一種用氣體溴制備2,4,6-三溴苯酚的裝置及其工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用氣體溴制備2,4,6-三溴苯酚的裝置及其工藝，該裝置包括化學(xué)反應(yīng)釜，化學(xué)反應(yīng)釜通過汽化后通溴管道連通有溴素汽化釜，溴素汽化釜的外部設(shè)有夾套，夾套連通有蒸汽管道，汽化后通溴管道的其中一端與溴素汽化釜的上端連通，另一端插入到化學(xué)反應(yīng)釜的底部，化學(xué)反應(yīng)釜還通過管道連通有固體苯酚池，該管道上安裝有泵。固體苯酚池也與蒸汽管道連通，本發(fā)明把液態(tài)溴通過用蒸汽加熱進行氣化后給苯酚和酒精反應(yīng)的過程中進行溴化，溴素經(jīng)氣化后得到有效的凈化，在液溴的氣化過程中除掉了液溴中的雜質(zhì)，保證了反應(yīng)后的2,4,6-三溴苯酚產(chǎn)品的純凈度。
【專利說明】—種用氣體溴制備2, 4, 6-三溴苯酚的裝置及其工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種關(guān)于2，4，6-三溴苯酚的裝置及其制備工藝，具體的說涉及一種用氣體溴制備2，4，6-三溴苯酚的裝置及其工藝，屬于化工產(chǎn)品生產(chǎn)工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]2，4，6-三溴苯酚是一種高溴含量的反應(yīng)型阻燃劑，主要應(yīng)用在高分子量溴化環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)中，起到分子結(jié)構(gòu)中末端封端的作用，可用于環(huán)氧樹脂或聚氨基甲酯。在加工溫度下本產(chǎn)品具有良好的熱穩(wěn)定性。亦可制備其他系列的阻燃劑，作為中間體使用。大量用于木材紙張的殺菌、防腐劑。2，4，6-三溴苯酚產(chǎn)品的純凈度是下游市場產(chǎn)品質(zhì)量的保障。
[0003]目前的2，4，6-三溴苯酚的生產(chǎn)工藝是把純水加入主反應(yīng)釜中(比例為苯酚:水=1:2.66重量比)；開啟真空，加入投料量的苯酚，邊加邊攪拌；溴汽化釜加入投料量的溴素(苯酚:溴素=1:5.115);開啟溴汽化釜蒸汽閥門，慢慢加熱，至汽化釜里有紅褐色溴氣冒出，反應(yīng)開始；至溫度上升到40°C，打開反應(yīng)釜冷卻水閥門，保持反應(yīng)釜溫度不超過90°C，控制溴汽化釜的溫度來控制反應(yīng)釜的溫度，防止反應(yīng)過于劇烈而導(dǎo)致溫度上升很快，超過工藝要求的溫度范圍而影響產(chǎn)品質(zhì)量觀察玻璃冷凝器里生成的酸的顏色至玫瑰紅色，表示反應(yīng)終點已到，停止通溴，開始熟化；熟化30分鐘，觀察酸的顏色，如果顏色退至很淺或消失，則說明反應(yīng)終點沒有到，需要繼續(xù)通溴，直至熟化后酸的顏色不再變化或者變化很小為止；
開始放料。放料前洗料釜里先加入自來水，加熱至沸騰，開啟攪拌和真空，邊放料邊加入預(yù)先溶解好的添加劑(添加劑的數(shù)量視投料量的多少來確定)，觀察放料玻璃管里的顏色，至發(fā)生變化，則說明放料結(jié)束，開始洗料，并通知精酸車間放酸；洗料時將料和加入添加劑的混合液用蒸汽加熱至沸騰，保持20分鐘，停止真空和攪拌，開始抽水，抽水盡量要干凈，目的是為了最大的去除洗料雜質(zhì)，取樣觀察料的顏色；如果料的顏色發(fā)紅，則需再次加入添加劑，數(shù)量視料的顏色深淺而定，加水，煮沸騰，開始第二次洗料，開啟真空和攪拌，保持沸騰分鐘，停止加熱、真空和攪拌，進行第二次抽水；重復(fù)上述操作三次，開始抽真空拉水分，至拉真空的玻璃管壁形成一層均勻的白色，說明水分已經(jīng)拉干；檢查冷卻水和蒸汽是否正常，開啟切片機；打開洗料釜底閥，控制料液流速，使料液均勻的流入切片機料斗中，觀察；料斗中料液到一定的液面(和切片機滾筒接觸)，滾筒上附著一層白色的固體三溴苯酚，經(jīng)過切刀時被切下，形成均勻的片狀固體，經(jīng)過另一料斗進入收集袋中；現(xiàn)在的整個2，4，6-三溴苯酚的生產(chǎn)過程，工藝復(fù)雜耗能大成本高。