛋氨酸的方法原理簡單，操作方便；但也存在以下缺點:首先，這種方法蒸發(fā)過程中產(chǎn)生大量的水蒸氣及雜質(zhì)氣體，消耗大量的能量并帶來空氣污染；其次，這種方法離心后固態(tài)產(chǎn)物水含量高，干燥后堆密度小(通常小于0.3)需造粒，產(chǎn)品中硫酸鈉含量高，顆粒過于細小，并且蛋氨酸純度不高，通常帶有一定氣味。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)和基于該系統(tǒng)的結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝。
[0005]為達到上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案:
[0006]蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)，包括進料口、換熱器、結(jié)晶器、分離系統(tǒng)和促使溶體流動的循環(huán)裝置，在循環(huán)裝置的作用下，原料由進料口進入換熱器，經(jīng)換熱器換熱后進入結(jié)晶器結(jié)晶，結(jié)晶所得混合液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入分離系統(tǒng)進行分離；分離所得固態(tài)產(chǎn)物排出系統(tǒng)，退出循環(huán)，液態(tài)產(chǎn)物返回換熱器繼續(xù)循環(huán)。
[0007]作為本發(fā)明蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)的改進，所述分離系統(tǒng)包括稀相濃相分離裝置、離心機和蒸發(fā)濃縮裝置；結(jié)晶后進入分離系統(tǒng)的混合液首先經(jīng)稀相濃相分離裝置初步分離為清液和高蛋氨酸固含量混合液，所述高蛋氨酸固含量混合液進入離心機進一步分離為蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述稀相濃相分離裝置和離心機分離所得清液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入蒸發(fā)濃縮裝置進一步分離為硫酸鈉和清液；所述硫酸鈉排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)。
[0008]作為本發(fā)明蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)的改進，所述分離系統(tǒng)還包括清液槽，所述稀相濃相分離裝置和離心機分離得到的清液進入清液槽混合暫存后一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入蒸發(fā)濃縮裝置進一步分離。
[0009]作為本發(fā)明蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)的進一步改進，所述結(jié)晶器為立式攪拌結(jié)晶器。
[0010]一種分離蛋氨酸的工藝，包括以下步驟:
[0011](1)向結(jié)晶分離系統(tǒng)注入初始量的蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液，所述混合溶液經(jīng)換熱器換熱后進入結(jié)晶器結(jié)晶；結(jié)晶所得混合液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入分離系統(tǒng)進行分離；分離后得到蛋氨酸、硫酸鈉以及蛋氨酸和硫酸鈉混合清液，蛋氨酸和硫酸鈉經(jīng)出料口排出，蛋氨酸和硫酸鈉混合清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)；
[0012](2)根據(jù)蛋氨酸和硫酸鈉的生成量向換熱器加入平衡量的蛋氨酸鈉和硫酸。
[0013]作為本發(fā)明分離蛋氨酸工藝的改進，步驟(1)注入的蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液中蛋氨酸的質(zhì)量濃度為5%-10%wt，硫酸鈉的質(zhì)量濃度為5%-10%wt。
[0014]作為本發(fā)明分離蛋氨酸工藝的改進，步驟(1)蛋氨酸結(jié)晶時的溫度為8_45°C。
[0015]作為本發(fā)明分離蛋氨酸工藝的改進，步驟(1)結(jié)晶所得溶液中蛋氨酸的固含量為3-10%wto
[0016]作為本發(fā)明分離蛋氨酸工藝的改進，步驟(1)結(jié)晶后進入分離系統(tǒng)的混合液首先經(jīng)稀相濃相分離裝置分離為清液和蛋氨酸的固含量為10-30%wt的混合液，所述蛋氨酸的固含量為10-30%wt的混合液進入離心機進一步分離為蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述稀相濃相分離裝置和離心機分離所得清液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入蒸發(fā)濃縮裝置進一步分離為硫酸鈉和清液；所述硫酸鈉排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)。
[0017]作為本發(fā)明分離蛋氨酸工藝的進一步改進，蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液進入結(jié)晶器的速度為15_40m3/h，結(jié)晶器內(nèi)有效容積為30-60m3，結(jié)晶器內(nèi)攪拌速度為15_100r/min。
