卡格列凈半水合物藥用晶型的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種卡格列凈半水合物藥用晶型的制備方法，其步驟如下：步驟一，取卡格列凈原料藥，加入有機(jī)溶劑，加熱溶解，然后加水冷卻至30~40℃；步驟二，在攪拌的條件下加入有機(jī)溶劑或在攪拌30~60分鐘后加入晶種；步驟三，在溫度10~30℃條件下，攪拌4~10小時析晶，過濾，收集析出的結(jié)晶，40~60℃真空干燥，即得滿足藥物制劑要求的卡格列凈晶型，純度高達(dá)99.9%，本發(fā)明通過嚴(yán)格控制析晶溫度、時間以及過程中溶劑的用量，大大地提高了卡格列凈晶型的收率，并且操作簡單，成本低，產(chǎn)物純度高，適合于卡格列凈的工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】卡格列凈半水合物藥用晶型的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及藥物晶型制備的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地涉及一種卡格列凈半水合物藥用晶型的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]卡格列凈，英文名Canagliflozin，分子式為C24H25FO5S,分子量為444.52，結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種卡格列凈半水合物藥用晶型的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一，取卡格列凈原料藥，加入有機(jī)溶劑，加熱溶解，然后加水冷卻至30-40°C ； 步驟二，在攪拌的條件下 加入有機(jī)溶劑或在攪拌30-60分鐘后加入晶種； 步驟三，在溫度10-30°C條件下，攪拌4~10小時析晶，過濾，收集析出的結(jié)晶，40-60°C真空干燥，即得卡格列凈半水合物藥用晶型。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卡格列凈半水合物藥用晶型的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述有機(jī)溶劑選自乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇和甲苯中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卡格列凈半水合物藥用晶型的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述有機(jī)溶劑選自乙醚、甲基叔丁基醚、石油醚、正己烷和環(huán)己烷中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卡格列凈半水合物藥用晶型的制備方法，其特征在于，步驟一中所述卡格列凈原料藥:步驟一中所述有機(jī)溶劑:步驟二中所述有機(jī)溶劑的用量之比為I重量份:1-10)體積份:1-10)體積份。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種卡格列凈半水合物藥用晶型的制備方法，其特征在于，步驟一中所述卡格列凈原料藥:步驟一中所述有機(jī)溶劑:步驟二中所述有機(jī)溶劑的用量之比為I重量份:(2~5)體積份:(2~5)體積份。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卡格列凈半水合物藥用晶型的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述卡格列凈原料藥與所述水的重量之比為1: (1.0-10)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種卡格列凈半水合物藥用晶型的制備方法，其特征在于，所述卡格列凈原料藥與所述水的重量之比為1:(1-5)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卡格列凈半水合物藥用晶型的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述析晶的溫度為0-40°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種卡格列凈半水合物藥用晶型的制備方法，其特征在于，所述析晶的溫度為10-30°C。
【文檔編號】C07D409/10GK103896930SQ201410130379
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月2日
【發(fā)明者】葛德培, 吳其華 申請人:安徽聯(lián)創(chuàng)藥物化學(xué)有限公司