這樣既浪費了溴。用液態(tài)溴滴加進去的液態(tài)溴里面含有多種雜質(zhì)，也造成了 2，4，6-三溴苯酚含有雜質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的問題就是一種把液態(tài)溴通過用蒸汽加熱進行氣化后給苯酚和酒精反應(yīng)的過程中進行溴化，溴素經(jīng)氣化后得到有效的凈化，提高2，4，6-三溴苯酚的純凈度的用氣體溴制備2，4，6-三溴苯酹的裝置。
[0005] 為了解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種用氣體溴制備2，4，6-三溴苯酚的裝置，包括化學(xué)反應(yīng)釜，化學(xué)反應(yīng)釜通過汽化后通溴管道連通有溴素汽化釜，溴素汽化釜的外部設(shè)有夾套，夾套連通有蒸汽管道，汽化后通溴管道的其中一端與溴素汽化釜的上端連通，另一端插入到化學(xué)反應(yīng)釜的底部，化學(xué)反應(yīng)釜還通過管道連通有固體苯酚池，該管道上安裝有泵。固體苯酚池也與蒸汽管道連通。
[0006]以下是本發(fā)明對上述方案的進一步優(yōu)化:
所述化學(xué)反應(yīng)釜的下端安裝有底閥，所述底閥通過管路連通有水洗反應(yīng)釜，水洗反應(yīng)釜連通有切片機。
[0007]進一步優(yōu)化:化學(xué)反應(yīng)釜的外部設(shè)有夾套，該夾套連通有冷卻水管道。
[0008]本發(fā)明還提供一種用氣體溴制備2，4，6-三溴苯酚的工藝，包括以下步驟:
A、在固體苯酚池內(nèi)放入適量苯酚，通過蒸汽管道通入蒸汽控制池內(nèi)溫度在適合溫度，將固體苯酚液化；
B、用泵將液化后的苯酚打入事先加入了純水的化學(xué)反應(yīng)釜，化學(xué)反應(yīng)釜的夾套內(nèi)通過冷卻水管道通水冷卻；
C、將溴素汽化釜內(nèi)加入液溴，然后通過蒸汽管道使溴素汽化釜的夾套內(nèi)通入蒸汽，把液溴加熱進行氣化，氣化后的溴氣體通過汽化后通溴管道進入化學(xué)反應(yīng)釜進行溴化反應(yīng)；
C、溴化后的物料會有分成，上層產(chǎn)生了酸性液體，下層就是2，4，6-三溴苯酚，產(chǎn)生的2，4，6-三溴苯酚通過管路進入到水洗反應(yīng)釜進行水洗；
D、水洗后的2，4，6-三溴苯酚又一步分層，開真空把上層的溴水抽掉；
E、水洗后的2，4，6-三溴苯酚通過管路進入到切片機進行切片包裝。
[0009]本發(fā)明采用上述方案，把液態(tài)溴通過用蒸汽加熱進行氣化后給苯酚和酒精反應(yīng)的過程中進行溴化，溴素經(jīng)氣化后得到有效的凈化，在液溴的氣化過程中除掉了液溴中的雜質(zhì)，保證了反應(yīng)后的2，4，6-三溴苯酚產(chǎn)品的純凈度。
[0010]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]附圖1為本發(fā)明實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]圖中:1-固體苯酚池；2-蒸汽管道；3_溴素氣化釜；4_冷卻水管道；5_氣化后通溴管道；6_氣化反應(yīng)釜；7_水洗反應(yīng)釜；8_切片機；9_泵；10-底閥。
【具體實施方式】