[0018]本發(fā)明的有益效果在于:首先，本發(fā)明的蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)整個處理過程(硫酸鈉析出過程除外)均是 在封閉環(huán)境中進行，并且不需要外加熱源，可以節(jié)約大量能源并避免污染環(huán)境；其次，本發(fā)明在結(jié)晶器前設置了換熱器，使得物料進入結(jié)晶器之前溫度均勻適宜，可以顯著提高最終產(chǎn)品性能；再次，本發(fā)明可以根據(jù)蛋氨酸和硫酸鈉的產(chǎn)量準確及時的向換熱器中加入平衡量的蛋氨酸和硫酸鈉溶液，可以維持整個循環(huán)系統(tǒng)中的物料平衡，使得整個生產(chǎn)過程可以連續(xù)進行，并有助于提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性；另外，本發(fā)明結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝將結(jié)晶溫度控制在8-45°C，可以有效的減少蛋氨酸分解從而減少副產(chǎn)物雜質(zhì)；將原料液中蛋氨酸和硫酸鈉的質(zhì)量濃度控制在5%-10%wt，有利于晶核的形成和晶型的成長，產(chǎn)品的質(zhì)量和收率高；最后，本發(fā)明方法所制得的蛋氨酸堆密度普遍大于0.6，避免了常規(guī)方法還需要對制得的蛋氨酸進行造粒的缺陷。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]為了使本發(fā)明的目的、技術方案和有益效果更加清楚，本發(fā)明提供如下附圖進行說明:
[0020]圖1為現(xiàn)有技術中濃縮蒸發(fā)制備蛋氨酸的工藝流程圖；
[0021]圖2為本發(fā)明蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)的示意圖，圖中箭頭方向表示物料走向，虛線框內(nèi)為分離系統(tǒng)。
【具體實施方式】
[0022]下面將結(jié)合附圖，對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細的描述。
[0023]實施例1:
[0024]如圖2所示，本實施例蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)，包括進料口，換熱器、結(jié)晶器，強制循環(huán)泵和分離系統(tǒng)，所述進料口通過管道與換熱器入口相通，所述換熱器出口與結(jié)晶器入口相通，所述結(jié)晶器設有兩個出口，其中一個出口與強制循環(huán)泵入口相連，另一個出口與分離系統(tǒng)入口相連；所述分離系統(tǒng)設有蛋氨酸出口、硫酸鈉出口和清液出口，其中蛋氨酸出口和硫酸鈉出口分別與外界料斗相通，清液出口則與強制循環(huán)泵入口相連，所述循環(huán)泵的出口與通過管道與換熱器入口相通。在強制循環(huán)泵的作用下，原料經(jīng)進料口進入換熱器，經(jīng)換熱器換熱后進入結(jié)晶器結(jié)晶，結(jié)晶后混合液的一部分經(jīng)強制循環(huán)泵回流換熱器，另一部分則進入分離器，經(jīng)分離器分離為蛋氨酸、硫酸鈉和蛋氨酸與硫酸鈉混合清液，清液經(jīng)強制循環(huán)泵回流換熱器繼續(xù)循環(huán)，蛋氨酸和硫酸鈉則分別經(jīng)相應出口排出，退出循環(huán)。
[0025]作為本實施例蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)的改進，所述分離系統(tǒng)包括稀相濃相分離裝置、離心機和蒸發(fā)濃縮裝置；所述混合液由結(jié)晶器進入稀相濃相分離裝置后分離為蛋氨酸和硫酸鈉混合清液和高蛋氨酸固含量混合液，所述高蛋氨酸固含量混合液進入離心機后進一步分離為蛋氨酸、蛋氨酸和硫酸鈉的混合清液；所述蛋氨酸經(jīng)出料口排出，所述稀相濃相分離裝置和離心機分離得到的蛋氨酸和硫酸鈉混合清液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入蒸發(fā)濃縮裝置濃縮得到硫酸鈉和濃縮后的蛋氨酸和硫酸鈉的飽和溶液，硫酸鈉經(jīng)出料口排出，濃縮后的蛋氨酸和硫酸鈉的飽和溶液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)。
[0026]作為本實施例蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)的進一步改進，所述分離系統(tǒng)還包括清液槽，所述稀相濃相分離裝置分離得到的蛋氨酸和硫酸鈉混合清液和離心機離心得到的離心清母液進入清液槽 混合后一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入蒸發(fā)濃縮裝置蒸發(fā)濃縮。
[0027]作為本實施例蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)的進一步改進，所述結(jié)晶器為全混式攪拌結(jié)晶器。
[0028]本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝，包括以下步驟:
[0029](I)向結(jié)晶分離系統(tǒng)注入初始量的蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液，所述混合溶液經(jīng)換熱器換熱后進入結(jié)晶器結(jié)晶；結(jié)晶所得混合液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入分離系統(tǒng)進行分離；分離后得到蛋氨酸、硫酸鈉以及蛋氨酸和硫酸鈉混合清液，蛋氨酸和硫酸鈉經(jīng)出料口排出，蛋氨酸和硫酸鈉混合清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)；
[0030](2)根據(jù)蛋氨酸和硫酸鈉的生成量向換熱器加入等量的蛋氨酸鈉和硫酸。
[0031]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)注入的蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液中蛋氨酸的質(zhì)量濃度為5%wt，硫酸鈉的質(zhì)量濃度為5%wt。
[0032]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)蛋氨酸結(jié)晶時的溫度為8V。
