2，3-二羥基萘的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種2，3-二羥基萘的合成方法，在有機(jī)溶劑中，添加離子液催化劑，將2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到2，3-二羥基萘。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，設(shè)備腐蝕性小，沒(méi)有廢酸排放，2，3-二羥基萘收率高達(dá)92%以上。
【專(zhuān)利說(shuō)明】2，3- 二羥基萘的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2，3- 二羥基萘的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2，3_ 二羥基萘是用于染料、顏料、醫(yī)藥及其它化學(xué)品合成的重要中間體，也可以作為一些功能材料的添加劑，市場(chǎng)需求量較大。
[0003]2,3-二羥基萘的合成有多種方法，報(bào)道的一些合成方法有:2,3-二甲氧基萘水解、酶催化2，3- 二乙酰氧基萘水解法、2，2- 二苯基-1，3-苯并惡唑水解法、對(duì)稱(chēng)-1，2:3，4-萘二氧化物的開(kāi)環(huán)法、2，3- 二萘磺酸鈉高溫堿熔法、2-羥基萘-3-磺酸基-6-羧酸堿熔法。這些合成方法多數(shù)由于原料來(lái)源不易，較貴，以及合成過(guò)程復(fù)雜，難以工業(yè)化。
[0004]目前報(bào)道的可行的以及工業(yè)化的2，3-二羥基萘合成技術(shù)是2，3- 二羥基萘-6-磺酸鈉水解法。該技術(shù)又有不同的實(shí)施工藝。
[0005]如工藝(I):稀酸高溫高壓水解法。2，3- 二羥基萘-6-磺酸鈉與硫酸、水混合，在1650C，水解8小時(shí)，得到2，3- 二羥基萘粗品，含量84.8%。該工藝粗品質(zhì)量不高，有大量廢酸排放，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。
[0006]工藝(2):有機(jī)溶劑中水解。2，3-二羥基萘-6-磺酸在常壓，與有機(jī)溶劑、酸、金屬催化劑混合脫磺酸基。氯苯溶劑比鄰二氯苯好。硫酸為酸性催化劑，銅質(zhì)攪拌器作為金屬催化劑。通過(guò)溶劑交換法分離2，3-二羥基萘。磷酸比硫酸、鹽酸要好。當(dāng)磷酸與2，3-二羥基萘-6-磺酸的摩爾比為200，2，3- 二羥基萘產(chǎn)率90%。該工藝雖然收率較高，但仍然會(huì)有大量廢酸排放，也有很大的強(qiáng)酸性腐蝕問(wèn)題。
[0007]工藝(3):重金屬催化高壓酸解法。
[0008]羥基萘磺酸在高壓、稀無(wú)機(jī)酸、重金屬離子催化下脫磺酸基。Ig HgCl2和IOg2，3- 二羥基萘-6-磺酸加到350mL 8.6%的硫酸中。500mL高壓釜，在170_200°C保溫3小時(shí)，得到6.35g 2，3-二羥基萘，熔點(diǎn)159°C。該工藝使用汞鹽催化，污染嚴(yán)重，并且也有大量的廢硫酸排放。
[0009]因此，2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉水解法合成2，3-二羥基萘存在的主要問(wèn)題是對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，廢酸排放太多，難于處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單，設(shè)備腐蝕性小，沒(méi)有廢酸排放，2，3- 二羥基萘收率高的2，3- 二羥基萘的合成方法。
[0011]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種2，3_ 二羥基萘的合成方法，其特征是:在有機(jī)溶劑中，添加離子液催化劑，將2，3- 二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到2，3- 二羥基萘。
[0012]有機(jī)溶劑為均三甲苯，均三甲苯與2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉的質(zhì)量比為5-10:1。[0013]離子液催化劑為1- 丁基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽或1-丙基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽，所用離子液催化劑與2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉的質(zhì)量比為0.05-0.1:1。
[0014]水解溫度為150_165°C，水解時(shí)間為3_6小時(shí)。
[0015]本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，設(shè)備腐蝕性小，沒(méi)有廢酸排放，2，3- 二羥基萘收率高達(dá)92%以上。
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1:
在500mL四口瓶中，加入均三甲苯300g，2，3- 二羥基萘-6-磺酸鈉50g，添加離子液催化劑1-丁基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽3g，攪拌，加熱到165°C，在該溫度下保溫5小時(shí)。降溫到30°C以下，加入40mL水，攪拌過(guò)濾，濾餅干燥，得到2，3- 二羥基萘，收率92%。
[0018]實(shí)施例2:
在500mL四口瓶中，加入均三甲苯300g，2，3- 二羥基萘-6-磺酸鈉50g，添加離子液催化劑1-丙基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽4g，攪拌，加熱到160°C，在該溫度下保溫6小時(shí)。降溫到30°C以下，加入 40mL水，攪拌過(guò)濾，濾餅干燥，得到2，3- 二羥基萘，收率93%。
【權(quán)利要求】
1.一種2，3- 二羥基萘的合成方法，其特征是:在有機(jī)溶劑中，添加離子液催化劑，將.2，3- 二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到2，3- 二羥基萘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，3_二羥基萘的合成方法，其特征是:有機(jī)溶劑為均三甲苯，均三甲苯與2，3- 二羥基萘-6-磺酸鈉的質(zhì)量比為5-10:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2，3-二羥基萘的合成方法，其特征是:離子液催化劑為.1-丁基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽或1-丙基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽，所用離子液催化劑與2，3- 二羥基萘-6-磺酸鈉的質(zhì)量比為0.05-0.1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2，3_二羥基萘的合成方法，其特征是:水解溫度為.150-165°C，水解時(shí)間為3-6小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07C39/14GK103880600SQ201410135107
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】江洪, 張?zhí)煊? 袁仲飛, 李彬 申請(qǐng)人:南通柏盛化工有限公司