一種蛇葡萄素的工業(yè)化提純方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蛇葡萄素的工業(yè)化提純方法，通過磁化器加入磁化水到提取罐至浸沒物料；使水進(jìn)行循環(huán)磁化，加熱提取，提取完畢后收集提取液；冷卻提取液并靜置后抽取清液得到沉淀；在沉淀中加入乙醇，超聲震動(dòng)并加熱提取，抽濾上層清液；對(duì)上層清液進(jìn)行真空濃縮得到濃縮液；對(duì)濃縮液加熱水稀釋攪拌，自然冷卻分離底部沉淀，剩余清液繼續(xù)自然冷卻產(chǎn)生黃白色沉淀，對(duì)黃白色沉淀再次加入熱水沸煮溶解，自然冷卻沉淀，如此反復(fù)多遍，得到的高純度的蛇葡萄素烘干。本發(fā)明得率可以提高35%以上，提取時(shí)間縮短三分之一；在分離蛇葡萄素時(shí)，去除脂溶性雜質(zhì)和部分水溶性多酚等雜質(zhì)；分段沉淀，去除大部分水溶性多酚類。
【專利說明】一種蛇葡萄素的工業(yè)化提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生物醫(yī)藥蛇葡萄素的綠色環(huán)保的工業(yè)化提純方法。僅僅采用水和食品級(jí)酒精作為提取溶劑，經(jīng)過特殊的方法，得到高純度的蛇葡萄素，同時(shí)還獲得多糖復(fù)合物和多酚復(fù)合物產(chǎn)品。整個(gè)提取過程中沒有有毒廢水廢氣排放，綠色環(huán)保，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【背景技術(shù)】
[0002]蛇葡萄素具有保肝、解酒、降血壓、抗腫瘤、促進(jìn)皮膚修復(fù)等重要藥用價(jià)值，近些年被開發(fā)成各種藥物、功能食品或化妝品。因此也導(dǎo)致蛇葡萄素的需求量巨大，蛇葡萄素的工業(yè)化高效提取和純化技術(shù)也受到行業(yè)內(nèi)的廣泛關(guān)注。目前在天然產(chǎn)物的提取工藝上，采用有毒有機(jī)溶劑脫脂去雜以提取天然藥物或食品成分仍舊是廣泛使用的方法。然而，有毒有機(jī)溶劑殘留給藥品或食品生產(chǎn)帶來了很多安全隱患。在蛇葡萄素的提取純化技術(shù)中，目前的文獻(xiàn)報(bào)道和公開的專利技術(shù)可以歸結(jié)為以下基本方法:采用石油醚或者汽油等脂溶性有機(jī)溶劑對(duì)干燥物料脫脂，然后對(duì)脫脂后的物料用水加熱沸煮提取，然后對(duì)提取液進(jìn)行濃縮沉淀或者柱層析，得到純度較高的蛇葡萄素。這類工藝存在一個(gè)致命的弱點(diǎn):就是在脫脂過程中采用了有毒有機(jī)溶劑，使得提取的蛇葡萄素中帶有有毒溶劑殘留。因此，研究一種簡(jiǎn)單有效、綠色環(huán)保和可以大規(guī)模低成本使用的蛇葡萄素提取方法對(duì)于該行業(yè)的健康發(fā)展至關(guān)重要。本發(fā)明具體解決以下關(guān)鍵技術(shù)問題:(1)采用純凈水和食品級(jí)酒精作為提取溶劑，除此外不采用任何其他溶劑；(2)通過特殊的溫度控制和乙醇濃度控制，將提取液中的雜質(zhì)分步去除。 [0003]本發(fā)明方法整個(gè)過程不需要有毒溶劑也不需要柱層析。在醇提物沉淀時(shí)采用稀醇(醇提物加入到十倍量水中沉淀，就是稀醇)冷卻法達(dá)到脫脂的目的，同時(shí)得到沉淀，對(duì)沉淀再次加熱水溶和特定溫度冷卻，分離出多酚，然后繼續(xù)特定溫度冷卻，得到高純度的蛇葡萄素。本方法是基于總提取液中的以葉綠素為主的脂溶性成分、藤茶多酚中的各種成分以及蛇葡萄素的水溶性差異來實(shí)現(xiàn)分離的。因?yàn)樘俨杷嵋褐械闹饕s質(zhì)有:脂肪、葉綠素、蛋白質(zhì)、膠質(zhì)等脂溶性成分，多糖和淀粉等水溶性成分，蛇葡萄素和各種多酚類等半水溶性成分。研究報(bào)道證明藤茶的黃酮類化合物中主要成分是蛇葡萄素，另有少量的黃酮類雜質(zhì)如楊霉素、槲皮素、二輕槲皮素、芹菜素和山奈酚以及小分子的多酚類。在藤茶的水提液中，由于蛇葡萄素含有較多的羥基(6個(gè)羥基)及其3 ’ -位的立體結(jié)構(gòu)，其水溶性遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于楊梅素、槲皮素、二輕槲皮素、芹菜素和山奈酚，因此我們利用這個(gè)性質(zhì)差異，通過調(diào)節(jié)沉淀溫度，實(shí)現(xiàn)蛇葡萄素與其他黃酮類和多酚類的有效分離。