[0033]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)結(jié)晶所得溶液中蛋氨酸的固含量為3%wt。
[0034]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的進一步改進，步驟(1)結(jié)晶后進入分離系統(tǒng)的混合液首先經(jīng)稀相濃相分離裝置分離為清液和蛋氨酸的固含量為12%wt的混合液，所述蛋氨酸的固含量為12%wt的混合液進入離心機進一步分離為蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述稀相濃相分離裝置和離心機分離所得清液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入蒸發(fā)濃縮裝置進一步分離為硫酸鈉和清液；所述硫酸鈉排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)。[0035]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的進一步改進，蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液進入結(jié)晶器的速度為15m3/h,結(jié)晶器內(nèi)有效容積為60m3,結(jié)晶器內(nèi)攪拌速度為100r/min。
[0036]經(jīng)檢測，本實施例所得蛋氨酸鈉的堆密度為0.62。
[0037]實施例2:
[0038]本實施例蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)與實施例1的區(qū)別在于，本實施例中循環(huán)泵的數(shù)目為2個，除實施例1所述強制循環(huán)泵外，另一循環(huán)泵設置在分離系統(tǒng)和結(jié)晶器的連接回路上，且本實施例經(jīng)分離系統(tǒng)分離得到的蛋氨酸和硫酸鈉的清液直接與換熱器入口相連。
[0039]本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝，包括以下步驟:
[0040](I)向結(jié)晶分離系統(tǒng)注入初始量的蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液，所述混合溶液經(jīng)換熱器換熱后進入結(jié)晶器結(jié)晶；結(jié)晶所得混合液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入分離系統(tǒng)進行分離；分離后得到蛋氨酸、硫酸鈉以及蛋氨酸和硫酸鈉混合清液，蛋氨酸和硫酸鈉經(jīng)出料口排出，蛋氨酸和硫酸鈉混合清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)；
[0041](2)根據(jù)蛋氨酸和硫酸鈉的生成量向換熱器加入蛋氨酸鈉和硫酸，控制蛋氨酸鈉和硫酸的加入量使得混合液中蛋氨酸和硫酸鈉的質(zhì)量濃度波動小于1.5%。
[0042]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)注入的蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液中蛋氨酸的質(zhì)量濃度為10%wt，硫酸鈉的質(zhì)量濃度為10%wt。
[0043]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)蛋氨酸結(jié)晶時的溫度為45。。。
[0044]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)結(jié)晶所得溶液中蛋氨酸的固含量為10%wt。
[0045]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的進一步改進，步驟(1)結(jié)晶后進入分離系統(tǒng)的混合液首先經(jīng)稀相濃相分離裝置分離為清液和蛋氨酸的固含量為30%wt的混合液，所述蛋氨酸的固含量為30%wt的混合液進入離心機進一步分離為蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述稀相濃相分離裝置和離心機分離所得清液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入蒸發(fā)濃縮裝置進一步分離為硫酸鈉和清液；所述硫酸鈉排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)。
[0046]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的進一步改進，蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液進入結(jié)晶器的速度為40m3/h,結(jié)晶器內(nèi)有效容積為30m3,結(jié)晶器內(nèi)攪拌速度為15r/min。
[0047]經(jīng)檢測，本實施例制得的蛋氨酸的堆密度為0.67。
[0048]實施例3:
[0049]本實施例蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)與實施例1相同。
[0050]本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝，包括以下步驟:
[0051](I)向結(jié)晶分離系統(tǒng)注入初始量的蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液，所述混合溶液經(jīng)換熱器換熱后進入結(jié)晶器結(jié)晶；結(jié)晶所得混合液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入分離系統(tǒng)進行分離；分離后得到蛋氨酸、硫酸鈉以及蛋氨酸和硫酸鈉混合清液，蛋氨酸和硫酸鈉經(jīng)出料口排出，蛋氨酸和硫酸鈉混合清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)；
