生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法，包括以下步驟：投料步驟、通氨步驟、泄壓和壓料步驟、脫溶步驟及脫溶接收液回收步驟；向高壓氨化釜中依次投入回收乙醇，對氯三氟甲苯和催化劑；脫溶釜達(dá)到最終溫度105-110℃后，保持30-40分鐘，待接收罐視鏡顯示接受液呈渾濁狀時(shí)，脫溶結(jié)束。脫溶接收液其成分大多是溶劑乙醇和部分氨化未反應(yīng)完全的對氯三氟甲苯，這些脫溶接收液（回收乙醇），均可作為溶劑和反應(yīng)原料在下批次中繼續(xù)投料，既能減少廢水排放量和緩解污水處理壓力，使排放總量得到控制，廢水處理效果好，降低運(yùn)行成本，又能明顯提高各部中間體和產(chǎn)品的收率，得到較大的經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]長期以來，生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中，氨化時(shí)所用的溶劑乙醇的用量居高不下，而且氨化脫溶出的接收液中含有含量在50%左右的溶劑乙醇，如果最終這部分含乙醇的接收液不管作為廢水還是危險(xiǎn)固廢均對環(huán)境造成較大污染，且大量購買溶劑乙醇也要花費(fèi)很大的經(jīng)濟(jì)代價(jià)。經(jīng)過對脫溶接收液再利用的可行性分析，發(fā)現(xiàn)其中除了含有大部分的溶劑乙醇外，還有一部分未反應(yīng)完全的初始原料對氯三氟甲苯，如果能對接收液回收利用，不僅能降低原材料的采購成本，而且能緩解污水處理站的處理壓力，降低對環(huán)境的污染。因此，需要提供一種新的技術(shù)方案來解決上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為解決上述問題，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案: 生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯 工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法，包括以下步驟:投料步驟、通氨步驟、泄壓和壓料步驟、脫溶步驟及脫溶接收液回收步驟；
所述投料步驟為:向高壓氨化釜中依次投入含550-650質(zhì)量份乙醇的回收乙醇，750-850質(zhì)量份的對氯三氟甲苯和100-200質(zhì)量份的催化劑；
所述通氨步驟為:溫度控制在25-30°C，向高壓氨化釜中通入350-400質(zhì)量份的液氨，然后升溫至155-165°C，保溫10-12小時(shí)；
所述泄壓和壓料步驟為:保溫結(jié)束后，進(jìn)行泄壓，泄壓接收釜為脫溶釜，泄壓結(jié)束，控制高壓氨化釜適當(dāng)余壓0.4MPa，進(jìn)行向脫溶釜壓料，壓料時(shí)，控制壓料速度范圍5-lOL/s ；
所述脫溶步驟為:壓料結(jié)束后，打開脫溶釜?dú)庀嗷亓鏖y，進(jìn)行升溫，蒸汽壓力0.3Mpa，脫溶溫度控制及時(shí)間安排如下:90°C以下4小時(shí)，90-95°C I小時(shí)，100_105°C保溫I小時(shí)，最終溫度 105-110。。；
所述脫溶接收液回收步驟為:脫溶釜達(dá)到最終溫度105-1KTC后，保持30-40分鐘，待接收罐視鏡顯示接受液呈渾濁狀時(shí)，脫溶結(jié)束，脫溶結(jié)束后將脫溶接收罐底閥打開，接收液引入回收乙醇臥槽，臥槽到達(dá)一定液位后，泵入回收乙醇立槽，立槽采用循環(huán)泵循環(huán)均勻，循環(huán)2-3小時(shí)后，取樣送檢，根據(jù)化驗(yàn)單含量確定下批投料使用量。