[0004]此外，采用水提工藝效率較低，主要是因?yàn)樗恼扯却?，浸透力弱，如何提高水的穿透力，是水提工藝的關(guān)鍵。關(guān)于提高水的穿透力關(guān)鍵在于降低水分子團(tuán)的水分子數(shù)以提高水分子的滲透力，基于此，本發(fā)明采用了磁化水循環(huán)法提取，使提取罐的水溶液不斷地循環(huán)經(jīng)過磁化器磁化，可以提高提取效率50%以上，提取率高出20-30%。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是在于提供了一種蛇葡萄素的工業(yè)化提純方法。在整個(gè)提純過程中，僅僅只采用純凈水和食品級(jí)酒精作為提取溶劑。采用醇提法去除多糖、淀粉等大分子水溶性雜質(zhì)，采用稀醇(醇提物加入到十倍量水中沉淀，就是稀醇沉淀)沉淀法去除葉綠素等脂溶性雜質(zhì)，采用控溫沉淀法去除雜質(zhì)黃酮和多酚類。最終得到高純度蛇葡萄素和副產(chǎn)品粗多糖、總多酚。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)措施:
一種蛇葡萄素的工業(yè)化提純方法，其步驟是:
步驟1、純水通過表面磁場(chǎng)強(qiáng)度為2000-6000mT磁化器磁化后加入到提取罐至浸沒物料，物料即顯齒蛇葡萄的干燥葉片或者新鮮的顯齒蛇葡萄葉片；
步驟2、然后沸煮至95°C保溫0.5-1小時(shí)，在保溫的同時(shí)，物料的提取液在循環(huán)泵的驅(qū)動(dòng)下通過孔徑為0.5-1毫米的濾板，進(jìn)入表面磁場(chǎng)強(qiáng)度為2000-6000mT的磁化器進(jìn)行磁化后由加水管口回到提取罐中，提取完畢后由管口收集提取液；
步驟3、對(duì)提取液采用人工制冷或自然冷卻將溫度冷卻到10°C以下，靜置沉淀5-8小時(shí)，抽取清液后剩余的沉淀抽盡水分至無水滴；
步驟4、然后向步驟3收集的沉淀中加入濃度不低于95%的食品級(jí)乙醇(山東濟(jì)寧市高科工業(yè)水處理化工有限公司)，超聲震動(dòng)(40KHz，500W,深圳潔泰PS-40)并50-60 V加熱保溫提取0.5-1小時(shí)，然后趁熱抽濾上層清液，抽取清液后所得的沉淀為多糖、蛋白質(zhì)、淀粉和膠質(zhì)的混合物，可以直接作為功能食品使用，其多糖含量在20-50%左右；
步驟5、對(duì)步驟4抽取的上層清液用工業(yè)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行真空濃縮至蒸發(fā)器壁上出現(xiàn)白色結(jié)晶時(shí)收集濃縮液；
步驟6、將步驟5的濃縮液按照濃縮液:熱水為1:10-20的質(zhì)量比例注入到溫度為70-90°C的熱水，并攪拌，直至自然冷卻至室溫后靜置12-24小時(shí)，然后抽出上層懸濁物和清液，收集沉淀；
步驟7、對(duì)步驟6收集的沉淀加5-10倍質(zhì)量的水，
步驟8、加熱攪拌到95°C直至沉淀全部溶解，然后停止加熱，自然冷卻到50-60°C ；
步驟9、在步驟8自然冷卻到50-60°C的時(shí)候分離底層褐色沉淀，該褐色沉淀為藤茶多酚類雜質(zhì)，可以直接作為食品添加劑使用；
步驟10、步驟9的上層清液繼續(xù)自然冷卻或制冷冷卻到10°C以下后靜置12-24小時(shí)后產(chǎn)生黃白色沉淀；
