一種從水溶液中回收三乙胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從水中回收三乙胺的方法，包括用鹽酸調(diào)節(jié)三乙胺水溶液體系的pH值至1，使用環(huán)己烷將三乙胺萃取出來后，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值大于12，分出堿水層后，回流分水，至無明顯水分后，改為常壓精餾，最后蒸餾得到高純度三乙胺，并回收環(huán)己烷。本發(fā)明操作簡單，效率高，環(huán)境壓力小，可適用于5％～50％濃度的三乙胺水溶液的回收。
【專利說明】一種從水溶液中回收三乙胺的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及藥物合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說，是關(guān)于一種從水溶液中回收三乙胺的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]三乙胺(分子式:N(CH2CH3) 3)是一種胺類有機(jī)化合物，是一種無色至淡黃色的透明液體，有強(qiáng)烈的氨臭，在空氣中微發(fā)煙，微溶于水，能溶于乙醇、乙醚，其水溶液呈堿性，是藥物合成中常用的有機(jī)堿、催化劑、溶劑和原料。
[0003]由于三乙胺價格昂貴且毒性較高，因此在藥物合成中必須回收利用。但是，三乙胺在水溶液中溶解度較大，導(dǎo)致在水溶液中三乙胺含量較低時，使用蒸餾回收能耗較大，成本很聞。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的提供一種從水溶液中回收三乙胺的方法，該方法能夠大大降低了蒸餾時體系的水分，既能減少資源的浪費(fèi)，又不污染環(huán)境，還能夠減少生產(chǎn)成本，從而解決了從水溶液中回收三乙胺的能耗高、成本高、效率低的問題。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]一種從水溶液中回收三乙胺的方法，包括如下步驟:
[0007]步驟1、在燒杯或反應(yīng)釜中，投入三乙胺水溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為I ;
[0008]步驟2、在步驟I中的溶液加入環(huán)己烷萃取至水層中三乙胺含量小于0.5%，獲得的有機(jī)相，收集備用；
[0009]步驟3、合并步驟2中的有機(jī)相，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH大于12后，分出堿水層；
[0010]步驟4、將步驟3中的溶液回流分水至無明顯水分后，改為常壓精餾，最后蒸餾得到高純度三乙胺，并回收環(huán)己烷。
[0011]根據(jù)本發(fā)明，在步驟4中，收集80攝氏度之前的餾分為待套用環(huán)己烷，收集85攝氏度至92攝氏度的餾分為三乙胺成品。
[0012]根據(jù)本發(fā)明，在步驟3中，分出的堿水層為待套用氫氧化鈉。
[0013]根據(jù)本發(fā)明，所述的三乙胺水溶液中三乙胺的含量為5%~50%。
[0014]本發(fā)明使用從水溶液中回收三乙胺的方法，包括用鹽酸調(diào)節(jié)吡啶水溶液體系的pH值至1，使用環(huán)己烷將三乙胺萃取出來后，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值大于12，分去堿水層后，回流分水，最后蒸餾得到高純度三乙胺，并回收環(huán)己烷。
[0015]其有益效果是:
[0016]1、操作簡單，可適用于多種濃度的三乙胺水溶液的回收；
[0017]2、高效回收三乙胺以及環(huán)己烷和堿水的循環(huán)再利用，既能減少資源的浪費(fèi)，又不污染環(huán)境，還能夠減少生產(chǎn)成本。
[0018]因此，本發(fā)明的從水溶液中回收三乙胺的方法為一種高效率、低環(huán)境壓力的方法，可適用于5%~50%濃度的三乙胺水溶液的回收。

【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明的從水溶液中回收三乙胺的方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0020]本發(fā)明所述的含三乙胺5%~50%的水溶液，來自氫化可的松、黃體酮、地塞米松等藥物的合成中。
[0021]實施例1、從合成氫化可的松的水溶液中回收三乙胺
[0022]本實施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量為30%，來自合成氫化可的松的水溶液。
[0023]1、調(diào)酸
[0024]在5L燒杯中，投入30%含量的三乙胺水溶液3.5L，加入30%濃度的鹽酸調(diào)節(jié)pH=I ;
[0025]2、環(huán)己烷萃取
[0026]將步驟I中的溶液加入5L分液漏斗，用每次500ml環(huán)己烷萃取至水層中三乙胺含量小于0.5%，獲得的有機(jī)相，收集備用；
[0027]3、調(diào)堿分液
[0028]合并步驟2中的有機(jī)相，用45%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH大于12后，分出堿水層，待套用；
[0029]4、回流分水
[0030]將步驟3的溶液投入IL四口燒瓶中，回流分水至無明顯水分后，改為常壓精餾，收集80攝氏度以前的餾分為待套用環(huán)己烷(收得率87<%，含三乙胺3%)，收集85攝氏度至92攝氏度的餾分為三乙胺成品，純度99.4%，回收率87%。
[0031]實施例2、從合成氫化可的松的水溶液中回收三乙胺
[0032]本實施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量為30%，來自合成氫化可的松的水溶液。
[0033]1、調(diào)酸
[0034]在500L反應(yīng)釜中，投入30%含量的三乙胺水溶液300L，加入30%濃度的鹽酸調(diào)節(jié)pH = I ；
[0035]2、環(huán)己烷萃取
[0036]將步驟I的溶液用每次30~50L環(huán)己烷萃取至水層中三乙胺含量小于0.5%，獲得的有機(jī)相，收集備用；
[0037]3、調(diào)堿分液