[0052](2)根據(jù)蛋氨酸和硫酸鈉的生成量向換熱器加入蛋氨酸鈉和硫酸，控制蛋氨酸鈉和硫酸的加入量使得混合液中蛋氨酸和硫酸鈉的質(zhì)量濃度波動小于3%。
[0053]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)注入的蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液中蛋氨酸的質(zhì)量濃度為8%wt，硫酸鈉的質(zhì)量濃度為8%wt。
[0054]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)蛋氨酸結(jié)晶時的溫度為20。。。
[0055]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)結(jié)晶所得溶液中蛋氨酸的固含量為6%wt。
[0056]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的進一步改進，步驟(1)結(jié)晶后進入分離系統(tǒng)的混合液首先經(jīng)稀相濃相分離裝置分離為清液和蛋氨酸的固含量為18%wt的混合液，所述蛋氨酸的固含量為18%wt的混合液進入離心機進一步分離為蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述稀相濃相分離裝置和離心機分離所得清液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入蒸發(fā)濃縮裝置進一步分離為硫酸鈉和清液；所述硫酸鈉排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)。
[0057]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的進一步改進，蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液進入結(jié)晶器的速度為25m3/h,結(jié)晶器內(nèi)有效容積為45m3,結(jié)晶器內(nèi)攪拌速度為60r/min。
[0058]經(jīng)檢測，本實施例制得的蛋氨酸的堆密度為0.7。
[0059]實施例4:
[0060]本實施例蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)與實施例2相同。
[0061]本實 施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝，包括以下步驟:
[0062](I)向結(jié)晶分離系統(tǒng)注入初始量的蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液，所述混合溶液經(jīng)換熱器換熱后進入結(jié)晶器結(jié)晶；結(jié)晶所得混合液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入分離系統(tǒng)進行分離；分離后得到蛋氨酸、硫酸鈉以及蛋氨酸和硫酸鈉混合清液，蛋氨酸和硫酸鈉經(jīng)出料口排出，蛋氨酸和硫酸鈉混合清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)；
[0063](2)根據(jù)蛋氨酸和硫酸鈉的生成量向換熱器加入等量的蛋氨酸鈉和硫酸。
[0064]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)注入的蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液中蛋氨酸的質(zhì)量濃度為6%wt，硫酸鈉的質(zhì)量濃度為6%wt。
[0065]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)蛋氨酸結(jié)晶時的溫度為15。。。
[0066]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)結(jié)晶所得溶液中蛋氨酸的固含量為5%wt。
[0067]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的進一步改進，步驟(1)結(jié)晶后進入分離系統(tǒng)的混合液首先經(jīng)稀相濃相分離裝置分離為清液和蛋氨酸的固含量為15%wt的混合液，所述蛋氨酸的固含量為15%wt的混合液進入離心機進一步分離為蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述稀相濃相分離裝置和離心機分離所得清液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入蒸發(fā)濃縮裝置進一步分離為硫酸鈉和清液；所述硫酸鈉排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)。
[0068]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的進一步改進，蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液進入結(jié)晶器的速度為20m3/h，結(jié)晶器內(nèi)有效容積為38m3，結(jié)晶器內(nèi)攪拌速度為35r/min。
[0069]經(jīng)檢測，本實施例制得的蛋氨酸的堆密度為0.65。
[0070]實施例5:
[0071]本實施例蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)與實施例2相同。[0072]本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝，包括以下步驟:
[0073](1)向結(jié)晶分離系統(tǒng)注入初始量的蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液，所述混合溶液經(jīng)換熱器換熱后進入結(jié)晶器結(jié)晶；結(jié)晶所得混合液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入分離系統(tǒng)進行分離；分離后得到蛋氨酸、硫酸鈉以及蛋氨酸和硫酸鈉混合清液，蛋氨酸和硫酸鈉經(jīng)出料口排出，蛋氨酸和硫酸鈉混合清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)；
[0074](2)根據(jù)蛋氨酸和硫酸鈉的生成量向換熱器加入等量的蛋氨酸鈉和硫酸。
[0075]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)注入的蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液中蛋氨酸的質(zhì)量濃度為8%wt，硫酸鈉的質(zhì)量濃度為8%wt。
[0076]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)蛋氨酸結(jié)晶時的溫度為32。。。
[0077]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的改進，步驟(1)結(jié)晶所得溶液中蛋氨酸的固含量為8%wt。
[0078]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的進一步改進，步驟(1)結(jié)晶后進入分離系統(tǒng)的混合液首先經(jīng)稀相濃相分離裝置分離為清液和蛋氨酸的固含量為25%wt的混合液，所述蛋氨酸的固含量為25%wt的混合液進入離心機進一步分離為蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述稀相濃相分離裝置和離心機分離所得清液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入蒸發(fā)濃縮裝置進一步分離為硫酸鈉和清液；所述硫酸鈉排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)。
[0079]作為本實施例結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝的進一步改進，蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液進入結(jié)晶器的速度為35m3/h，結(jié)晶器內(nèi)有效容積為50m3，結(jié)晶器內(nèi)攪拌速度為80r/min。
[0080]經(jīng)檢測，本實施例制得的蛋氨酸的堆密度為0.73。
[0081]對比實施例1:
[0082]本實施例蛋氨酸結(jié)晶分離裝置如圖1所示，包括四個蒸發(fā)段，第一蒸發(fā)段的物料出口與第二蒸發(fā)段的物料入口相連，第二蒸發(fā)段的物料出口與第三蒸發(fā)段的物料出口相連，第三蒸發(fā)段的物料出口與第四蒸發(fā)段物料入口相連；含蛋氨酸的溶液首先進入第一蒸發(fā)段進行蒸發(fā)，然后依次進入第二、第三、第四蒸發(fā)段蒸發(fā)，經(jīng)過第四蒸發(fā)段蒸發(fā)后分離得到蛋氣Ife成品。
[0083]本實施例具體操作過程如下:
[0084](1)、向第一蒸發(fā)段注入蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液并在130°C進行蒸發(fā)，其中蛋氨酸的質(zhì)量濃度為10_15%wt，硫酸鈉的質(zhì)量濃度為12-20%wt ；
[0085](2)、第一蒸發(fā)段蒸發(fā)所得物料進入第二蒸發(fā)段繼續(xù)蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度為110°C ；
[0086](3)、第一蒸發(fā)段蒸發(fā)所得物料進入第二蒸發(fā)段繼續(xù)蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度為80°C ；
[0087](4)、第一蒸發(fā)段蒸發(fā)所得物料進入第二蒸發(fā)段繼續(xù)蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度為50°C ；
[0088](5)、分離步驟(4)所得物料即得蛋氨酸成品。
[0089]經(jīng)檢測，本實施例制得的蛋氨酸的堆密度為0.27，遠低于實施例1-5的水平。
[0090]需要說明的是，以上實施例中稀相濃相分離裝置具體形式可以多種多樣，只要可以起到將結(jié)晶后進入分離系統(tǒng)的混合液分離為清液和具有一定蛋氨酸固含量的混合液即可，本發(fā)明中稀相濃相分離裝置優(yōu)選為籌厚器。
[0091]本發(fā)明的蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)整個處理過程均是在封閉環(huán)境中進行，并且不需要外加熱源，可以節(jié)約大量能源并避免污染環(huán)境；本發(fā)明在結(jié)晶器前設置了換熱器，使得物料進入結(jié)晶器之前溫度均勻適宜，可以顯著提高最終產(chǎn)品性能；本發(fā)明可以根據(jù)蛋氨酸和硫酸鈉的產(chǎn)量準確及時的向換熱器中加入平衡量的蛋氨酸和硫酸鈉溶液，可以維持整個循環(huán)系統(tǒng)中的物料平衡，使得整個生產(chǎn)過程可以連續(xù)進行，并有助于提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性；本發(fā)明結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝將結(jié)晶溫度控制在8-45°C，可以有效的減少蛋氨酸分解從而減少副產(chǎn)物雜質(zhì)；將原料液中蛋氨酸和硫酸鈉的質(zhì)量濃度控制在為5%-10%wt，對晶核的形成和晶型的成長十分有利，有利于有效提聞廣品的質(zhì)量和收率。