步驟11、收集步驟10的黃白色沉淀80°C烘干，即可得到90%以上純度的蛇葡萄素；步驟12、如需提高純度，對(duì)步驟11得到的蛇葡萄素加5-10倍質(zhì)量的水，采用步驟8到步驟11的方法重復(fù)處理2-3次即可得到98%以上的蛇葡萄素。
[0007]以上提取方法得到三種產(chǎn)品:多糖復(fù)合物、藤茶多酚復(fù)合物和高純度蛇葡萄素。
[0008]由于本方法采用磁化水提取，為了提高水的穿透力，從而提高提取效率，本發(fā)明設(shè)計(jì)了磁化水提取罐，同 時(shí)，根據(jù)本提取方法中沉淀反應(yīng)的特殊性——多酚集中沉淀于沉淀罐底部中央，設(shè)計(jì)了專用沉淀罐。
[0009]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果:
(1)利用稀醇沉淀蛇葡萄素和懸浮葉綠素等脂類，將蛇葡萄素和葉綠素等脂類分離開來，達(dá)到去除脂溶性雜質(zhì)的目的，同時(shí)去除部分水溶性多酚類；(2)對(duì)蛇葡萄素和多糖、淀粉等沉淀混合物采用95%乙醇萃取出總黃酮和少量多酚，達(dá)到去除多糖、蛋白質(zhì)、淀粉等雜質(zhì)；(3)固定冷卻溫度(50-60°C)臨界點(diǎn)，在這個(gè)臨界點(diǎn)范圍內(nèi)，蛇葡萄素仍舊溶解在熱水中，而大部分其他黃酮如楊梅素、槲皮素、二輕槲皮素、芹菜素和山奈酚等則沉淀析出，采用此法分離蛇葡萄素以外的黃酮和多酚類；(4)采用磁化水循環(huán)法對(duì)物料中的蛇葡萄素進(jìn)行提取，與不采用磁化水循環(huán)法相比較，總提取物得率提高30%以上，蛇葡萄素得率可以提高5%以上；(5)采用專用的帶底封結(jié)構(gòu)的沉淀池，進(jìn)行收集多酚類沉淀，提高工效。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為提取罐的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為沉淀罐側(cè)視圖；
圖3為沉淀罐俯視第一狀態(tài)圖(底封打開)；
圖4為沉淀罐俯視第二狀態(tài)圖(底封閉合)；
圖中:1_提取te ;2-磁化器；3_水泵；4_沉淀_ ;5_底封；5_1_第一扇底封；5_2_第二扇底封；6_蛇葡萄素沉淀；7_多酚類沉淀(包括除蛇葡萄素以外的黃酮沉淀);8_上清液；9-控制電機(jī)；10-傳動(dòng)軸；11-多酚沉淀；12_濾板；13-管口。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1:
提取罐I帶有雙向循環(huán)功能的水循環(huán)泵3和水循環(huán)管道上的磁化器2，其使用方法為:加入物料后，通過管口 13注入純凈水，然后開啟反轉(zhuǎn)循環(huán)泵3，開始加熱循環(huán)提?。惶崛」轎的底部設(shè)置有濾板12。提取罐I的底部依次通過循環(huán)泵3和磁化器2將提取罐I底部的液體抽取并磁化提升至提取罐I的頂部。
[0012]沉淀罐4底部中央設(shè)置有一層高度為沉淀罐高度的二十分之一到十五分之一的多酚沉淀池U，該多酚沉淀池的頂部還有一個(gè)底封5，該底封為兩個(gè)半圓形扇葉(5-1，5-2)組成且自動(dòng)開合并在閉合時(shí)起到密封罐底的作用，所述的兩個(gè)半圓形扇葉(5-1，5-2)由傳動(dòng)軸10驅(qū)動(dòng)開合，該傳動(dòng)軸10的動(dòng)力由電機(jī)9控制。
[0013]一種蛇葡萄素的工業(yè)化提純方法，其步驟是:
步驟1、將顯齒蛇葡萄的干燥葉片50公斤投放到提取罐I當(dāng)中，打開水泵3，通過水管的接口 10把純凈水加到提取罐(中)至水浸沒物料，
