一種維生素c母液濃縮結(jié)晶回收方法
【專利摘要】一種維生素C母液濃縮結(jié)晶工藝領(lǐng)域中的維生素C母液濃縮結(jié)晶回收方法，該方法包括如下步驟：在蒸發(fā)器中將維生素C母液減壓蒸發(fā)濃縮，濃縮條件為相對(duì)真空度大于或等于0.092MPa，當(dāng)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸和維生素C含量比值小于或等于1.13，維生素C母液濃縮至維生素C在濃縮條件下的準(zhǔn)安定區(qū)，維生素C母液濃縮至2-酮基-L-古龍酸在濃縮條件下的準(zhǔn)安定區(qū)；當(dāng)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸和維生素C含量比值小于或等于1.13時(shí)，連續(xù)流加維生素C母液，濃縮至終點(diǎn)，過濾回收獲得維生素C晶體。該發(fā)明采用本發(fā)明解決維生素C工業(yè)生產(chǎn)上2-酮基-L-古龍酸酯化轉(zhuǎn)化反應(yīng)不穩(wěn)定，當(dāng)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸含量偏高時(shí)，維生素C母液濃縮結(jié)晶回收率低，影響維生素C母液結(jié)晶回收率，提高生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種維生素C母液濃縮結(jié)晶回收方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及維生素C母液濃縮結(jié)晶工藝領(lǐng)域中的一種維生素C母液濃縮結(jié)晶回收方法。
【背景技術(shù)】
[0002]L-抗壞血酸，又名維生素C，具有維持人體正常代謝的功能，具有抗感染能力，是人類所必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，用途非常廣泛，被用于食品、飼料及化妝品中，在醫(yī)藥和臨床上亦有廣泛應(yīng)用。
[0003]目前維生素C工業(yè)生產(chǎn)上主要經(jīng)過兩步發(fā)酵法和結(jié)晶提純得到維生素C的重要中間體2-酮基-L-古龍酸晶體，2-酮基-L-古龍酸晶體與甲醇經(jīng)過酯化轉(zhuǎn)化反應(yīng)得到維生素C，酯化轉(zhuǎn)化反應(yīng)為可逆有機(jī)反應(yīng)，且實(shí)際生產(chǎn)中該反應(yīng)很不穩(wěn)定，受很多因素影響，例如2-酮基-L-古龍酸晶體質(zhì)量、甲醇含量、反應(yīng)溫度、加堿量、催化劑的選擇及添加方式等都會(huì)影響酯化轉(zhuǎn)化率，最終決定著殘留在維生素C母液中的維生素C和2-酮基-L-古龍酸含量不同。當(dāng)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸含量偏高時(shí)，維生素C母液濃縮、降溫結(jié)晶回收率低，甚至不出晶體。生產(chǎn)上回收所得的維生素C一次干品由于內(nèi)部主要含有維生素C和2-酮基-L-古龍酸，酯化轉(zhuǎn)化反應(yīng)返投回收得到維生素C。
[0004]欲從維生素C母液中回收晶體，并提高維生素C干品晶體回收率，可以通過濃縮過程選擇性添加晶種和工藝優(yōu)化控制濃縮結(jié)晶過程，降低維生素C母液中維生素C晶粒和2-酮基-L-古龍酸及其它雜質(zhì)晶粒間的表面張力和體系的粘度，增加晶粒間的接觸機(jī)會(huì)，為晶體成長(zhǎng)提供結(jié)晶點(diǎn)，促進(jìn)晶粒成長(zhǎng)速度，最終提聞維生素C母液結(jié)晶率，提聞維生素C和2-酮基-L-古龍酸晶體回收率。因此，研制開發(fā)一種維生素C母液濃縮結(jié)晶回收方法一直是急待解決的新課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種維生素C母液濃縮結(jié)晶回收方法，是一種從維生素C母液濃縮結(jié)晶回收晶體的實(shí)用方法，也是一種從維生素C母液中回收維生素C和2-酮基-L-古龍酸晶體的實(shí)用方法，采用本發(fā)明解決了維生素C工業(yè)生產(chǎn)上2-酮基-L-古龍酸酯化轉(zhuǎn)化反應(yīng)不穩(wěn)定，造成維生素C母液中殘留的維生素C和2-酮基-L-古龍酸比率不穩(wěn)定，當(dāng)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸含量偏高時(shí)，維生素C母液濃縮結(jié)晶回收率低，甚至不出晶體，影響維生素C母液結(jié)晶回收率，提高了生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種維生素C母液濃縮結(jié)晶回收方法，該方法包括如下步驟:
(I)在蒸發(fā)器中將維生素C母液減壓蒸發(fā)濃縮，濃縮條件為相對(duì)真空度大于或等于
0.092MPa，濃縮溫度為35°C~45°C ；(2)當(dāng)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸和維生素C含量比值小于或等于1.13，維生素C母液濃縮至維生素C在濃縮條件下的準(zhǔn)安定區(qū)，當(dāng)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸和維生素C含量比值大于或等于0.82時(shí)，維生素C母液濃縮至2-酮基-L-古龍酸在濃縮條件下的準(zhǔn)安定區(qū)；
(3)當(dāng)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸和維生素C含量比值小于或等于1.13時(shí)，添加維生素C晶體做晶種，當(dāng)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸和維生素C含量比值大于或等于0.82時(shí)，添加2-酮基-L-古龍酸晶體做晶種；