[0038]合并步驟2中的有機(jī)相，用50%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH至大于12后，分出堿水層，待套用；
[0039]4、回流分水
[0040]將步驟3中的溶液回流分水至無明顯水分后，改為常壓精餾，收集80攝氏度之前的餾分為待套用環(huán)己烷(收得率89%，含三乙胺2% )，收集85攝氏度至92攝氏度的餾分為三乙胺成品，純度99.2 %，回收率91 %。
[0041]實施例3、從合成氫化可的松的水溶液中回收三乙胺
[0042]本實施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量為30%，來自合成氫化可的松的水溶液。
[0043]1、調(diào)酸
[0044]在2000L反應(yīng)釜中，投入30 %含量的三乙胺水溶液1600L，加入30 %濃度的鹽酸調(diào)節(jié) pH = I ;
[0045]2、環(huán)己烷萃取
[0046]將步驟I的溶液用每次100~200L環(huán)己烷萃取至水層中三乙胺含量小于0.5%,獲得的有機(jī)相，收集備用；
[0047]3、調(diào)堿分液
[0048]合并步驟2中的有機(jī)相，用45%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH大于12后，分出堿水層，待套用；
[0049]4、回流分水
[0050]將步驟3的溶液回流分水至無明顯水分后，改為常壓精餾，收集80攝氏度之前的餾分為待套用環(huán)己烷(收得率90%，含三乙胺2% )，收集85攝氏度至92攝氏度的餾分為三乙胺成品，純度99.4 %，回收率90 %。
[0051]實施例4、從合成黃體酮的水溶液中回收三乙胺
[0052]本實施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量為5%，來自合成黃體酮的水溶液。
[0053]1、調(diào)酸
[0054]在2000L反應(yīng)釜中，投入5%含量的三乙胺水溶液1600L，加入15%濃度的鹽酸調(diào)節(jié) pH = I ;
[0055]2、環(huán)己烷萃取
[0056]將步驟I的溶液用每次100~200L環(huán)己烷萃取至水層中三乙胺含量小于0.5%,獲得的有機(jī)相，收集備用；
[0057]3、調(diào)堿分液
[0058]合并步驟2中的有機(jī)相，用50%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH大于12后，分出堿水層，待套用；
[0059]4、回流分水
[0060]將步驟3的溶液回流分水至無明顯水分后，改為常壓精餾，收集80攝氏度之前的餾分為待套用環(huán)己烷(收得率94%，含三乙胺0.3% )，收集85攝氏度至92攝氏度的餾分為三乙胺成品，純度99.5%，回收率82%。
[0061]實施例5、從合成地塞米松的水溶液中回收三乙胺
[0062]本實施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量為50%，來自合成地塞米松的水溶液。
[0063]1、調(diào)酸
[0064]在2000L反應(yīng)釜中，投入50%含量的三乙胺水溶液1600L，加入25%濃度的鹽酸調(diào)節(jié) pH = I ;
[0065]2、環(huán)己烷萃取
[0066]將步驟I的溶液用每次100~200L環(huán)己烷萃取至水層中三乙胺含量小于0.5%,獲得的有機(jī)相，收集備用；
[0067]3、調(diào)堿分液
[0068]合并步驟2中的有機(jī)相，用30%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH大于12后，分出堿水層，待套用；
[0069]4、回流分水
[0070]將步驟3的溶液回流分水至無明顯水分后，改為常壓精餾，收集80攝氏度之前的餾分為待套用環(huán)己烷(收得率92%，含三乙胺5.5% )，收集85攝氏度至92攝氏度的餾分為三乙胺成品，純度99.5 %，回收率91 %。
[0071]本發(fā)明所述三乙胺產(chǎn)品純度達(dá)到99%以上，其他質(zhì)量達(dá)到工業(yè)級三乙胺國標(biāo)(GB/T23964-2009)所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。
[0072]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明的回收三乙胺的方法，從其它藥物合成過程中的三乙胺水溶液中回收三乙胺成品，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種從水溶液中回收三乙胺的方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟1、在燒杯或反應(yīng)釜中，投入三乙胺水溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為I ; 步驟2、在步驟I中的溶液加入環(huán)己烷萃取至水層中三乙胺含量小于0.5%，獲得的有機(jī)相，收集備用； 步驟3、合并步驟2中的有機(jī)相，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH大于12后，分出堿水層； 步驟4、將步驟3中的溶液回流分水至無明顯水分后，改為常壓精餾，最后蒸餾得到高純度三乙胺，并回收環(huán)己烷。
2.如權(quán)利要求1所述的從水溶液中回收三乙胺的方法，其特征在于，在步驟4中，收集80攝氏度之前的餾分為待套用環(huán)己烷，收集85攝氏度至92攝氏度的餾分為三乙胺成品。
3.如權(quán)利要求1所述的從水溶液中回收三乙胺的方法，其特征在于，在步驟3中，分出的堿水層為待套用氫氧化鈉。
4.如權(quán)利要求1所述的從水溶液中回收三乙胺的方法，其特征在于，所述的三乙胺水溶液中三乙胺的含量為 5%~50%。
【文檔編號】C07C7/04GK104045567SQ201410169450
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年4月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月25日
【發(fā)明者】宣閔, 吳慶安, 周秋火 申請人:上海新華聯(lián)制藥有限公司