[0092]最后說明的是，以上優(yōu)選實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，盡管通過上述優(yōu)選實施例已經(jīng)對本發(fā)明進行了詳細的描述，但本領域技術人員應當理解，可以在形式上和細節(jié)上對其作 出各種各樣的改變，而不偏離本發(fā)明權利要求書所限定的范圍。
【權利要求】
1.蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)，包括進料口、換熱器、結(jié)晶器、分離系統(tǒng)和促使溶體流動的循環(huán)裝置，其特征在于:在循環(huán)裝置的作用下，原料由進料口進入換熱器，經(jīng)換熱器換熱后進入結(jié)晶器結(jié)晶，結(jié)晶所得混合液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入分離系統(tǒng)進行分離；分離所得固態(tài)產(chǎn)物排出系統(tǒng)，退出循環(huán)，液態(tài)產(chǎn)物返回換熱器繼續(xù)循環(huán)。
2.根據(jù)權利要求1所述蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)，其特征在于:所述分離系統(tǒng)包括稀相濃相分離裝置、離心機和蒸發(fā)濃縮裝置；結(jié)晶后進入分離系統(tǒng)的混合液首先經(jīng)稀相濃相分離裝置初步分離為清液和高蛋氨酸固含量混合液，所述高蛋氨酸固含量混合液進入離心機進一步分離為蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述稀相濃相分離裝置和離心機分離所得清液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入蒸發(fā)濃縮裝置進一步分離為硫酸鈉和清液；所述硫酸鈉排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)。
3.根據(jù)權利要求2所述蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)，其特征在于:所述分離系統(tǒng)還包括清液槽，所述稀相濃相分離裝置和離心機分離得到的清液進入清液槽混合暫存后一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入蒸發(fā)濃縮裝置進一步分離。
4.根據(jù)權利要求1-3任意一項所述蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)，其特征在于:所述結(jié)晶器為立式攪拌結(jié)晶器。
5.一種基于如權利要求4所述蛋氨酸結(jié)晶分離系統(tǒng)結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝，其特征在于:包括以下步驟: (1）向結(jié)晶分離系統(tǒng)注入初始量的蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液，所述混合溶液經(jīng)換熱器換熱后進入結(jié)晶器結(jié)晶；結(jié)晶所得混合液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入分離系統(tǒng)進行分離；分離后得到蛋氨酸、硫酸鈉以及蛋氨酸和硫酸鈉混合清液，蛋氨酸和硫酸鈉經(jīng)出料口排出，蛋氨酸和硫酸鈉混合清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)； (2)根據(jù)蛋氨酸和硫酸鈉的生成量向換熱器加入平衡量的蛋氨酸鈉和硫酸。
6.根據(jù)權利要求5所述結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝，其特征在于:步驟(1)注入的蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液中蛋氨酸的質(zhì)量濃度為5%-10%wt，硫酸鈉的質(zhì)量濃度為5%-10%wt。
7.根據(jù)權利要求5所述結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝，其特征在于:步驟(1)蛋氨酸結(jié)晶時的溫度為8-45 °C。
8.根據(jù)權利要求5所述結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝，其特征在于:步驟(1)結(jié)晶所得溶液中蛋氨酸的固含量為3-10%wt。
9.根據(jù)權利要求5所述結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝，其特征在于:步驟(1)結(jié)晶后進入分離系統(tǒng)的混合液首先經(jīng)稀相濃相分離裝置分離為清液和蛋氨酸的固含量量為10-30%wt的混合液，所述蛋氨酸的固含量量為10-30%wt的混合液進入離心機進一步分離為蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述稀相濃相分離裝置和離心機分離所得清液一部分返回換熱器繼續(xù)循環(huán)，另一部分進入蒸發(fā)濃縮裝置進一步分離為硫酸鈉和清液；所述硫酸鈉排出系統(tǒng)、退出循環(huán)，所述清液返回換熱器繼續(xù)循環(huán)。
10.根據(jù)權利要求5-9任意一項所述結(jié)晶分離蛋氨酸的工藝，其特征在于:蛋氨酸和硫酸鈉混合溶液進入結(jié)晶器的速度為15_40m3/h，結(jié)晶器內(nèi)有效容積為30-60m3，結(jié)晶器內(nèi)攪拌速度為15-100r/min。
【文檔編號】C07C323/58GK103804252SQ201410096509
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月14日 優(yōu)先權日:2014年3月14日
【發(fā)明者】韋異勇, 覃玉芳, 耿明剛, 徐洪, 鄭皓 申請人:重慶紫光化工股份有限公司