[0013]實施例1，如圖1所示，一種用氣體溴制備2，4，6-三溴苯酚的裝置，包括化學(xué)反應(yīng)釜6，化學(xué)反應(yīng)釜6通過汽化后通溴管道5連通有溴素汽化釜3，溴素汽化釜3的外部設(shè)有夾套，夾套連通有蒸汽管道2，汽化后通溴管道5的其中一端與溴素汽化釜3的上端連通，另一端插入到化學(xué)反應(yīng)釜6的底部，化學(xué)反應(yīng)釜6還通過管道連通有固體苯酚池1，該管道上安裝有泵9。固體苯酚池I也與蒸汽管道2連通。
[0014]所述化學(xué)反應(yīng)釜6的下端安裝有底閥4，所述底閥4通過管路連通有水洗反應(yīng)釜7，水洗反應(yīng)釜7連通有切片機8。
[0015]化學(xué)反應(yīng)爸6的外部設(shè)有夾套,該夾套連通有冷卻水管道4。
[0016]上述用氣體溴制備2，4，6-三溴苯酚的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:A、在固體苯酹池I內(nèi)放入1.8噸苯酹,通過蒸汽管道2通入蒸汽控制池內(nèi)溫度60度，將固體苯酚液化；
B、用泵9將液化后的1.8噸苯酚打入事先加入了 5.6噸純水的化學(xué)反應(yīng)釜6，化學(xué)反應(yīng)爸6的夾套內(nèi)通過冷卻水管道4通水冷卻至18 ；
C、將溴素汽化爸3內(nèi)加入9.2噸液溴,然后通過蒸汽管道2使溴素汽化爸3的夾套內(nèi)通入蒸汽，把液溴加熱進行氣化，氣化后的溴氣體通過汽化后通溴管道5進入化學(xué)反應(yīng)釜6進行溴化反應(yīng)；
其化學(xué)反應(yīng)式是:
C6H60 + Br2 — C6H3Br30 + HBr +
【權(quán)利要求】
1.一種用氣體溴制備2，4，6-三溴苯酚的裝置，包括化學(xué)反應(yīng)釜，化學(xué)反應(yīng)釜6通過汽化后通溴管道連通有溴素汽化釜，溴素汽化釜的外部設(shè)有夾套，夾套連通有蒸汽管道，汽化后通溴管道的其中一端與溴素汽化釜的上端連通，另一端插入到化學(xué)反應(yīng)釜的底部，化學(xué)反應(yīng)釜還通過管道連通有固體苯酚池，該管道上安裝有泵；固體苯酚池也與蒸汽管道連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用氣體溴制備2，4，6-三溴苯酚的裝置，其特征在于:所述化學(xué)反應(yīng)釜的下端安裝有底閥，所述底閥通過管路連通有水洗反應(yīng)釜，水洗反應(yīng)釜連通有切片機。
3.一種用氣體溴制備2，4，6-三溴苯酚的工藝，其特征在于:該工藝包括以下步驟: A、在固體苯酚池內(nèi)放入適量苯酚，通過蒸汽管道通入蒸汽控制池內(nèi)溫度在適合溫度，將固體苯酚液化； B、用泵將液化后的苯酚打入事先加入了純水的化學(xué)反應(yīng)釜，化學(xué)反應(yīng)釜的夾套內(nèi)通過冷卻水管道通水冷卻；C、將溴素汽化釜內(nèi)加入液溴，然后通過蒸汽管道使溴素汽化釜的夾套內(nèi)通入蒸汽，把液溴加熱進行氣化，氣化后的溴氣體通過汽化后通溴管道進入化學(xué)反應(yīng)釜進行溴化反應(yīng)； C、溴化后的物料會有分成，上層產(chǎn)生了酸性液體，下層就是2，4，6-三溴苯酚，產(chǎn)生的.2，4，6-三溴苯酚通過管路進入到水洗反應(yīng)釜進行水洗； D、水洗后的2，4，6-三溴苯酚又一步分層，開真空把上層的溴水抽掉； E、水洗后的2，4，6 -三溴苯酚通過管路進入到切片機進行切片包裝。
【文檔編號】C07C39/27GK103896738SQ201410172266
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】劉劍偉, 程新軍 申請人:濰坊匯韜化工有限公司