步驟2、加熱沸煮至95°C保溫I小時(shí)，在保溫的同時(shí)反轉(zhuǎn)水泵讓提取罐里的水開始循環(huán)，水在循環(huán)過程中通過提取罐底部孔徑為0.5-1毫米的濾板12并通過表面磁場(chǎng)強(qiáng)度為6000mT的磁化器，使得水的穿透力增強(qiáng)，對(duì)藤茶葉的成分提取能力增強(qiáng)，然后從管口 13抽出提取液返回到提取罐里，提取完畢后抽出提取液放入到冷卻池中，
步驟3、再加水提取，返回步驟2反復(fù)提取3次，放入冷卻池中收集提取液；
步驟4、在冷卻池里對(duì)提取液自然冷卻將溫度降到10°C，靜置沉淀5小時(shí)，然后抽出冷卻池里的上層清液，抽取清液后剩余的沉淀放在紗布上濾干水分；
步驟5、然后向步驟4中收集的沉淀中加入濃度為9 5 %的食品級(jí)乙醇，超聲震動(dòng)(40KHz,500ff, PS-40)并加熱保溫在60°C提取I小時(shí)，然后乘熱抽濾上層清液，步驟6、返回步驟5直至反復(fù)抽濾3次上層清液，抽取清液后所得的沉淀為多糖、蛋白質(zhì)、淀粉和膠質(zhì)的混合物，可以直接作為功能食品使用，其中主要成分為多糖，其多糖含量在40%左右；
步驟7、再對(duì)步驟6抽取的清液用工業(yè)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行真空濃縮至蒸發(fā)器壁上有黃白色結(jié)晶時(shí)收集濃縮液；
步驟8、對(duì)步驟7收集的濃縮液按照1: 20的質(zhì)量比例注入到90°C的水中并緩慢攪拌，自然冷卻至室溫，靜置20小時(shí)，然后抽出上清液，收集沉淀；
步驟9、對(duì)步驟8收集的沉淀加5倍質(zhì)量水，
步驟10、加熱攪拌到95°C直至沉淀全部溶解，然后停止加熱，將溶液轉(zhuǎn)移到沉淀罐4中，打開底封5的兩個(gè)扇葉(5-1，5-2)，然后溶液自然冷卻到60°C ；
步驟11、在步驟10中的溶液溫度降到50°C的時(shí)候關(guān)閉底封5的兩個(gè)扇葉(5-1，5-2)，底封5里面為褐色沉淀，該褐色沉淀即為藤茶多酚類沉淀；
步驟12、繼續(xù)自然冷卻或制冷冷卻到10°C以下，靜置20小時(shí)后產(chǎn)生黃白色沉淀；
步驟13、收集黃白色沉淀在80°C烘干即可得到90%以上純度的蛇葡萄素，步驟14、對(duì)步驟13得到的蛇葡萄素再次加入5倍質(zhì)量水，返回步驟10到步驟13的方法重復(fù)處理2-3次即可得到95%以上的蛇葡萄素。
[0014]實(shí)施例2:
提取罐I帶有雙向循環(huán)功能的水循環(huán)泵3和水循環(huán)管道上的磁化器2，其使用方法為:加入物料后，通過管口 13注入純凈水，然后開啟反轉(zhuǎn)循環(huán)泵3，開始加熱循環(huán)提??；提取罐I的底部設(shè)置有濾板12。提取罐I的底部依次通過循環(huán)泵3和磁化器2將提取罐I底部的液體抽取并磁化提升至提取罐I的頂部。
[0015]沉淀罐4底部中央設(shè)置有一層高度為沉淀罐高度的二十分之一到十五分之一的多酚沉淀池U，該多酚沉淀池的頂部還有一個(gè)底封5，該底封為兩個(gè)半圓形扇葉(5-1，5-2)組成且自動(dòng)開合并在閉合時(shí)起到密封罐底的作用，所述的兩個(gè)半圓形扇葉(5-1，5-2)由傳動(dòng)軸10驅(qū)動(dòng)開合，該傳動(dòng)軸10的動(dòng)力由電機(jī)9控制。
[0016]一種蛇葡萄素的工業(yè)化提純方法，其步驟是:
步驟1、將顯齒蛇葡萄的干燥葉片50公斤投放到提取罐I當(dāng)中，打開水泵3，通過水管的接口 10把純凈水加到提取罐(中)至水浸沒物料，
步驟2、加熱沸煮至98°C保溫I小時(shí)，在保溫的同時(shí)反轉(zhuǎn)水泵讓提取罐里的水開始循環(huán)，水在循環(huán)過程中通過提取罐底部孔徑為0.5-1毫米的濾板12并通過表面磁場(chǎng)強(qiáng)度為6000mT的磁化器，使得水的穿透力增強(qiáng)，對(duì)藤茶葉的成分提取能力增強(qiáng)，然后從管口 13抽出提取液返回到提取罐里，提取完畢后抽出提取液放入到冷卻池中冷卻至室溫。