(4)連續(xù)流加維生素C母液，維持濃縮液處于準(zhǔn)安定區(qū)，濃縮至終點(diǎn)，過濾回收獲得維生素C晶體；
所述2-酮基-L-古龍酸晶種為晶體粒度125 μ m~250 μ m,且純度不低于90% ;維生素C晶種為晶體粒度125 μ m~180 μ m,且純度不低于90% ;所述維生素C母液中所加晶種量為維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸和維生素C質(zhì)量之和與晶種量的質(zhì)量比值為30:1至75:1。[0007]本發(fā)明的要點(diǎn)在于一種維生素C母液濃縮結(jié)晶回收方法。其原理是:欲從維生素C母液中回收晶體，對(duì)晶體成長(zhǎng)過程進(jìn)行控制，并提高結(jié)晶率，可以通過加晶種的濃縮結(jié)晶方法。根據(jù)維生素C母液中維生素C含量與2-酮基-L-古龍酸含量比值，確定添加晶種的濃縮點(diǎn)，并選擇添加晶種，連續(xù)流加維生素C母液維持濃縮液處于準(zhǔn)安定區(qū)，降低維生素C母液中維生素C和2-酮基-L-古龍酸及其它雜質(zhì)晶粒間的表面張力和體系的粘度，增加晶粒間的接觸機(jī)會(huì)，為晶體成長(zhǎng)提供結(jié)晶點(diǎn)，促進(jìn)晶粒成長(zhǎng)速度，提高維生素C母液結(jié)晶率。
[0008]一種維生素C母液濃縮結(jié)晶回收方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有采用本發(fā)明解決維生素C工業(yè)生產(chǎn)上2-酮基-L-古龍酸酯化轉(zhuǎn)化反應(yīng)不穩(wěn)定，造成維生素C母液中殘留的維生素C和2-酮基-L-古龍酸比率不穩(wěn)定，當(dāng)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸含量偏高時(shí)，維生素C母液濃縮結(jié)晶回收率低，甚至不出晶體，影響維生素C母液結(jié)晶回收率，提高生產(chǎn)成本等優(yōu)點(diǎn)，將廣泛的應(yīng)用于維生素C母液濃縮結(jié)晶工藝領(lǐng)域中。
[0009]下面將通過實(shí)例對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但下述的實(shí)例僅僅是本發(fā)明其中的例子而已，并不代表本發(fā)明所限定的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例一
本發(fā)明針對(duì)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸與維生素C不同含量，選擇添加晶種的種類及粒度大小，以及2-酮基-L-古龍酸和維生素C質(zhì)量之和與晶種量的質(zhì)量比值，進(jìn)行了對(duì)比分析實(shí)驗(yàn)，具體實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1和表2。
[0011]表1各實(shí)驗(yàn)條件對(duì)比分析實(shí)驗(yàn)
【權(quán)利要求】
1.一種維生素C母液濃縮結(jié)晶回收方法，其特征在于:該方法包括如下步驟: (1)在蒸發(fā)器中將維生素C母液減壓蒸發(fā)濃縮，濃縮條件為相對(duì)真空度大于或等于0.092MPa，濃縮溫度為35°C~45°C ； (2)當(dāng)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸和維生素C含量比值小于或等于1.13，維生素C母液濃縮至維生素C在濃縮條件下的準(zhǔn)安定區(qū)，當(dāng)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸和維生素C含量比值大于或等于0.82時(shí)，維生素C母液濃縮至2-酮基-L-古龍酸在濃縮條件下的準(zhǔn)安定區(qū)； (3)當(dāng)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸和維生素C含量比值小于或等于1.13時(shí)，添加維生素C晶體做晶種，當(dāng)維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸和維生素C含量比值大于或等于0.82時(shí)，添加2-酮基-L-古龍酸晶體做晶種； (4)連續(xù)流加維生素C母液， 維持濃縮液處于準(zhǔn)安定區(qū)，濃縮至終點(diǎn)，過濾回收獲得維生素C晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C母液濃縮結(jié)晶回收方法，其特征在于:所述2-酮基-L-古龍酸晶種為晶體粒度125μm~250 μ m,且純度不低于90% ;維生素C晶種為晶體粒度125 μ m~180 μ m,且純度不低于90%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C母液濃縮結(jié)晶回收方法，其特征在于:所述維生素C母液中所加晶種量為維生素C母液中2-酮基-L-古龍酸和維生素C質(zhì)量之和與晶種量的質(zhì)量比值為30:1至75:1。
【文檔編號(hào)】C07D307/62GK103923041SQ201410111716
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月25日
【發(fā)明者】于霞, 李春杰, 牛宏偉, 宋宗寶, 王彥春, 劉中敢, 李秀媛 申請(qǐng)人:東北制藥集團(tuán)股份有限公司