一種母液循環(huán)制備安息香產(chǎn)品的方法
【專利摘要】本發(fā)明為一種母液循環(huán)制備安息香產(chǎn)品的方法，屬于化工產(chǎn)品制備工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。按比例依次將制備安息香產(chǎn)品反應(yīng)過程中所得到的反應(yīng)母液、苯甲醛、水、氫氰酸、陽離子表面活性劑、相轉(zhuǎn)移催化劑、分散劑、無機鹽加入反應(yīng)釜中。攪拌，升溫至45-65℃，加入陽離子表面活性劑，保溫反應(yīng)1.0-2.0h；加入陽離子表面活性劑，升溫至55-70℃，保溫反應(yīng)1.5-2.5h，至反應(yīng)結(jié)束；分離出安息香固體粗產(chǎn)品，用乙醇溶液洗滌，干燥，得白色結(jié)晶產(chǎn)品；分離出的濾液既反應(yīng)母液，收集，稱重，作為反應(yīng)溶劑循環(huán)使用。本發(fā)明具有生產(chǎn)過程簡單、產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好、生產(chǎn)成本低、便于工業(yè)化生產(chǎn)的特點。
【專利說明】一種母液循環(huán)制備安息香產(chǎn)品的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種母液循環(huán)制備安息香產(chǎn)品的技術(shù)方法，屬于化工產(chǎn)品制備工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。安息香產(chǎn)品的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種母液循環(huán)制備安息香產(chǎn)品的方法，其特征在于按照下述步驟進行: 按比例依次將反應(yīng)母液、苯甲醛、水、氫氰酸、第一批陽離子表面活性劑、相轉(zhuǎn)移催化劑、分散劑、無機鹽加入反應(yīng)釜中，攪拌，升溫至45-65°C，加入第二批陽離子表面活性劑，保溫反應(yīng)1.0-2.0h,;加入第三批的陽離子表面活性劑，升溫至55-70°C，保溫反應(yīng)1.5-2.5h，至反應(yīng)結(jié)束；降溫至20-25°C，得到固、液反應(yīng)混合液，過濾，分離出的濾液既反應(yīng)母液，收集，稱重；分離出安息香固體粗產(chǎn)品，用質(zhì)量濃度為70-80%的乙醇洗滌除去表面雜質(zhì)，干燥，得安息香白色較大顆粒的結(jié)晶產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種母液循環(huán)制備安息香產(chǎn)品的方法，其特征在于其中所述的陽離子表面活性劑指的是十二烷基二甲基芐基氯化銨；所述的氫氰酸指的是質(zhì)量濃度是20%的氰化氫水溶液；所述的相轉(zhuǎn)移催化劑指的是聚乙二醇(PEG-400);所述的無機鹽指的是硫酸鈉、氯化鈉或碳酸鈉；所述的分散劑指的是異辛烷、環(huán)己烷或甲苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種母液循環(huán)制備安息香產(chǎn)品的方法，其特征在于其中所述的陽離子表面活性劑分三批加入，第一批:第二批:第三批的質(zhì)量比為31.0-66.6:16.6-34.4:16.6-34.4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種母液循環(huán)制備安息香產(chǎn)品的方法，其特征在于其中所述的反應(yīng)體系中各種物料的配合比例按照質(zhì)量比計，苯甲醛:反應(yīng)母液=1:1.4-1.6;苯甲醛:水=1:0.10-0.35 ;苯甲醛:氰化氫水溶液=1:0.0033-0.0060 ;苯甲醛:十二烷基二甲基芐基氯化銨=1:0.0145-0.0300 ;苯甲醛:聚乙二醇=0.015-0.024 ;苯甲醛:分散劑=1:0.003-0.006 ;苯甲醛 :無機鹽=1:0.0018-0.0060。
【文檔編號】C07C49/83GK103936578SQ201410127415
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月1日
【發(fā)明者】杜飛, 馬發(fā)林, 李家杰, 孫亞雷 申請人:常州大學(xué)