[0017]步驟3、再把步驟2冷卻池中冷卻的上層清液加入到提取罐中，返回步驟2反復(fù)提取3次，提取液放入冷卻池中冷卻至室溫；
步驟4、在冷卻池里對(duì)提取液人工冷卻將溫度降到10°C，在靜置沉淀10小時(shí)，然后抽出冷卻池里的上層清液，抽取清液后剩余的沉淀放在紗布上濾干水分；
步驟5、然后向步驟4中收集的沉淀中加入濃度為90%的食品級(jí)乙醇，超聲震動(dòng)(40KHz,500ff, PS-40)并加熱保溫在60°C提取I小時(shí)，然后乘熱抽濾上層清液，
步驟6、返回步驟5直至反復(fù)抽濾3次上層清液，抽取清液后所得的沉淀為多糖、蛋白質(zhì)、淀粉和膠質(zhì)的混合物，可以直接作為功能食品使用，其中主要成分為多糖，其多糖含量在35%左右；
步驟7、再對(duì)步驟6抽取的清液用工業(yè)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行真空濃縮至蒸發(fā)器壁上有黃白色結(jié)晶時(shí)收集濃縮液；
步驟8、對(duì)步驟7收集的濃縮液按照1:18的質(zhì)量比例注入到80°C的水中并緩慢攪拌，自然冷卻至室溫，靜置24小時(shí)，然后抽出上清液，收集沉淀；
步驟9、對(duì)步驟8收集的沉淀加6倍質(zhì)量水，加熱到98°C，攪拌直至沉淀全部溶解，然后停止加熱，將溶液轉(zhuǎn)移到沉淀罐4中，打開底封5的兩個(gè)扇葉(5-1，5-2 )，然后溶液自然冷卻到 60。。；
步驟10、在步驟10中的溶液溫度降到50°C的時(shí)候關(guān)閉底封5的兩個(gè)扇葉(5-1，5-2)，底封5里面為褐色沉淀，該褐色沉淀即為藤茶多酚類沉淀；
步驟11、繼續(xù)制冷冷卻到10°C以下，靜置20小時(shí)后產(chǎn)生黃白色沉淀；
步驟12、收集黃白色沉淀在80°C烘干即可得到90%以上純度的蛇葡萄素，步驟13、對(duì)步驟12得到的蛇葡萄素再次加入6倍質(zhì)量水，返回步驟9到12的方法重復(fù)處理2-3次即可得到97%以上的蛇葡萄素。
[0018]實(shí)施例3
提取罐I帶有雙向循環(huán)功能的水循環(huán)泵3和水循環(huán)管道上的磁化器2，其使用方法為:加入物料后，通過管口 13注入純凈水，然后開啟反轉(zhuǎn)循環(huán)泵3，開始加熱循環(huán)提?。惶崛」轎的底部設(shè)置有濾板12。提取罐I的底部依次通過循環(huán)泵3和磁化器2將提取罐I底部的液體抽取并磁化提升至提取罐I的頂部。
[0019]沉淀罐4底部中央設(shè)置有一層高度為沉淀罐高度的二十分之一到十五分之一的多酚沉淀池U，該多酚沉淀池的頂部還有一個(gè)底封5，該底封為兩個(gè)半圓形扇葉(5-1，5-2)組成且自動(dòng)開合并在閉合時(shí)起到密封罐底的作用，所述的兩個(gè)半圓形扇葉(5-1，5-2)由傳動(dòng)軸10驅(qū)動(dòng)開合，該傳動(dòng)軸10的動(dòng)力由電機(jī)9控制。
[0020]一種蛇葡萄素的工業(yè)化提純方法，其步驟是:
步驟1、純水通過表面磁場(chǎng)強(qiáng)度為2000-6000mT磁化器磁化后加入到提取罐至浸沒物料，物料即顯齒蛇葡萄的干燥葉片或者新鮮的顯齒蛇葡萄葉片；
步驟2、然后沸煮至95°C保溫I小時(shí)，在保溫的同時(shí)，物料的提取液在循環(huán)泵3的驅(qū)動(dòng)下通過孔徑為0.5-1毫米的濾板12，進(jìn)入表面磁場(chǎng)強(qiáng)度為2000-6000mT的磁化器2進(jìn)行磁化后回到提取罐中，收集提取液；
步驟3、對(duì)提取液采用人工制冷或自然冷卻將溫度冷卻到10°C以下，靜置沉淀5-8小時(shí)，抽取清液后剩余的沉淀抽盡水分至無水滴；