[0005]泄壓和壓料步驟中，泄壓前，打開脫溶釜冷凝接收系統(tǒng)中的循環(huán)冷凍鹽水和循環(huán)冷卻水；泄壓時(shí)，適當(dāng)調(diào)整控制泄壓閥門保證脫溶釜壓力≤0.1MPa0
[0006]所述催化劑為氯化亞銅或氟化鉀。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:脫溶接收液其成分大多是溶劑乙醇和部分氨化未反應(yīng)完全的對氯三氟甲苯，這些脫溶接收液(回收乙醇)，均可作為溶劑和反應(yīng)原料在下批次中繼續(xù)投料，既能減少廢水排放量和緩解污水處理壓力，使排放總量得到控制，廢水處理效果好，降低運(yùn)行成本，又能明顯提高各部中間體和產(chǎn)品的收率，得到較大的經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下述實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，但并不能限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0009]實(shí)施例1
生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法，包括以下步驟:投料步驟、通氨步驟、泄壓和壓料步驟、脫溶步驟及脫溶接收液回收步驟；
投料步驟為:向高壓氨化釜中依次投入含550質(zhì)量份乙醇的回收乙醇，750質(zhì)量份的對氯三氟甲苯(對應(yīng)扣除回收乙醇中含有的對氯三氟甲苯質(zhì)量份)和100質(zhì)量份的催化劑氯化亞銅；
通氨步驟為:溫度控制在25°C，向高壓氨化釜中通入350質(zhì)量份的液氨，然后升溫至155°C，保溫10小時(shí)；
泄壓和壓料步驟為:保溫結(jié)束后，進(jìn)行泄壓，泄壓接收釜為脫溶釜，泄壓和壓料步驟中，泄壓前，打開脫溶釜冷凝接收系統(tǒng)中的循環(huán)冷凍鹽水和循環(huán)冷卻水；泄壓時(shí)，適當(dāng)調(diào)整控制泄壓閥門保證脫溶釜壓力≤0.1MPa，泄壓結(jié)束，控制高壓氨化釜適當(dāng)余壓0.4MPa，進(jìn)行向脫溶釜壓料，壓料時(shí)，控制壓料速度范圍5L/s，壓料速度主要依靠看脫溶壓力(< 0.1MPa)狀況控制壓料閥門，來起到控制壓料速度的效果；
脫溶步驟為:壓料結(jié)束后，打開脫溶釜?dú)庀嗷亓鏖y，進(jìn)行升溫，蒸汽壓力0.3Mpa，脫溶溫度控制及時(shí)間安排如下:90°C以下4小時(shí)，90-95°C I小時(shí)，100_105°C保溫I小時(shí)，最終溫度 105-110°C ；
脫溶接收液回收步驟為:脫溶釜達(dá)到最終溫度105-110°C后，保持30分鐘，待接收罐視鏡顯示接受液呈渾濁狀時(shí)，脫溶結(jié)束，脫溶接收液在2400L，防止脫溶釜溫度過高時(shí)間過長，導(dǎo)致物料脫干，脫溶結(jié)束后將脫溶接收罐底閥打開，接收液引入回收乙醇臥槽，臥槽到達(dá)一定液位(8000L左右)后，泵入回收乙醇立槽(20t)，立槽采用循環(huán)泵循環(huán)均勻，循環(huán)2小時(shí)后，取樣送檢，根據(jù)化驗(yàn)單含量確定下批投料使用量。
[0010]實(shí)施例2
生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法，包括以下步驟:投料步驟、通氨步驟、泄壓和壓料步驟、脫溶步驟及脫溶接收液回收步驟；
投料步驟為:向高壓氨化釜中依次投入含600質(zhì)量份乙醇的回收乙醇，800質(zhì)量份的對氯三氟甲苯(對應(yīng)扣除回收乙醇中含有的對氯三氟甲苯質(zhì)量份)和150質(zhì)量份的催化劑氟化鉀；
通氨步驟為:溫度控制在28°C，向高壓氨化釜中通入380質(zhì)量份的液氨，然后升溫至160°C，保溫11小時(shí)；