步驟4、然后向步驟3收集的沉淀中加入濃度不低于95%的食品級(jí)乙醇，超聲震動(dòng)并60°C加熱保溫提取0.5小時(shí)，然后趁熱抽濾上層清液，
步驟5、對(duì)步驟4抽取的上層清液用工業(yè)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行真空濃縮至蒸發(fā)器壁上出現(xiàn)白色結(jié)晶時(shí)收集濃縮液；
步驟6、將步驟5的濃縮液按照濃縮液:熱水為1: 19的質(zhì)量比例注入到80°C的水中并攪拌，并攪拌，直至自然冷卻至室溫后靜置20小時(shí)，然后抽出上清液，收集沉淀；
步驟7、對(duì)步驟6收集的沉淀加10倍質(zhì)量的水；步驟8、加熱攪拌到95°C直至沉淀全部溶解，然后停止加熱，自然冷卻到50°C ；
步驟9、在步驟8自然冷卻到50°C的時(shí)候分離出底層褐色沉淀；
步驟10、步驟9的上層清液繼續(xù)自然冷卻或制冷冷卻到10°C以下后靜置20小時(shí)后產(chǎn)生黃白色沉淀；
步驟11、收集步驟10的黃白色沉淀80°C烘干，即可得到90%以上純度的蛇葡萄素；步驟12、對(duì)步驟11得到的蛇葡萄素加5-10倍質(zhì)量的水，采用步驟8到步驟11的方法重復(fù)處理2-3次即可得到98%以上的蛇葡萄素。
[0021]本說明書中所描述 的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種蛇葡萄素的工業(yè)化提純方法，其步驟是: 步驟1、純水通過表面磁場(chǎng)強(qiáng)度為2000-6000mT磁化器磁化后加入到提取罐至浸沒物料，物料即顯齒蛇葡萄的干燥葉片或者新鮮的顯齒蛇葡萄葉片； 步驟2、然后沸煮至95°C保溫0.5-1小時(shí)，在保溫的同時(shí)，物料的提取液在循環(huán)泵(3)的驅(qū)動(dòng)下通過孔徑為0.5-1毫米的濾板(12)，進(jìn)入表面磁場(chǎng)強(qiáng)度為2000-6000mT的磁化器(2)進(jìn)行磁化后回到提取罐中，提取完畢后收集提取液； 步驟3、對(duì)提取液采用人工制冷或自然冷卻將溫度冷卻到10°C以下，靜置沉淀5-8小時(shí)，抽取清液后剩余的沉淀抽盡水分至無水滴； 步驟4、然后向步驟3收集的沉淀中加入濃度不低于95%的食品級(jí)乙醇，超聲震動(dòng)并在50-60°C加熱保溫提取0.5-1小時(shí)，然后趁熱抽濾上層清液； 步驟5、對(duì)步驟4抽取的上層清液用工業(yè)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行真空濃縮至蒸發(fā)器壁上出現(xiàn)白色結(jié)晶時(shí)收集濃縮液； 步驟6、將步驟5的濃縮液按照濃縮液:熱水為1:10-20的質(zhì)量比例注入到溫度為70-90°C的熱水，并攪拌，直至自然冷卻至室溫后靜置12-24小時(shí)，然后抽出上層懸濁物和清液，收集沉淀； 步驟7、對(duì)步驟6收集的沉淀加5-10倍質(zhì)量的水； 步驟8、加熱攪拌到95°C直至沉淀全部溶解，然后停止加熱，自然冷卻到50-60°C ； 步驟9、在步驟8自然冷卻到50-60°C的時(shí)候分離底部褐色沉淀； 步驟10、步驟9的上層清液繼續(xù)自然冷卻或制冷冷卻到10°C以下后靜置12-24小時(shí)后產(chǎn)生黃白色沉淀； 步驟11、收集步驟10的黃白色沉淀80°C烘干； 步驟12、對(duì)步驟11得到的蛇葡萄素加5-10倍質(zhì)量的水，采用步驟8到步驟11的方法重復(fù)處理2-3次。
【文檔編號(hào)】C07G99/00GK103923051SQ201410180471
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】王麒 申請(qǐng)人:來鳳鳳雅藤茶生物有限公司