泄壓和壓料步驟為:保溫結(jié)束后，進(jìn)行泄壓，泄壓接收釜為脫溶釜，泄壓和壓料步驟中，泄壓前，打開脫溶釜冷凝接收系統(tǒng)中的循環(huán)冷凍鹽水和循環(huán)冷卻水；泄壓時(shí)，適當(dāng)調(diào)整控制泄壓閥門保證脫溶釜壓力≤0.1MPa，泄壓結(jié)束，控制高壓氨化釜適當(dāng)余壓0.4MPa，進(jìn)行向脫溶釜壓料，壓料時(shí)，控制壓料速度范圍8L/s，壓料速度主要依靠看脫溶壓力(< 0.1MPa)狀況控制壓料閥門，來起到控制壓料速度的效果；
脫溶 步驟為:壓料結(jié)束后，打開脫溶釜?dú)庀嗷亓鏖y，進(jìn)行升溫，蒸汽壓力0.3Mpa，脫溶溫度控制及時(shí)間安排如下:90°C以下4小時(shí)，90-95°C I小時(shí)，100_105°C保溫I小時(shí)，最終溫度 105-110°C ；
脫溶接收液回收步驟為:脫溶釜達(dá)到最終溫度105-110°C后，保持35分鐘，待接收罐視鏡顯示接受液呈渾濁狀時(shí)，脫溶結(jié)束，脫溶接收液在2550L，防止脫溶釜溫度過高時(shí)間過長，導(dǎo)致物料脫干，脫溶結(jié)束后將脫溶接收罐底閥打開，接收液引入回收乙醇臥槽，臥槽到達(dá)一定液位(8000L左右)后，泵入回收乙醇立槽(20t)，立槽采用循環(huán)泵循環(huán)均勻，循環(huán)2.5小時(shí)后，取樣送檢，根據(jù)化驗(yàn)單含量確定下批投料使用量。
[0011]實(shí)施例3
生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法，包括以下步驟:投料步驟、通氨步驟、泄壓和壓料步驟、脫溶步驟及脫溶接收液回收步驟；
投料步驟為:向高壓氨化釜中依次投入含650質(zhì)量份乙醇的回收乙醇，850質(zhì)量份的對氯三氟甲苯(對應(yīng)扣除回收乙醇中含有的對氯三氟甲苯質(zhì)量份)和200質(zhì)量份的催化劑氯化亞銅；
通氨步驟為:溫度控制在30°C，向高壓氨化釜中通入400質(zhì)量份的液氨，然后升溫至165°C，保溫12小時(shí)；
泄壓和壓料步驟為:保溫結(jié)束后，進(jìn)行泄壓，泄壓接收釜為脫溶釜，泄壓和壓料步驟中，泄壓前，打開脫溶釜冷凝接收系統(tǒng)中的循環(huán)冷凍鹽水和循環(huán)冷卻水；泄壓時(shí)，適當(dāng)調(diào)整控制泄壓閥門保證脫溶釜壓力≤0.1MPa，泄壓結(jié)束，控制高壓氨化釜適當(dāng)余壓0.4MPa，進(jìn)行向脫溶釜壓料，壓料時(shí)，控制壓料速度范圍lOL/s，壓料速度主要依靠看脫溶壓力(< 0.1MPa)狀況控制壓料閥門，來起到控制壓料速度的效果；
脫溶步驟為:壓料結(jié)束后，打開脫溶釜?dú)庀嗷亓鏖y，進(jìn)行升溫，蒸汽壓力0.3Mpa，脫溶溫度控制及時(shí)間安排如下:90°C以下4小時(shí)，90-95°C I小時(shí)，100_105°C保溫I小時(shí)，最終溫度 105-110°C ；
脫溶接收液回收步驟為:脫溶釜達(dá)到最終溫度105-110°C后，保持40分鐘，待接收罐視鏡顯示接受液呈渾濁狀時(shí)，脫溶結(jié)束，脫溶接收液在2700L，防止脫溶釜溫度過高時(shí)間過長，導(dǎo)致物料脫干，脫溶結(jié)束后將脫溶接收罐底閥打開，接收液引入回收乙醇臥槽，臥槽到達(dá)一定液位(8000L左右)后，泵入回收乙醇立槽(20t)，立槽采用循環(huán)泵循環(huán)均勻，循環(huán)3小時(shí)后，取樣送檢，根據(jù)化驗(yàn)單含量確定下批投料使用量。
[0012]本
【發(fā)明內(nèi)容】
中，體現(xiàn)的如下步驟，具體來分析:
投料步驟中:含550-650質(zhì)量份乙醇的回收乙醇，是指新加的乙醇還有回收乙醇中回收到的乙醇這兩部分；750-850質(zhì)量份的對氯三氟甲苯，是指新加的對氯三氟甲苯和回收乙醇中回收到的乙醇對氯三氟甲苯。因?yàn)榉桨敢蠡厥绽?，所以將回收利用方式直接體現(xiàn)在投料方式上，投料中的投料比例由化驗(yàn)出的回收乙醇各組分含量推算和折算。
[0013]脫溶接收液中大多是溶劑乙醇和部分氨化未反應(yīng)完全的對氯三氟甲苯，溶劑乙醇和對氯三氟甲苯不需要特意區(qū)分分開回收，理由如下:首先有機(jī)物對氯苯(對氯三氟甲苯)溶于乙醇，這里的脫溶接收液中的對氯苯是少量的；而且本身投料過程加乙醇本身就是作為溶劑溶解對氯苯，使反應(yīng)充分完全；再者可以從化驗(yàn)單中得到對氯苯的含量比例，投料時(shí)可以折算出這部分的對氯苯，因此不需要特意的將乙醇和對氯三氟甲苯區(qū)分分開回收，同樣能達(dá)到回收利用溶劑乙醇的目的。
[0014]脫溶接收液為脫溶釜升溫后，氣相經(jīng)冷凝器冷卻下來回收的冷凝液，其成分大多是溶劑乙醇和部分氨化未反應(yīng)完全的對氯三氟甲苯，這些脫溶接收液(回收乙醇)，均可作為溶劑和反應(yīng)原料在下 批次中繼續(xù)投料，既能減少廢水排放量和緩解污水處理壓力，使排放總量得到控制，廢水處理效果好，降低運(yùn)行成本，又能明顯提高各部中間體和產(chǎn)品的收率，得到較大的經(jīng)濟(jì)效益。
【權(quán)利要求】
1.生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法，其特征在于，包括以下步驟:投料步驟、通氨步驟、泄壓和壓料步驟、脫溶步驟及脫溶接收液回收步驟； 所述投料步驟為:向高壓氨化釜中依次投入含550-650質(zhì)量份乙醇的回收乙醇、750-850質(zhì)量份的對氯三氟甲苯和100-200質(zhì)量份的催化劑； 所述通氨步驟為:溫度控制在25-30°C，向高壓氨化釜中通入350-400質(zhì)量份的液氨，然后升溫至155-165°C，保溫10-12小時(shí)； 所述泄壓和壓料步驟為:保溫結(jié)束后，進(jìn)行泄壓，泄壓接收釜為脫溶釜，泄壓結(jié)束，控制高壓氨化釜適當(dāng)余壓0.4MPa，進(jìn)行向脫溶釜壓料，壓料時(shí)，控制壓料速度范圍5-lOL/s ； 所述脫溶步驟為:壓料結(jié)束后，打開脫溶釜?dú)庀嗷亓鏖y，進(jìn)行升溫，蒸汽壓力0.3Mpa，脫溶溫度控制及時(shí)間安排如下:90°C以下4小時(shí)，90-95°C 1小時(shí)，100_105°C保溫I小時(shí)，最終溫度 105-110。。； 所述脫溶接收液回收步驟為:脫溶釜達(dá)到最終溫度105-1KTC后，保持30-40分鐘，待接收罐視鏡顯示接受液呈渾濁狀時(shí)，脫溶結(jié)束，脫溶結(jié)束后將脫溶接收罐底閥打開，接收液引入回收乙醇臥槽，臥槽到達(dá)一定液位后，泵入回收乙醇立槽，立槽采用循環(huán)泵循環(huán)均勻，循環(huán)2-3小時(shí)后，取樣送檢，根據(jù)化驗(yàn)單含量確定下批投料使用量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法，其特征在于:泄壓和壓料步驟中，泄壓前，打開脫溶釜冷凝接收系統(tǒng)中的循環(huán)冷凍鹽水和循環(huán)冷卻水；泄壓時(shí)，適當(dāng)調(diào)整控制泄壓閥門保證脫溶釜壓力≤0.1MPa0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法，其特征在于:所述催化劑為氯化亞銅或氟化鉀。
【文檔編號】C07C209/10GK103965060SQ201410158169
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】江耀田, 楊勁松, 朱春雷, 盛海濤, 陳虹 申請人:南通市海圣藥業(yè)有限公司